1、附件:2015 年土壤环境质量监测工作技术要求1、 监测范围31 个省(区、市)及新疆生产建设兵团所辖的全部地市(州) ,其中北京、天津和上海各选择 3 个地市级行政区。每个地市(州)选择 3 个具有一定规模的畜禽养殖场开展周边土壤环境质量监测。畜禽养殖场规模为常年存栏量为 500 头以上的猪、3 万羽以上的鸡和 100 头以上的牛等。若无符合上述规模的畜禽养殖场,可根据实际情况选取辖区内代表性的其他规模的畜禽养殖场。2、 基本情况调查在采样开始前,进行基本情况调查,内容包括:(1)自然和社会经济情况监测区域的地理位置、地形地貌、自然植被、周边水系、水文状况、气象特征等自然环境情况以及当地社会
2、经济和工农业生产等状况等。(2)畜禽养殖场及周边土壤情况畜禽养殖场名称、场地面积、养殖畜禽种类、数量;畜禽养殖场周边土壤类型、成土母质、区域背景等。(3)排污及周边污染源情况畜禽养殖场目前主要污染物及排放去向;畜禽养殖场周边一定范围内有无污染源(或排污口) 、污染源类型、数量及分布等,找出可能影响土壤环境质量的主要污染来源。3、 布点、采样和制样(1)布点和采样每个畜禽养殖场周边土壤共布设 5 个监测点位。在畜禽养殖场外围 500 米范围内采用网格法进行随机布点,网格大小为100 米100 米,通过查随机数表,得到 5 个随机数,随机数对应的网格编号,则该网格生成中心点,作为监测点位(图 1)
3、 。每个点位采集混合土样,每份样品采样量为 2kg。采集深度为 020cm 。采样前记录点位坐标,拍摄照片。图 1 畜禽养殖场周边土壤点位布设示意图(2)样品制备风干样品的制备风干:在风干室将土样放置于风干盘中,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核,根茎动植物残体等,摊成 23 厘米的薄层,经常翻动。半干状态时,用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样,置阴凉处自然风干。粗磨并分样:粗磨后过 2mm 筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上,充分搅拌、混合直至均匀,用四分法弃取、称重,保留三份样品,其中一份 500 克样品置于棕色磨口玻璃瓶中,注明国家样品库样品(2mm ) ;另一份 500 克样品置于棕色磨口玻
4、璃瓶中,注明省级样品库样品(2mm ) ;剩余样品称重(保留大约分析用量四倍的土样) ,研磨过 1mm 尼龙筛后分成两份。一份装瓶备分析用(1mm ) ,粗磨样可直接用于土壤 pH、阳离子交换量等项目的分析。另一份继续进行细磨。细磨并分样:用玛瑙球磨机或手工研磨到土样全部通过孔径 0.25 毫米(60 目)的尼龙筛,四分法弃取,保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用(0.25mm ) ;剩余样品继续研磨至全部通过孔径 0.15 毫米(100 目)的尼龙筛,装瓶备用(0.15mm) 。新鲜样品的制备为分析测定挥发性和半挥发性有机项目,应采集新鲜土样,土样采集后应始终在低于 4暗处冷藏,并在 7 天
5、内进行前处理,40 天之内完成分析。4、 监测项目(1)必测项目土壤理化指标:土壤 pH、有机质含量、阳离子交换量;无机污染物:镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍;有机污染物:六六六、滴滴涕和苯并(a)芘。(2)选测项目无机污染物:钒、锰、钴、银、铊、锑等。5、 监测时间和频次18 月,监测一次。避免在有明显污染源或者固废堆放点附近采样。6、 分析方法执行关于印发2011 年全国土壤环境质量例行监测工作方案的通知 (总站生字2011161 号) ,没有列入的项目的监测方法执行全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定 (原国家环保总局,2006) 。表 1 土壤样品实验室分析测试方法序号 项目 样品
