1、1仪器分析实验实验 1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和 Fe2+在 pH39 的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+，其 lgK=21.3， 508=1.1 104Lmol-1cm-1，铁含量在 0.16gmL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图 1-1 所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将 Fe3+全部还原为 Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3+2NH2OHHC12Fe 2+N2+2H 2O+4H+2C1图 1-1 邻二氮菲一铁( )的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准
2、曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。二、仪器和试剂1仪器 721 或 722 型分光光度计。2试剂(1)0.1 mgL-1 铁标准储备液 准确称取 0.702 0 g NH4Fe(S04)26H20 置于2烧杯中，加少量水和 20 mL 1:1H2S04 溶液，溶解后，定量转移到 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3 moL-1 铁标准溶液 可用铁储备液稀释
3、配制。 (3)100 gL-1 盐酸羟胺水溶液 用时现配。(4)1.5 gL-1 邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0 molL-1 叫乙酸钠溶液。(6)0.1 molL-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤1显色标准溶液的配制 在序号为 16 的 6 只 50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入 0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL 铁标准溶液( 含铁 0.1 gL-1)，分别加入 1 mL 100 gL-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min，再各加入 2 mL 1.5 gL-1 邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 molL-1 乙酸钠溶液，以水稀释
4、至刻度，摇匀。2吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用 1 cm 吸收池，以试剂空白溶液(1 号)为参比，在 440560 nm 之间，每隔 10 nm 测定一次待测溶液(5 号)的吸光度 A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。3显色剂用量的确定 在 7 只 50 mL 容量瓶中，各加 2.0 mL 10-3 molL-1铁标准溶液和 1.0 mL 100 gL-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min。分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 gL -1 邻二氮菲溶液，再各加 5.0 mL1.0 molL-1 乙酸钠溶
5、液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。4溶液适宜酸度范围的确定 在 9 只 50 mL 容量瓶中各加入 2.0 mL10-3 molL-1。铁标准溶液和 1.0 mL 100 molL-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 3min。各加 2 mL 1.5 gL-1 邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 01 molL-1NaOH 溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密 p
6、H 试纸或酸度计测量各溶液的 pH。以水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池测量各溶液的吸光度。绘制ApH 曲线，确定适宜的 pH 范围。5络合物稳定性的研究 移取 2.0 mL 10-3 molL-1 铁标准溶液于 50 mL容量瓶中，加入 1.0 mL 100 gL-1 盐酸羟胺溶液混匀后放置 2 min。2.0 mL 1.5 gL -1 邻二氮菲溶液和 5.0 mL 1.0 molL-1。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间：5 min，10 min，30 min，1 h，2 h，3 h。以放
7、置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 A t 曲线，对络合物的稳定性作出判断。6标准曲线的测绘 以步骤 l 中试剂空白溶液(1 号)为参比，用 1 cm 吸收池，在选定波长下测定 26 号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7铁含量的测定试样溶液按步骤 1 显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。四、思考题1用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么? 试写出有关反应方程式。2根据有关实验数据，计算邻二氮菲一 Fe()络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。3在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标
