1、化 工 原 理 实 验精 馏 实 验 报 告班 级： 化工 1104姓 名： 吕游学 号： 2011011105同组人员：刘晓林，许馨予，张少林实验日期：2011.4.18一、实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。4*、测定在全回流时精馏塔的单板效率。分析汽液接触状况对单板效率的影响。5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。带*项为教学大纲要求之外项目。二、实验原理：
2、在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的 1.22.0 倍
3、。1塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。a. 总板效率 （或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。（2-44）式中： ET总板效率NT理论板数NP实际板数全回流操作时理论板数可通过逐板计算或利用
4、汽液平衡数据通过图解法求出。（1）逐板计算法求理论板数据芬斯克方程式1lg)x(1lNminmwD（不包括再沸器）式中：x D塔顶液相组成，摩尔分率；xW塔底液相组成，摩尔分率 m塔内平均相对挥发度，可取塔顶与塔釜间的几何平均值。 m= 釜顶 、（2）图解法求理论板数利用相平衡数据作出平衡线，根据测出的 xD、x W，在对角线和平衡线间交替作梯级，即可求出全回流时的理论板数。b. 单板效率 ，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。（2-45）式中： 以液相浓度表示的单板效率； xn，xn-1第 n 块板和第 n-1 块板液相浓度；与离开第 n 块板的气
5、体相平衡的液相浓度总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。三、实验装置及流程1. 精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共 8 块塔板，塔身的结构尺寸为塔径 （ 573.） m，塔板间距 ；溢流管截面积 78.5mm，溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每块塔板开有 4380m个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间
6、距为 6mm。为了便于观察塔板上的汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 16 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为 140m。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW） 、控温电加热器（200W） 、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06 2m，管外走蒸汽，管内走冷却水。精馏装置流程示意图（1）1、塔顶冷凝器 2、塔身 3、视盅 4、塔釜 5、控温棒 6、支座 7、加热棒8、塔釜液冷却器 9、转子流量计 1
7、0、回流分配器 11、原料液罐12、原料泵 13、缓冲罐2. 回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3. 测控系统在本实验中，利用人工
8、智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4 物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。40 m=65.66747.619n D式中 m料液的质量分数；nD
9、料液的折射率（以上数据为由实验测得） 。四、操作要点 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250300mm。 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜） ，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复 23 次）
10、，并记录各操作参数。 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时） ，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求 在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。 求出全塔效率和单板效率。 结合精馏操作对实验结果进行分析。六、数据处理（1）原始数据实验数据：塔顶 nd1=1.3595;nd2=1.3596；塔釜 nd1=1.3785;nd2=1.3786第五块板 nd1=1.3679;nd2=1.3680; 第六块板 nd1=1.3711;nd2=1.3712;（2）数据处理a. 始数据处理：原始数据记录处理如下：A：65.667
11、B=47.619折射率 nD测量位置1 2平均折光率 nD乙醇质量分 m乙醇摩尔分数 X塔顶 1.3595 1.3596 1.35955 0.92659 0.94274 塔釜 1.3785 1.3786 1.37855 0.02183 0.02828 第五块板 1.3679 1.3680 1.36795 0.52659 0.59198 第六块板 1.3711 1.3712 1.37115 0.37421 0.43819 纯乙醇折光率：1.3580纯正丙醇折光率：1.3790乙醇 n-1BA正丙醇0所以，40 A=65.667 B=47.619以第一组塔釜数据为例计算：平均折光率 nd 3785
12、.12.1.3786乙醇质量分数：m=65.667-47.619 nd=65.667-47.619 =0.0218281.3785乙醇摩尔分数： 600.218- 60.218/4 ./=0.02828 b. 在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。c. 求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为 4 块板（包含塔釜） ，故全塔效率为由相平衡关系可得:利用乙醇正丙醇平衡数据可得如下表所示：序号 液相组成 气相组成 1/x 1/y1200.12600.24 7.936508 4.1666673 0.188 0.318 5.319149 3.1446544 0.21 0.33
13、9 4.761905 2.9498535 0.358 0.55 2.793296 1.8181826 0.461 0.65 2.169197 1.5384627 0.546 0.711 1.831502 1.406478 0.6 0.76 1.666667 1.3157899 0.663 0.799 1.508296 1.25156410 0.844 0.914 1.184834 1.09409211 1 1 1 1作 1/y 与 1/x 图如下：有图可知斜率 ；全回流操作线方程为 ,故 1nyx第五块板的单板效率: =4545=0.1488实验结果分析：经计算可得单板效率较低，其原因可能是：
14、 该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限； 气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下： 扩大塔板面积； 延长气液接触的时间； 改造成或选择效率较高的塔板。七、思考题 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：
15、塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。 如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。 当回流比 RRmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。 冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。 塔板效率受哪些因素影响？答：
16、塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。附录一：阿贝折射仪使用方法：（1）恒温将阿贝折光仪置于光线充足的位置，并用橡胶管将其与恒温水浴连接，然后开启恒温水浴，调节到所需温度，待恒温水浴温度稳定 5min 后，即可开始使用。（2）加样将辅助棱镜打开，用擦镜纸将镜面擦干后，闭合棱镜，用注射器将待测液体从加样孔注入，锁紧锁钮，使液层均匀，充满视场。（3）对光和调整 转动手柄，使刻
17、度盘的示值为最小，调节反射镜，使测量视镜仲的视场最亮，再调节目镜，至准丝清晰。转动手柄，直至观察到视场中的明暗线，此时若交接出出现色彩光带，则应调节消色散手柄，使视场内呈现清晰的明暗界限，将交界线对准准丝焦点，此时，从视镜中读得的数据即为折射率。（4）整理测量结束时，先将恒温水浴电源切断，然后将棱镜表面擦干净，如果长时间不用，应卸掉橡胶管，放净保温套仲的循环水，将阿贝折光仪放到仪器箱中存放。附录一：乙醇-正丙醇 t-x-y 关系（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）乙醇-丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号 液相组成 x 气相组成 y 沸点 序号 液相组成 x 气相组成 y 沸点1 0 0 97.16 7 0.546 0.711 84.982 0.126 0.24 93.85 8 0.6 0.76 84.133 0.188 0.318 92.66 9 0.663 0.799 83.064 0.21 0.339 91.6 10 0.844 0.914 80.595 0.358 0.55 88.32 11 1 1 78.386 0.461 0.65 86.25乙醇沸点：78.3； 丙醇沸点：97.2.
