1、 业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 1 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15文件批准：起草人 审核人 审核人 审核人 批准人部门 药检中心 /QC 药检中心 /QC 质量监督部 质量监督部 质 量副 总经 理姓名 毕群 陈志远 郭立功 吴勇兵 郭韶智签名日期颁发部门： 质量监督部副本编号： 分发清单： 部门名称 版本号 部门名称 版本号 部门名称 版本号药检中心 01 设备部 02业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：
2、Page 2 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表组长部门 姓名 岗位药检中心 陈志远 主任小组成员部门 姓名 岗位药检中心 毕群 主管药检中心 汪世萍 检验员设备部 周望华 计量员方案培训人部门 岗位 培训人 培训日 期药检中心 主任 陈志远验证 方案培训、参与方案实施情况列表部门 岗位 受培训人/日期 完 成 方 案 人 员 /日 期部门经 理复核/日期QA 检查人/日期业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 3 of 15版本号：
3、01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15目录一.概述:4二.验证目的:5三.验证范围:5四.验证参考文件:5五.验证职责:5六.术语及定义:6七.验证项目:61.安装确认:6-92.运行确认9-103.性能确认:10-164.变更/偏差控制:16八.附件:17九.变更记载及原因:17业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 4 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15、 概述：1、GC-2014C 气相色谱仪，是采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的
4、色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各 组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 本仪器主要用于核黄素磷酸钠的溶剂残留。2、因该仪器购买于 2010 年，在此之前未进行过验证。 经过对该仪器使用记录的查阅，表示在经过从 2010 年 01 月 21 日至今使用，使用一切正常，仪器状态良好。 仪器的校验周期是一年，上次校正日期为： ，目前仍在校验的合格期限内。3、本仪器主要由载气源、进样部分、色 谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当测定。载气源由氮气、氦气、 氢气，常用载气为氮气。进样部分：
5、进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。色谱柱为填充柱或毛细管柱。柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在1，且柱温箱的温度波动小于 0.1/h。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。4、气相色谱的检测器有：火焰离子化检测器；热导检测器；电子俘获检测器；火焰光度检测器；氮磷检测器；光离子化检测器；红外光谱检测器和质谱检测器等。火焰离子化检测器是药物分析中最常用的检测器。5、数据处理系统可分为：记录仪、 积分仪以及计算机工作站等。6、仪器基本情况：设备名称 气相色谱仪 设备编号 YJ-069型 号 GC-2014C 出厂编号 C11754735
6、678 CS出厂日期 2009 年 12 月 11 日 安装位置 精密仪器室三生产厂家 岛津仪器（苏州）有限公司 供货厂家 岛津仪器（苏州）有限公司6、维修服务：服 务单 位名称 岛津仪器（苏州）有限公司 厂址 -电话 021-22013601 传真 021-22013600网址 - 联系人 -二.验证目的：该方案用于确认药检中心的 GC-2014C 气相色 谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 5 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15三.
7、验证范围：本验证方案适用于药检中心 GC-2014C 气相色谱仪验证 。主要包括：安装确认、运行确认、性能确认。四.参考文件：1、验证管理规程 SMP-VM-01-0012、验证总计划 SMP-VM-01-0023、检验仪器验证程序 SOP-VM-01-0044、变更控制规程 SOP-5、偏差控制规程 SOP-6、气相色谱仪检定规程 JJG700-19997、GC-2014C 气相色谱仪操作规程 SOP- 8、GC-2014C 气相色谱仪维护保养规程 SOP-9、中国药典 2010 二部/CP2010 附录 VE 气相色谱法10、美国药典 32 版/USP32 五.验证职责：部门 姓名 职务
8、职责药检中心/QC 毕群 主管 负责制订验证方案； 负责起草验证报告； 负责复审验证记录；药检中心/QC 汪世萍 检验员 负责按验证方案要求实施确认和记录结果； 负责报告验证中发生的任何偏差；药检中心/QC 陈志远 主任 负责审核验证方案、验证记录和验证报告； 负责确保本方案正确实施，并提供资源； 负责对发生的偏差组织调查。设备部 周望华 计量员 负责验证涉及到的仪器校准,并提供证明。 负责配合安装确认、运行确认和性能确认。质监部/QA 郭立功 QA 负责审核验证方案、验证记录和验证报告。 负责监督本方案实施。质监部/QA 吴勇兵 经理 负责审核验证方案、验证记录和验证报告。业业业业 GUAN