8、准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?4实验 2 分光光度法测定邻二氮菲一铁()络合物的组成一、实验原理络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子 M 和络合剂 L 形成络合物的反应为M + nL=MLn式中，n 为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比 cL/cM作图，如图 2-1 所示。图 2-1 摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的 cL/cM 值即为配位数 n。摩尔比法适用于稳定性较
9、高的络合物组成的测定。5二、仪器与试剂1仪器 721 或 722 型分光光度计。2试剂 10-3 molL-1 铁标准溶液；100 gL-1 盐酸羟胺溶液；10 -3 molL-1邻二氮菲水溶液；1.0 molL -1 乙酸钠溶液。三、实验步骤取 9 只 50 mL 容量瓶，各加入 1.0 mL10-3 molL 铁标准溶液，1 mL100 gL-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。 10-3 molL-1 邻二氮菲溶液，然后各加 5 mL 1.0 molL-1 叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在
10、510 nm处，用 1 cm 吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度 A。以 A 对 cL/cM 作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数 n。四、思考题1在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?2在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?6实验 3 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响一、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如
11、Sadtler 紫外光谱图)相比较，若两光谱图的 max 和 max 相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使 n*跃迁产生的吸收带蓝移，而 *跃迁产生的吸收带红移。 二、仪器与试剂1仪器 722 型紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池 2 只(1cm)。2试剂 (1)苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。(2)异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为 0.4 gL-1 的溶液。7三、实验步骤1苯的吸收光谱的测绘在 1 cm 的石英吸收池中，加人两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为
12、参比，从 220360 nm 范围内进行波长扫描，绘制吸收光谱。确定峰值波长。2乙醇中杂质苯的检查用 l cm 石英吸收池，以乙醇为参比溶液，在 230280 nm 波长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱，并确定是否存在苯的 B 吸收带?3溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1)在 3 支 5 mL 带塞比色管中，各加入 0.02 mL，丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用 1 cm 石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220350 nm 波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。比较它们的 max 的变化，并加以解释。 (2)在 3 支 10 mL 带塞比色管中，分别加入 0.20 mL 异亚丙基丙
13、酮，并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。用 1 cm 石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在 200350 nm 范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱 max 的变化，并加以解释。四、注意事项1石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。2本实验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。五、思考题1分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱?2为什么极性溶剂有助于 n*跃迁向短波方向移动?而 *跃迁向长波方向移动?8实验 4 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数一、实验原理利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，
14、它们的紫外吸收光谱如图 4-4 所示。由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长 251 nm 处有一强烈吸收峰(=4.6 104Lmol-1cm-1)，在波长 323 nm 处有一中等强度的吸收峰(=4.710 3Lmol-1cm-1)，而在 251 nm 波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰 max (=3.3104Lmol-1cm-1)，为了避开其干扰，选用 323 nm 波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在 250350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。9图 4-1 蒽醌( 曲
