1、氨氮测定法纳氏试剂光度法1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在 410-425nm 范围。2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙 酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、猛、镁 和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜色或浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，易挥发的还原干扰性物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂以消除。3.方法的适用范围本法最低的检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L。采用目视比色法，最低检出度为 0.02mg/L。水样作
2、适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4.仪器分光光度计pH 计5.试剂配制试剂用水均为无氨水。1纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。 称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约 10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐加入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙 烯瓶中，密塞保存。 称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另取 7g 碘化钾和
3、10g 碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，储于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg氨氮。铵标准溶液使用：取 5ml 铵标准溶液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。6.步骤（1）标准曲线的绘制吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10ml 铵标准溶液于 50ml 量瓶中，加水至标线，加
4、 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，以水为空白，测定吸光度。用测 得的吸光度减去空白吸光度后，得校正吸光度，绘制标准曲线。（2）水样的测定分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样（含氨氮不超过 0.1mg），加入 50ml 量瓶中，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，稀 释至刻度，测定吸光度。分取适量经蒸馏预处理后得溜出液，加入 50ml 量瓶中，加入一定量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，加 1.5ml 纳氏试剂，混匀，稀释至刻度。放置 10min 后，测定吸光度。（3）空白试验以无氨水代替水样，做空白。7.计算由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量氨氮含量（N，mg/L ）=m/V1000式中：m由标准曲线查得的氨氮含量（mg）v水样的体积（ml）