9、JI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 6 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15质量副总经理 郭韶智 质量副总经理 负责批准验证方案和验证报告。七.验证项目：1、安装确认IQ：1.1 目的：检查并确认 GC-2014C 气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。1.2 确认方法：1.2.1 设备外观检查:应对设备的外观标识、仪器各活动部份、所有刻 线、刻字等进行检查。检查结果在下表记录；确 认项 目 可接受标准 确认结果 项目结论1、外观标识，应完整； 名称 型号 编号
10、制造厂 出厂日期名称：型号：编号：制造厂：出厂日期：符合 不符合2、检查仪器电源线、信号线等插接紧密符合 不符合3、指示灯灵敏，显示器清晰 符合 不符合4、国产仪器应有制造计量器具许可证标志符合 不符合5、紧固、按钮等检查： 各紧固件 应紧固良好 各 调节旋 钮、开关、按键均能正常工作符合 不符合设备外观检查6、在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过符合 不符合业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 7 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15的接头，应无泄漏结论：设
11、备外观检查符合可接受标准要求。 是 否检查人/日期： 审核人/日期：1.2.2 设备安装环境检查:确认设备的安装环境和地点符合仪器说明书要求。检查结果在下表记录。确 认项目 可接受标准 确认结果 项目结论1、电源： 电压：23010% 频率，50/60HZ 可靠接地电压：频率：接地：符合 不符合2、环境检查 温度：5-35 湿度：20%-85%RH 温度： 湿度：符合 不符合3、振动源及稳定性： 确认设备安装工作台稳固、平坦，无振动源和电磁干扰 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质设备安装检查4、气体管路要求： 应使用不锈钢、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管符合 不
12、符合结论：设备安装环境检查符合可接受标准要求。 是 否检查人/日期： 审核人/日期：业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 8 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.151.2.3资料检查: 确认设备的技术资料（包含设备编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。检查结果在下表记录 。确 认项目 可接受标准 确认结果 项目结论设备编号 YJ-069序列号 C11754735678 CS安装位置 精密仪器室三符合 不符合技术资料检查，见以下清单： 份数 存放地点 操作说明书
13、维修手册 使用说明书 备件清单 安装说明 氢气安全使用说明 仪器操作 SOP- 维护保养 SOP- 仪器校准 SOP- 资料检查 工作站 CBM-102 中文操作 说明书符合 不符合结论：设备技术资料检查齐全。 是 否检查人/日期： 审核人/日期：1.2.4 备品备件检查：检查设备现有的备品备件，检查结果在下表记录。备品备件名称 型号 数量 生产厂家业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 9 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15检查人/日期： 审核人/日期：2、运行确认-OQ：
14、2.1 目的：是检查并确认 GC-2014C 气相色谱仪在规定的技术 参数内正常运行。2.2 确认方法：2.2.1 按GC-2014C 气相色谱仪操作规程进行操作，进行控制旋钮的测试。 通电测试：接通仪器电源，将电源开关按向上，则指示灯亮。 断电测试：关闭仪器电源，则指示灯灭。 压力测试：在调节阀关闭时，气体停止供气，压力表示数应显示为零。 调节阀打开时，气体开始供气，压力表示数应逐渐上升。 点火测试：在【系统】（SYSTEM）键屏幕“自动点火 ”设置为“开” ，在每一项设置达到设置值后检测器自动点火。2.2.2 测试结果，在下表记录。确认项目 可接受标准 确认结果 项目结论通电测试 接通仪器
15、电源，将电源开关按向上，则指示灯亮； 符合 不符合断电测试 关闭仪器电源，则指示灯灭； 符合 不符合压力测试在调节阀关闭时，气体停止供气，压力表示数应显示为零。调节阀打开时，气体开始供气，压力表示数应逐渐上升符合 不符合点火测试 在【系统】（SYSTEM）键屏幕“自动 符合 业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 10 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15点火”设置为 “开”，在每一 项设置达到设置值后检测器自动点火不符合结论：设备功能测试符合技术要求。 是 否检查人/日期：
16、审核人/日期：3、性能确认-PQ：3.1 目的：是通过测试并证明气相色谱仪稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等 ,符合预定的标准要求。3.2 主要技术指标和检定条件表 1检测器名称 FID检定项目 技术指标 检定条件液体检定：填充柱：5%OV-101，80100 目白色硅烷化载体，长 1m毛细柱：0.53mm 或 0.32mm 口径柱箱温度稳定性0.5% 色谱柱气体检定：6080 目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细柱程序升温重复性2% 载气种类 N2、H2、He基线噪声 1 A120载气流速（ml/min）50 左右基线漂移 1 A 燃气、助燃气 H2、空气（流速选适当值）检测限 5 g/s1