15、线 1)和邻苯二甲酸酐( 曲线 2)在甲醇中的紫外吸收光谱摩尔吸收系数 k 是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。二、仪器与试剂1仪器 型紫外可见分光光度计 。2试剂(1)葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。(2)蒽醌试样。(3)4.0 gL-1 蒽醌标准贮备液 准确称取 0.400 0 g 蒽醌置于 100 mL 烧杯中，用甲醇溶解后，转移到 100 mL 容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。(4)0.040 0 gL-1。蒽醌标准溶液吸取 1.0 mL 上述蒽醌贮备液于 100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。三、实验步骤1、蒽醌系列标准溶液的配制 在 5 只
16、 10 mL 容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL 葸醌标准溶液(0.040 0 gL-1)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。2、称取 0.100 0 g 葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至 50 mL 容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。3、用 1 cm 石英吸收池、 ，以甲醇作为参比溶液，在 200350 nm 波长范围10内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。4、配制浓度为 0.1 gL-1 邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。5、在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液的吸光度。以蒽醌标准溶液的吸光度
17、为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据葸醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况。计算葸醌试样中葸醌的含量，并计算此波长处的 k 值。四、思考题1、为什么选用 323 nm 而不选用 251 nm 波长作为蒽醌定量分析的测定渡2、本实验为什么用甲醇作参比溶液?实验 5 有机化合物红外光谱的测定一、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（131584000cm -1）,中红外区（4000400cm -1）和远红外区（40010
18、cm -1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。11红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。二 、仪器及试剂1、仪器： Avatar360 FTIR 红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr 盐片、红外灯、玛瑙研钵。2、试剂：苯甲酸（AR） 、无水丙酮、KBr（光谱纯） 。三、实验步骤
19、1固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr 压片法） 。（1）取干燥的苯甲酸试样约 1mg 于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约 150mg 干燥的 KBr 一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为 2m 以下。（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约 30s，制成透明试样薄片。（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入 Avatar360 FTIR 红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。2液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜
20、法） 。用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡） ，使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。固定液体池后将其置于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图。3数据处理（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图、12（2）用计算机进行图谱检索，并判别各主要吸收峰的归属。五、注意事项1KBr 应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外灯下，防止吸水变潮；KBr 和样品的质量比约在 100200:1 之间。2可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片表面；每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光，用
21、镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，置于干燥器中备用。盐片不能用水冲洗。六、思考题1用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在 2 m 左右?为什么要求 KBr 粉末干燥、避免吸水受潮?2对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行?3芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置?4羟基化合物谱图的主要特征是什么?实验 6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来 水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg(I0I)=KLN 0 13在试样原子化时，火焰温度低于 3 000 K 时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原
