1、牛至药材_ 地下部分_ 所得挥发油的 GC_MS 分析_韩飞网络出版时间：2015-09-10 15:42:58网络出版地址：http:/ GC-MS 分析韩飞 1,2，赵志冬 3，陈泣 2，杨明 2，舒积成 2，许汉林 1 （1.湖北中医药大学 药学院，湖北 武汉 430065； 2.江西中医药大学 药学院，江西 南昌 330006，3. 江西中医药大学 基础医学院，江西 南昌 330006）摘要 目的:研究牛至药材“地下部分”所得挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取牛至药材“地下部分” （根）的挥发油，并用 GC-MS 法对其化学成分进行分析与鉴定，通过峰面积归一化法计算出各成分的
2、相对百分含量。结果:牛至药材“地下部分”（根）挥发油中鉴定出 29 个化合物，占挥发油总量的 98.97%，其中 10 个为首次报道。结论 :牛至药材“地下部位” （根）中除含有“地上部分”同类的抗菌成分外，还含有大量脂肪酸类化合物，该类物质具有较强的抗氧化作用，不能被完全忽略，同样具有一定的药用价值。关键词 牛至；挥发油；地下部位；GC-MS ；化学成分中图分类号R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-5213Analysis of volatile oil of “underground part” of，HAN Fei12, ZHAO Zhi-dong2, CHEN Qi 2,
3、 YANG Ming21 (1.CollegeABSTRACT: OBJECTIVEOriganum vulgare L. METHODS RESULTS Twenty CONCLUSION Besides of KEY WORDS:牛至（1草本植物。北非、北美及我国大部分地区，生于海拔5003 600 m2。牛至为淡黄色油状液体，世界范围内均有以此为原料的药品和保健品，同时也是常用的动物饲料添 30 多种抗菌3。4-9目前，大多数文献报道表明牛至药材的主要提取部位为“地上部分” （花、叶、茎） ，牛至挥发油的来源及其化学成分的分析也主要集中在上述部位，对于牛至药材 “地下部分” （根）所得挥
4、发油化学成分的分析还未见报道。本文以湖北产牛至药材为原料研究其“地下部分” （根）挥发油的化学成分，为牛至药材不同药用部位的筛选及新的药用价值提供一定实验依据及参考。1 材料1.1 仪器 Agilent 6890N 气相色谱-Agilent5973N 质谱联用仪(美国安捷伦科技有限司) ；KQ5200DB 型超声仪 (江苏省昆山市超声仪器有限公司)；BS110S 型电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司) ； SL-100 型高速万能粉碎机（江阴市力仁机械制造有限公司） ；挥发油提取器（天津市天玻玻璃仪器有限公司） 。1.2 试药 无水乙醚、无水硫酸钠（分析纯 国药集团化学试剂有限公司） ，牛
5、至药材：2014 年 7 月采自湖北省黄冈市团风县方高坪镇，经江西中医药大学药学院生药教研室主任葛菲教授鉴定为牛至（Origanum vulgare L）干燥的全草（花、叶，茎，根） 。1.3 GC-MS 分析条件1.3.1 色谱条件 DB-35 ms 毛细管柱( 30 m 0.25 mm，0.25 m) ；载气 高纯度氦气；-1体积流量 1.0 ml?min；进样量 1.0 l；分流比 20:1；进样口温度 250 ；接口温度-1280；程序升温：60 保持 2 min，以 10 ?min 升至 250 ，保持 20 min。 1.3.2 质谱条件 电离源 EI；电子能量 70 eV；离子源
6、温度 230 ；四级杆温度 150 ；扫描范围 m/z 35450。1.2.3 图谱检索 NIST 08 质谱库。 2 方法与结果2.1 牛至药材的预处理 将牛至药材的“地下部分” （根）剔除分离，清水洗净后晾干，并处理分类，将牛至根粉碎至粗粉，过二号筛，以待备用。2.2 提取方法及过程 称取牛至根粉末 1 000 g，分别置于圆底烧瓶中，加 10 倍量水。连接挥发油提取器和蒸馏装置后，采用水蒸气蒸馏法蒸馏 8 h，直到挥发油不再增加为止，收集挥发油，计算其提取率约为 0.1%，相对密度为 0.922 3，再用无水硫酸钠脱水干燥后，18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 2
7、8 29 总和17.72 17.84 18.18 18.5 18.64 18.82 19.19 19.67 20.68 20.89 21.24 26.59十五烷酸8-甲基-1-癸烯 9,17-十八二烯醛香叶基香叶醇邻苯二甲酸二异丁酯棕榈酸十八烷基乙烯基醚2-氨基-3,5- 二氢-4H-咪唑-4-酮亚油酸 亚麻酸E,E-10， 12-十六双烯-1-醇邻苯二甲酸二异辛酯1938C15H30O2 C11H22 C18H32O C20H34O C16H22O4 C16H32O2 C20H40O C20H32 C18H32O C18H32O2 C12H22O C24H38O4242.4 154.29 2
8、64.45 290.49 278.34 256.42 296.53 272.47 280.45 280.45 182.3 390.562.09 0.55 0.23 0.11 1.21 58.23 1.78 2.52 12.11 3.66 0.82 2.02 98.9796 90 93 83 88 97 86 85 99 96 92 91Tab1 Chemical components of volatile oil of “underground part” of Origanum vulgare L.Abundance 6.5e+076e+075.5e+075e+074.5e+074e+07