6、制备方法 样品前处理 方法 指定分析方法 检出限(mg/kg)1 pH 风干研磨 20 目 水浸提 玻璃电极法(NY/T 1377-2007) 0.010.12 有机质含 量 风干研磨 20 目 重铬酸钾-硫酸 重铬酸钾容量法(NY/T 1121.6-2006) 3 阳离子交 换量 风干研磨 20 目 蒸馏、离心、 乙酸铵交换 容量法(NY/T 1121.5-2006) ( cmol/kg)0.102.5电感耦合等离子体质谱法 0.0010.030电感耦和等离子体发射光谱法 0.100.204 镉 风干研磨 100目 四酸消解 石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997) 0.0
7、010.050冷原子吸收分光光度法(GB/T 22105.2-2008) 0.00040.0055 汞 风干研磨 100目 11 王水消解电感耦和等离子体质谱法 0.001原子荧光光谱法(GB/T 22105.2-2008) 0.0011.0电感耦合等离子体质谱法 0.0056 砷风干研磨 100目11 王水消解电感耦和等离子体发射光谱法 0.40电感耦合等离子体质谱法 0.0022.0电感耦和等离子体发射光谱法 2.03.0石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997) 0.0060.207 铅风干研磨 100目 四酸消解原子荧光法(GB/T 22105.2-2008) 0.06
8、05.0电感耦合等离子体质谱法 0.00305.0电感耦合等离子体发射光谱法 0.405.08 铬 风干研磨 100目 四酸消解 火焰原子吸收分光光度法(GB/T17137-1997) 0.605.0电感耦和等离子体质谱法 0.0011.0电感耦合等离子体发射光谱法 0.154.0石墨炉原子吸收分光光度法 0.010火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997) 0.501.29 铜 风干研磨 100目 四酸消解原子荧光光谱法 0.004510 锌 风干研磨 100 四酸消解 电感耦合等离子体质谱 0.0022.0电感耦合等离子体发射光谱 0.205.0目火焰原子吸收分光光度法(GB/
9、T17138-1997) 0.503.0序号 项目 样品制备方法 样品前处理 方法 指定分析方法 检出限(mg/kg)电感耦合等离子体质谱法 0.0020.60电感耦合等离子体发射光谱法 0.501.211 镍 风干研磨 100目 四酸消解 火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997) 0.505.0电感耦合等离子体质谱法 0.0057.0电感耦合等离子体发射光谱 0.405.012 钒 风干研磨 100目 四酸消解石墨炉原子吸收分光光度法 0.0103.1电感耦合等离子体质谱法 0.0050.050电感耦合等离子体发射光谱法 0.105.013 锰 风干研磨 100目 四酸消解火焰
10、原子吸收分光光度法 0.4010电感耦合等离子体质谱法 0.0011.0电感耦合等离子体发射光谱法 0.0302.014 钴 风干研磨 100目 四酸消解火焰原子吸收分光光度法 0.0101.0电感耦合等离子体质谱法 0.0030.01015 银 风干研磨 100目 四酸消解电感耦合等离子体发射光谱法 2.0石墨炉原子吸收分光光度法 0.00316 铊 风干研磨 100目 四酸消解电感耦合等离子体发射光谱法 0.0030.10电感耦合等离子体质谱法 0.0100.05017 锑 风干研磨 100目11 王水消解 原子荧光光谱法 0.0500.10高效液相色谱法(ISO 13877-2000)0