22、子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则A = k c用 A-c 标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度 S：二、仪器与试剂1仪器 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。2试剂(1)1.0 gL-1 镁标准贮备溶液(2)1.0 gL-1 钙标准贮备溶液(3)50 mgL-1 标准使用溶液(4)100 mgL-1 钙标准使用溶液(5)MgO(GR)；无水 CaCO3(GR)；HCI(AR) 配制用水均为二次蒸馏水。三、实验步骤1钙、镁系列标准溶液的配制(1)配制钙系列标准溶液：2.
23、0，4.0，6.0，8.0，10.0 mgL -1(2)配制镁系列标准溶液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mgL -12工作条件的设置(1)吸收线波长 Ca 422.7 nm。Mg 285.2 nm(2)空心阴极灯电流 4 mA(3)狭缝宽度 0.1 mm14(4)原子化器高度 6 mm (5)空气流量 4 Lmin-1，乙炔气流量 12 L min-13钙的测定(1)用 10 mL 的移液管吸取自来水样于 100 mL，容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度 A。4镁的测定(1)用
24、 2 mL 的吸量管吸取自来水样于 100 mI 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度 A。5实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统 2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。6绘制钙、镁的 Ac 标准曲线，由未知样的吸光度 Ax，求算出自来水中钙、镁含量(mgL -1)。或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。7根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度 S。四、注意事项1乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开
25、乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，后关空气。乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。必须切记，保障安全。2注意保护仪器所配置的系统磁盘。仪器总电源关闭后，若需立即开机使用，应在断电后停机 5 min 再开机，否则磁盘不能正常显示各种页面。五、思考题1为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小?152为什么要配制钙、镁标准溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使用吗？为什么？实验 7 pH 玻璃电极响应斜率及溶液 pH 的测定16一、实验原理进行 pH 测定时，使用如下电池作测量体系：pH 玻璃电极 试液 SCE由： E 电池 =ESCE E 玻 +E 液接E 玻
26、 =k 0.059pH其中 0.059V/pH(或 59mV/pH) 称为 pH 玻璃电极响应斜率(25),理想的 pH 玻璃电极在 25时其斜率应为 59mV/pH,但实际上由于制作工艺等的差异,每个 pH玻璃电极其斜率可能不同,须用实验方法来测定。二、仪器及试剂1仪器：PHS-3C 型酸度计、雷磁复合 pH 玻璃电极、2试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液 pH=4.00磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准缓冲溶液 pH=6.86 硼砂标准缓冲溶液 pH=9.18 三、实验步骤1PHS-3C 酸度计的标定(1)把选择开关旋钮调到 pH 档；(2)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；(3)把斜率调
27、节旋钮顺时针旋到底；(4)把用蒸馏水清洗过的电极插入 pH=686 标准缓冲溶液中；(5)调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致；(6)用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入 pH=400 的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的 pH 值一致，仪器完成标定。仪器标定后，不得再转动定位调节旋钮!否则应重新进行标定工作。2pH 玻璃电极响应斜率的测定把选择开关旋钮调到 mV 档，将电极 插入 pH=400 的标准缓冲溶液中，摇= E 电池 = k + 0.059pH (25)17动烧杯、使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的 mV 值，依次测定
28、pH=686、pH=91 8 标准缓冲溶液的 mV 值；3未知 pH 试液的测定当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，将电极插入未知试液中，摇动烧杯、使溶液均匀， 在显示屏上读出溶液的 pH 值；用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。四、实验数据及其处理1pH 玻璃电极响应斜率的测定作 EpH 图，求出直线斜率即为该玻璃电极的响应斜率。若偏离 59 mV/pH 太多，则该电极不能使用。2记录未知试液 pH 值。实验 8 气相色谱检测器灵敏度的测试18及混合物的定性、定量分析一、实验原理1检测器灵敏度的测定气相色谱检测器的灵敏度 S 是评价检测器性能的重要指标之一。对于浓度型检测器(
29、如热导池检测器)，其灵敏度可按下式计算：式中 A = 1.065 h W l2 KA 一峰而积(cm 2)；h 一色谱峰高(cm)；W l2 一半峰宽 cm；K输出衰减；F 0一柱出口载气流量(mLmin -1)；C 1一记录仪灵敏度(mVcm -1)；。C 2一记录仪走纸速度的倒数(mincm -1)；m 一进入检测器的试样质量(mg)。灵敏度的单位为mVmLmg-1。2混合物的定性、定量分析色谱 定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下
