1、辅料对醋酸地塞米松片含量均匀度测定的影响淮海医药2004 年 6 月第 zz 卷第 3 期辅料对醋酸地塞米松片含量均匀度测定的影响张志涛【关键词】醋酸地塞米松;辅料;含量均匀度【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号 】10087044(2004)03 024501醋酸地塞米松属肾上腺皮质激素类药,其片剂规格为0.75mg,主药含量甚微,中国药典2000 年版二部规定控制其含量均匀度J.测定方法如下:“取本品 1 片,置乳钵中 ,研细,加乙醇适量,研磨.并用乙醇 4Om1 分次转移至 5Oml 量瓶中,置 5060水浴中保温 lOmin,并时时振摇使溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻
2、度,摇匀,滤过,滤液照分光光度法,在 240nm 波长处测定吸收度,E 一 357“.在检验中,笔者发现有多批样品出现波长偏移,吸收度偏高的异常现象,而同一样品的含量测定(与上述方法类似)结果未必与之平行.同时,用高效液相色谱法测定样品,结果也与之相差较远.对比试验证明:(1) 该制剂主药量微 ,辅料量相对值较高,辅料确有干扰;(2) 该法测定中无稀释步骤 ,辅料穿滤干扰测定结果,更换滤纸情况有所好转;(3)用离心法取上清液测定,情况显着改善.1 材料与方法1.1 材料仪器与试剂:日本岛津 UV 一 210O 紫外分光光度计,LXJB401 型离心机(最大转速 4000 转/rain,实验采用
3、2000 转/min),电热恒温水浴锅;乙醇(分析纯,江苏宜兴第二化学试剂厂);淀粉,糊精,快速,中速滤纸.1.2 实验方法与结果1.2.1 空白溶剂试验取试验用乙醇,按中国药典 2000 年版二部附录 IVA2 试验,符合规定.1.2.2 模拟空白辅料试验取淀粉,糊精各 0.1g,分别依法试验,结果见表 1.表 1 模拟空白辅料试验结果分离方式(nm)234235236237238239240过滤 A(淀粉)0.0850.0810.0780.0760.0730,0700.068A(糊精)0.0690.0680.0650.0620.0600.0590,058离心 A(淀粉)0.0040.003
4、0.0030.0030.0030.0020.002A(糊精)0.0210.0210.0200.0190.0190.0180.0181.2.3 不同型号滤纸试验对同一供试液分别用快速和中速两种滤纸过滤,放置时间均为 30rain,结果如下(5 批样品,【作者单位】安徽省蚌埠市药品检验所化学室,233000【作者简介】张志涛(197O 一),男,河北沧州市人,检验技师 .大学.分别为不同厂家,批号),见表 2.表 2 不同型号滤纸试验结果比较?245?快速滤纸,max237.0236.9237.3235.4236.8A0.7030.6660.6340.6890.695中速滤纸,max237.223
5、7.9237.1236.6237.6A065906390635064l06741.2.4 离心后取上清液试验取上述 5 批样品各 1 份试验,同一供试液分别用滤过,离心两种方式分离,测定结果见表3.表 3 上清液试验结果分离方式2 讨论辅料可导致测定波长偏移,在无稀释步骤的情况下,供试液经滤纸过滤分离效果较差,而采用离心法可使主药和辅药分离较为完全,效果较好.鉴于离心后能显着改善辅料对测定的干扰,建议标准予以采用,尤其是小规格制剂.在这方面,S0P2000 年版第368 页亦有说明2:“如过滤不清,可离心后,取澄清液测定.“不同厂家由于所用辅料不同,以及工艺,原料质量等情况不同,测定结果亦有差别.例如本资料 1.2.4 项溶液离心后情况仍未明显改善,此时就应考虑是否由于杂质干扰等因素,需要通过高效液相色谱法进一步分离验证.(注:作者现工作单位为蚌埠医学院药理系)【参考文献】Eli 国家药典委员会,编.中华人民共和国药典二部s.北京: 化学工业出版社,2000.1019.2中国药品生物制品检定所,编.中国药品检验标准操作规范M.北京 :中国医药科技出版社,2000.368.(收稿日期:200307 一 l1)囊錾雾蓁3842卵 a;nl384“m3006m6906m0608 跎卯mXXmAmA,过心滤离