11、.02010-34.0 10-318 苯并(a) 芘 新鲜土壤 样品 加速溶剂索氏 提取 气相色谱- 质谱法(EPA8270)0.6010-3 1010-3气相色谱- 质谱法 0.0210-35.0 10-3气相色谱法(GB/T 14550-2003)0.0210-35.0 10-3气相色谱 -串联质谱法 0.02010-30.050 10-319 六六六 新鲜土壤 样品 加速溶剂索氏提取气相色谱- 质谱法 0.0210-35.0 10-3气相色谱- 质谱法 0.0210-35.0 10-3气相色谱法(GB/T 14550-2003)0.0510-35.0 10-320 滴滴涕 新鲜土壤 样品
12、 加速溶剂索氏提取气相色谱 -串联质谱法 0.01010-37、 评价标准及方法(1)评价标准土壤环境质量评价标准执行土壤环境质量标准(GB15618-1995)二级标准,对于 GB15618 没有的评价标准执行全国土壤污染状况评价技术规定 (环发200839 号) 。表 2 土壤环境质量评价标准值参考标准值(mg/kg)耕地、草地、未利用地序号 评价项目pH6.5 pH 6.5-7.5 pH7.5 林地来源1 镉 0.30 0.30 0.60 1.02 汞 0.30 0.50 1.0 1.5旱地 40 30 253 砷水田 30 25 20 40土壤环境质量标准(GB15618-1995)4
13、 铅 80 80 80 40 HJ 332-2006 食用农产品产地环境质量评价标准旱地 150 200 2505 铬水田 250 300 350 4006 铜 50 100 100 4007 锌 200 250 300 5008 镍 40 50 60 200土壤环境质量标准(GB15618-1995)9 锰 * 1500 澳大利亚保护土壤及地下 水调研值10 钴* 4011 钒* 13012 银* 2013 铊* 114 锑* 2015 多环芳烃(苯并( a)芘)* 0.10六六六总量 0.1016 有机氯农药* 滴滴涕总量 0.10加拿大土壤环境质量标准农用地标准值注:*评价标准参考值(2
14、)评价方法执行关于印发2011 年全国土壤环境质量例行监测工作方案的通知 (总站生字2011161 号) 。相 关 计算公式和分级标准如下:土壤单项污染指数(Pip) 值土 壤 综合污染指数(P 综) 22值值表 3 土壤环境质量评价分级等级 Pip 值大小 污染评价 Pip1 无污染 1 Pip2 轻微污染 2 Pip3 轻度污染 3 Pip5 中度污染 Pip5 重度污染表 4 土壤综合污染指数分级标准等级 综合污染指数(P 综) 污染等级 P 综0.7 清洁(安全) 0.7 P 综1.0 尚清洁(警戒限) 1P 综2.0 轻度污染 2P 综3.0 中度污染 P 综3 重污染8、 质量保证
15、质量保证和质量控制是决定土壤污染状况调查成败的关键,要求从采样布点、样品运输与保存、样品制备、实验室分析、数据处理等过程均应严格执行全国土壤污染状况调查质量保证技术规范 、 土壤环境监测技术规范(HJ/T166-2004)和有关技术规定的要求,抓好全过程的质量保证和质量控制工作,确保本次监测结果的科学性、准确性和可靠性。2015 年土壤质量监测质控请参照2013 年土壤例行监测质量控制方案执行,并完成相应的质控报告。质控检查等要求将另行下发。9、 报告编制报告编写大纲:(1)基本情况本方案前述所列基本情况调查(1)到(3)的内容、各类表格统计信息。(2)监测工作概况监测布点原则、点位区域分布、数量及其他情况。(3)土壤污染状况监测值统计:污染物种类、污染物含量平均值、范围、标准偏差等;监测结果与评价:超标污染物、超标率、超标倍数、污染指数等。(4)结论与对策结论。包括监测区土壤环境质量现状、污染程度、超标原因和发展趋势等。问题及建议。10、 报送时间和要求11 月 15 日前各省(区、市)环境监测中心(站)负责完成土壤环境质量监测报告(*.doc)和监测数据 (*.xls),文件均命名为“2015+省名+TR” (如 2015LNTR,2015 代表监测年份,LN代表辽宁省,TR 代表土壤,以正式文件和电子文件两种形式向中国环境监测总站报送监测报告和监测数据。