30、，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据足第 i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积 A 或峰高 A)呈正比：式中 Ai 为其峰面积(cm 2)，h i为其峰高(cm)， fi为绝对校正因子。经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为 fi， 相对校正因子，则19二、仪器和试剂1仪器 型气相色谱仪 ；热导池检测器；皂膜流量计；微量注射器
31、。2试剂 正己烷、环己烷、苯、甲苯均为 AR；混合物试液。三、色谱条件3 mm2 m 螺旋型不锈钢柱；30 gL-1邻苯二甲酸二壬酯；6201 红色担体(6080 目)；Tc：80；Ti=120150；桥电流 180 mA；输出衰减为14；载气为 H2，皂膜流量计流量为 75 mLmin-1；记录纸速率 2 cmmin-1。四、实验步骤1热导池检测器灵敏度的测定按上述色谱条件调试好仪器，用微量注射器准确吸取 0.4 L 纯苯溶液注入色谱仪，准确测量出其色谱峰面积。用皂膜流量计测定柱后载气流量，记录下测定时有关色谱条件(包括记录仪灵敏度；记录纸速率，输出衰减)。2混合物的分析（1）死时间 t0的
32、测定 用微量注射器吸取空气 30 L，由进样口直接注入色谱仪，记录下空气峰的死时间 t0 。 （2）正已烷、环己烷、苯、甲苯纯样保留时间的测定 分别用微量注射器移取上述纯样溶液各 0.4 L，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间tR， 计算出各峰相应的调整保留时间 tR， 。（3）混合物试液的分析 用微量注射器移取 2.0 L 混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处作出标记，以资鉴别。计算出各峰相应的调整保留时间。五、结果处理1根据纯苯色谱图及有关数据，计算热导池检测器对苯的灵敏度(已知苯的密度为 088 mgL -1)。202将混合物试液各组分色谱
33、峰的调整保留时间与已知纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作出定性判断。3用归一化方法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的值 fi， 见下表。组分 正己烷 环己烷 苯 甲苯fi， 0.89 0.94 1.00 1.024实验完毕，依次关闭记录仪、热导池桥电流，各加热开关，总机开关，最后关闭载气。并将各加热开关旋钮旋至最低档处。六、注意事项1热导池桥电流不能太高，否则会引起基线不稳定，甚至容易烧坏热敏元件。2测定时，取样要准确，进样要迅速，并瞬间拔出注射器。注入试样溶液时，试液中不应有气泡。3测定时应严格控制实验条件恒定，实验条件稳定是实验成功的关键。 七、思考题1使用热导池检测器时，能否
34、先接通电源，再开启载气?为什么?2如何选择适当的桥电流和载气种类以提高热导池检测器的灵敏度?3进样操作应注意哪些事项?在一定的色谱操作条件下，进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度?21实验 9 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP AES)测定废水中镉、铬含量一、实验原理电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生器、ICP 矩管、耦合线圈、进样系统、分光系统、检测系统及计算机控制、数据处理系统构成。ICP 光源具有激发能力强、稳定性好，基体效应小、检出限低等优点。由于 ICP 光源无自吸现象，标准曲线的直线范围很宽，可达到几个数量级，因而，多数标准曲线是按 b=1绘制的，即 I=Ac。当有
35、显著的光谱背景时，标准曲线可以不通过原点，曲线方程为 I=Ac+D，D 为直线的截距。可以用标准曲线法、标准加人法及内标法进行光谱定量分析。二、仪器与试剂1仪器 岛津 ICPS1000型顺序式扫描光谱仪或多道固定狭缝式光电直读光谱仪。2试剂(1)1.0 gL-1。镉标准储备液准确称取 0.500 0 g 金属镉于 100 mI。烧杯中，用 5 mL 6 molL -1 的盐酸溶液溶解，然后，全部转移到 500 ml，容量瓶中，用10 gL -1 盐酸稀释至刻度、摇匀备用。可以稀释 100 倍为镉标准使用溶液。(2)1.0 gL -1 铬标准储备液 准确称取 3.7349 g 预先干燥过的 K2
36、Cr04 于100 mL 烧杯中，用 20 mI 水溶解，全部转移到 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀备用。可以稀释 100 倍为铬标准使用溶液。(3) K2Cr04 (GR)(4)金属镉(GR)(5)浓 HCl(AR)22配制用水均为二次蒸馏水。三、实验步骤1ICPS1 000型顺序式扫描光谱仪工作参数调置如下。(1)分析线波长 Cd 226.502 nm、Cr 267.716 nm(2)入射功率 1 kW(3)氩冷却气流量 1214 Lmin -1(4)氩辅助气流量 0.50.8 Lmin -1(5)氩载气流量 1.0 Lmin -1(6)试液提升量 1.5 m Lmin
37、-1(7)光谱观察高度 感应线圈以上 1015 min(8)积分时间 15s2按照 ICPAES 光电直读仪的基本操作步骤完成准备工作，开机及点燃ICP 炬。进行单色仪波长校正，然后输入工作参数。3按单元素定量分析程序，输入分析元素、分析线波长及最佳工作条件等。4喷入标准溶液，进行预标准化。5进行标准化，绘制标准曲线。6喷人工业废水试液，采集测试数据。根据试样数据，进行计算机自动在线结果处理。打印测定结果。7按照关机程序，退出分析程序、进入主菜单、关蠕动泵、气路、关 ICP电源及计算机系统、最后关冷却水。8报告测定结果。四、注意事项1测试完毕后，进样系统用去离子水喷洗 3 min，再关机，以免试样沉积在雾化器口和石英炬管口。2先降高压、熄灭 ICP 炬，再关冷却气、冷却水。3等离子体发射很强的紫外光，易伤眼睛，应通过有色玻璃防护窗观察23ICP 炬。五、思考题1为什么本实验不用内标法?2为什么 ICP 光源能够提高原子发射光谱分析的灵敏度和准确度?3简述点燃 ICP 炬的操作过程。实验题目 班级 姓名 座号 组别 实验日期 一、实验原理（简要说明）二、仪器与试剂1、仪器名称及型号2、试剂规格及用量三、实验步骤24四、实验数据记录及其处理（可附另页）五、问题讨论