9、3.5e+073e+072.5e+07 2e+071.5e+071e+0750000000TIC: 2014122405.D5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.00Time-图 1 牛至药材“ 地下部分”挥发油总离子流图Fig 1 Total ion chromatogram of volatile oil of “underground part” of Origanum vulgare L.4 讨论4.1 成分种类分析 从表 1 中可知，牛至药材 “地下部分”石竹烯、香树烯、香橙烯、 -姜黄烯、甘香烯、醇、酮或酯类，如，十八烷基乙烯基醚；10-12 4.2 还可
10、采用超临界萃取法、同时蒸馏萃取法、4.3 在“地上部分” （花、叶、茎）量大于（根）中也含有同类有效成分，虽然含量14-18，有文献报道该类化合物有较强的抗氧化60%） ，它们的存在对于提高牛至挥发油整体功效及具有一定的药用价值，故应予适当保留或开发。牛至根、药用部位的筛选及药材当然，通常中药或植物的挥发油主要来源于全草的“地上部分” ，本实验虽然证明了牛至药材的“地下部分”含有一定量的挥发油和活性成分，但由于挥发油的提取率较低（约为 0.1%） ，限制了其药用价值。故如何提高牛至药材“地下部分”挥发油的提取率，改进提取方法，稳定有效成分含量，开发其新的药理作用还有待于进一步研究。参考文献:1
11、湖南省中药材标准.湖南省卫生厅M.湖南：科学技术出版社，1993：55.2中国药典. 一部S.1977.103.（改为 2010 年版药典）3李俊杰，李蓉涛.牛至的研究现状J.光谱实验室，2013 ，30(1) ：171-175.4 Bayramoglu B， Sanin S， Sunnu G，et al. Solvent-free microwave extraction of essential oil from oreganoJ.J Food Engin，2008，88(4):535-540.5 Figiel A，Szumny A，Gutierrez A，et al. Compositi
12、on of oregano essential oil(Origanum vulgare)as affected by dying methodJ.J Food Engin，2010 ，98(2):240-247.6 de Souza EL, de Barros JC, de Oliveira CE，et al.Influence of Origanum vulgare L. Essential oil on enterotoxin production，membrane permeability and surface characteristics of Staphylococcus au
13、reusJ.Int J Food Microbio，2010 ，137(2-3):308-311.7 蔡杰，张文举.新型饲料添加剂牛至油的研究进展J.饲料博览，2013(2):38-42.8 孙丽娟. 牛至抗菌有效成分的研究D.湖北中医学院，2006.9 刘红兵，孙丽娟，许汉林，等.我国不同产地牛至中麝香草酚和香荆芥酚的分析J.中草药，2006，86(3)：471-478.10 昝俊峰，陈艳霞，陈平，等 .不同产地牛至挥发性成分的SPME/GC/MS 法分析J.时珍国医国药，2013，24(1)：37-39.11 张玉玉，孙宝国，祝钧 .牛至精油挥发性成分的 GC-MS 与GC-O 分析J.食
14、品科学，2009 ，30(16) ：275-277.12 信秀灵，王志祥，余祥英，等 .超临界 CO2 萃取牛至挥发油的工艺研究J.化工时刊，2010，24(1) ： 20-22.13 赵海伊，卫飞，周才琼 .3 种不同方法提取牛至挥发精油及体外抑菌作用研究J.食品科学，2013，34(2)：236-240.14 Bendahoua M，Musellib A，Grianon-Duboisc M，et al.Antimicrobial activity and chemical composition of Origanum glandulosum Desf. Essential oil and
15、 extract obtained by microwave extraction:Comparison with hydrodistillationJ.Food chemisity，2008 ，106(1):132-139.15 高荫榆, 雷占兰 ,谢何融，等. L-抗坏血酸棕榈酸酯的抗氧化效果研究J. 食品科学，2007，28(11)：60-62.16 杨得坡，李杰梅，曾晓晖，等 . 共轭亚油酸的抗氧化活性及其抗氧化剂筛选J. 中国食品添加剂，2007，11(2):136-139.17 王明霞, 黄凤洪 ,刘昌盛,等. 天然抗氧化剂对 - 亚麻酸的抗氧化效果研究J. 中国油料作物学报，20
16、07，29(4):466-469.18 邵芳芳，尹卫平，梁菊，等 .重要的植物多酚及其抗氧化性能的研究概况J.西北药学杂志，2010，25 （ 1）:66-68.基金项目 国家自然科学基金项目（编号:81173565，81360630） ；江西省自然科学基金项（编号 :20142BAB205083） ；江西省教育厅科学技术研究项目（编号:GJJ13609）作者简介 韩飞，男，博士研究生，讲师，江西中医药大学药学院药剂教研室，研究方向：中药新剂型与新技术，电话：0791-7118645，E-mail：通讯作者 许汉林，男，教授，博士生导师，研究方向：中药新剂型及新技术，电话：027-68890101 ，E-mail： ；E-mail:收稿日期 2015-01-27
