1、南京理工大学实验报告学院：能源与动力工程学院 专业：新能源科学与工程 班级：11086701 姓名 石婷婷 学号 1108670107 实验组 1实验时间 2013.05.11 指导教师 王文举 成绩实验项目名称 纳米新能源材料制备与结构表征综合设计实验实验目的1.了解利用溶胶凝胶法制备纳米材料的实验原理和实验程序；2.详细掌握一种新能源材料方法的实验程序，独立制备出一种新能源纳米材料；实验要求1.实验之前仔细阅读设备造作手册，遵守安全操作规则；2.实验之前认真撰写实验方案，经教师许可后方可进行实验；3.可将实验分解为文献调研、纳米材料制备、材料结构和尺寸表征以及电子衍射花样分析四个阶段，但要
2、求制定具体的实验安排。1实验原理1.采用传统共沉淀双滴法制备水滑石：滑石层的金属离子的混合溶液在碱作用下发生共沉淀是制备 HTlc, 最常见的方法。共沉淀的基本条件是造成过饱和条件的形成。在 HTlc, 的合成中，通常采用的是 pH 值调节法，其中最重要的是，沉淀的 pH 值必须高于或至少等于最可溶的金属氢氧化物沉淀的 pH值。共沉淀法分为低过饱和度法及高过饱和度法：（1）低过饱和度法是将两种溶液的混合溶液，通过控制相对滴加速度同时缓慢加入到另一种容器中，pH 值由控制相对滴加速度调节。（2）高过饱和度法是将混合溶液在剧烈搅拌下快速加入到碱液中。实验室制备中常采用低过饱和度法，这是因为此时的
3、pH 值可得到较严格的控制；而高过饱和度条件下往往由于搅拌速度跟不上沉淀速度，常会伴有氢氧化物杂相的生成。2.运用 X 射线透射电镜方法测定晶粒大小：X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续 X 射线和特征 X 射线两种。晶体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的原子或离子与分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的 X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。布拉格衍射示意图布满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin=n应用已知波长的 X 射线来测量 角，从而计算出晶面间距 d，这是
4、用于 X 射线结构分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量 角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。实验仪器1.溶胶-凝胶系统一套、离心机一台、高温马福炉一台、高压反应釜一套。2.坩涡、氮气等实验耗材。3. 滴定管，胶头滴管，药匙等基本实验器材4. 透射电镜及配套设施2实验步骤1.在教师指导下学生查阅有关文献，了解溶胶凝胶法制备新能源材料的原理；2.设计新能源材料制备实验程序和参数，交指导教师审查；3.在教师指导下，按照实验程序进行纳米材料制备实验；4.制备透射电镜分析用样品；5.在教师指导下纳米材料的形貌、尺寸和结构进行分析；6.总结实验结果，撰写实验报告。
5、实验内容1.文献调研和实验方案设计阶段通过文献调研和任课教师讲解，在教师的指导下确定实验方案。2.实验制备和数据分析（1）制备出新能源材料采用传统共沉淀双滴法，按 n（Mg) : n(Al) =3 的比例称取 Mg(N03)26H20 和 Al(N03)39H20，用 去离子水溶解，用氨水（以 3 倍的水进行稀释）为沉淀剂， 以一定的速度同时滴加到带有搅拌器的三口烧瓶中，控制反应液的 pH 从始至终为 9.510，沉淀反应完毕后在水浴锅中于 80下老化 9h。然后用一定量的去离子水在离心机 3000 r/min 作用下进行离心洗涤，直至洗出胶体，获得阴离子的水滑石溶胶。将该胶状沉淀放入烘箱中
6、100干燥，研磨粉碎，过 10 目筛，得到水滑石样品，记作 LDH。将上述合成的水滑石 LDH 放入高温马福炉中 500焙烧 4h，冷却、破碎，过 100 目筛，制得焙烧水滑石，记作 LDO。（2）分析透射电镜衍射图样，利用 X 射线衍射结果计算晶粒尺寸。3实验数据量取晶体：用精密天平称取分析纯 Mg(NO3)26H2O 晶体 7.680g用精密天平称取分析纯 Al(NO3)39H2O 晶体 3.750gXRD 图谱数据：由图得，Mg6Al2(OH)184.5H2O 的晶粒大小 d=n/sin(T), 得 d=5.7964nm4实验总结实验的关键部分：1.滴定溶液的制备需要对药品的精确称量，来
7、保证水滑石的组分。2.滴定时要控制混合液的 PH 值在 9.510 之间。合适的 pH 值范围对合成纯净的水滑石也是必要的.pH 值过高会造成 及其他离子的溶解，而低的 pH 值会使合成按更复杂的路线进行，并且合成不完全。3.制作透射电镜分析用样品时，保证样品研磨地足够细，足够均匀。4.为得到结晶度良好的产品，在共沉淀发生后，必须经过一段时间的晶化。晶化过程可是静态的，也可以是动态的，必要时加压晶化。改进：1.选择更合适的缓冲液来稳定 PH 在 9.510 之间。2.使用更高规格的去离子水。3.增加研磨时间，采用更好的研磨机械和方法。4.采用小狭缝系统，包括发散狭缝和接受狭缝。5.加大时间常数
8、，从而提高峰背比。6.数据的后期处理也很重要，如使用 Rietveld 法可以大幅提高结果的可靠性。指导教师意见签名： 年 月 日思考题1.怎样控制纳米材料的尺寸？(1)添加适量的稳定剂或者分散剂。(2)调节分散剂的浓度改变粒子的粒径。(3)控制反应的浓度。(4)控制反应的温度2.对比普通大尺寸材料，纳米材料有什么突出特点？当粒子的尺寸减小到纳米量级，将导致声、光、电、磁、热性能呈现新的特性。比方说：被广泛研究的 II-VI 族半导体硫化镉，其吸收带边界和发光光谱的峰的位置会随着晶粒尺寸减小而显著蓝移。按照这一原理，可以通过控制晶粒尺寸来得到不同能隙的硫化镉，这将大大丰富材料的研究内容和可望得
9、到新的用途。我们知道物质的种类是有限的，微米和纳米的硫化镉都是由硫和镉元素组成的，但通过控制制备条件，可以得到带隙和发光性质不同的材料。也就是说，通过纳米技术得5到了全新的材料。纳米颗粒往往具有很大的比表面积，每克这种固体的比表面积能达到几百甚至上千平方米，这使得它们可作为高活性的吸附剂和催化剂，在氢气贮存、有机合成和环境保护等领域有着重要的应用前景。对纳米体材料，我们可以用“更轻、更高、更强”这六个字来概括。 “更轻”是指借助于纳米材料和技术，我们可以制备体积更小性能不变甚至更好的器件，减小器件的体积，使其更轻盈。第一台计算机需要三间房子来存放，正是借助与微米级的半导体制造技术，才实现了其小型化，并普及了计算机。无论从能量和资源利用来看，这种“小型化”的效益都是十分惊人的。“更高”是指纳米材料可望有着更高的光、电、磁、热性能。 “更强”是指纳米材料有着更强的力学性能(如强度和韧性等)，对纳米陶瓷来说，纳米化可望解决陶瓷的脆性问题，并可能表现出与金属等材料类似的塑性。