17、0柱箱温度 160左右（液体检定）50左右（气体检定）定量重复性 3% 气化室温度 230左右（液体检定）120左右（气体检定）衰减器误差 1% 检测室温度 230左右（液体检定）120左右（气体检定）业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 11 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.153.3 确认方法：3.3.1 确认使用的检定设备校正情况，结果在下表记录。序号 名 称 编号/批号 方案/证书编号 有效期至1 1 秒表2 注射器3 流量计4 铂电阻温度计5 数字多用表检查人/日期
18、： 审核人/日期：3.3.2 确认项目3.3.2.1 温度检定A、柱箱温度稳定性检定把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为 70。加热升温，待温度 稳定后， 观察 10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。B、程序升温重复性检定按表 1 的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 50，终温 200。升温速率 10/min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至 终温稳定。此 实验重复 23 次，求出相应点
19、的最大相对 偏差，其 值应2%。结果按下式计算。相对偏差= %10minaxt式中 相应点的最大温度，maxt相应点的最小温度，in相应点的平均温度，t3.3.2.2 衰减器换挡误差检定业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 12 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减为 1 时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8直至实际使用的最大档， 测量其电压，相 邻二档的
20、误差小于 1%。3.3.2.3FID 性能检定A、基线 噪声和基 线漂移检 定按表 1 的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后， 调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。B、检测限检定（1）用液体标准物质检定按表 1 的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1L21L ，浓度为 100ng/1L 或 1000ng/1L 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。（2）用气体标准物质检定按表 1 的检定条件，进入 100mol/mol 的 CH4/N2 标准气体， 连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。（3）
21、检测限的计算 ANWDFI2式中 FID 检测限， g/s;FIN基线噪声，A；W正十六烷或甲烷的进样量， g;A正十六烷或甲烷峰面 积的算术平均值， As。3.3.2.4 定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示，依下式计算： %10)(12xnRSDnii式中 RSD相对标准偏差，%；业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 13 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15n测量次数；第 i 次测量的峰面积；ixn 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。
22、3.4 确认结果：性能确认的测试结果，在下表记录。确认开始时间： 确认结束时间：环境温度： 环境湿度： %RH检测器名称：检定条件：色谱柱柱箱温度 检测器温度气化室温度 记录器型号记录器灵敏度 纸速积分仪型号 标准物质名称柱箱温度稳定性：程序升温重复性：基线噪声：基线漂移：峰高或峰面积：平均值RSD/%衰减器换挡误差：对应色谱图编号：业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 14 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15结论：仪器性能确认中的重复性、稳定性和衰减器误差符合标准要求。
23、是 否测试人/日期： 复核人/日期：4、变更/偏差控制：4.1 如验证过程中出现变更，则按变更控制程序SOP- 进行。4.2 如验证过程中出现偏差，则按偏差控制程序SOP- 进行。4.3 任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，均应记载在下表中。4.4 变更/调查/偏差纪录序号 变更/ 偏差编号 问题简述 是否附 报 告 处理日期填写人/日期： 复核人/日期：QA 检查人/日期：所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件，应作为此文件的附录部分。八.附件：序号 附件名称业业业业 GUANJI-PHARM 编码：STP-EV-09-VP-001技术标准验证页号：Page 15 of 15版本号： 01GC-2014C 气相色谱仪验证方案 执行日期：2010.08.15填写人/日期： 复核人/日期：QA 检查人/日期：九.变更记载及原因：修订号 执行日期 变更原因、依据及详细变更内容01 2010.08.15 新文件
