GBT12960-1996 水泥组分的定量测定.docx

1、E回 ICS 91. 100. 10Q 11共 王 王 GB/T 12960-2007代 替 GB/T 12960一 1996r 斗 ，Quantitative determ ination of constituents of cement2007-03-26 发布 2007- 10-0 1 实 施I “J ： ： （ 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 菇 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布c 、 e踊 丽 yGB/T 12960-2007结 A句 i唱 A 向 “，A毡。m皿， A咱 A唱 iPOqO唱EA喃 自A唱A唱 EA目 次前

2、 言 .1 范 围 2 规 范 性 引 用 文 件 3 术 语 和 定 义 4 试 验 的 基 本 要 求 . . . . . . . . . 5 试 剂 6 仪 器 7 试样的 制 备 ” 8 硅 酸 盐 水 泥 和 普 通硅 酸 盐 水 泥 中 组 分 含 量 的 测 定 9 矿渣硅 酸 盐 水 泥 中 级 分 含 量 的 测 定 10 火 山 灰 质 硅 酸 盐 水 泥 或 粉 煤 灰硅 酸 盐 水 泥 中 组 分 含 量 的 测 定 . 1 1 复 合硅 酸 盐 水 泥 中 组 分 含 量 的 测 定 12 允 许 差 IGB/T 12960-2007ER目 U本 标 准 代 替 GB

3、 /T 12960一 1996 水 泥 组 分 的 定 量 测 定 本 标准与 ENV 196-4 : 1989 水 泥 试验方 法 一 一 组 分的定量 测 定 欧 洲 标 准 草 案 （ 英 文 版 和 EN 196-2 :2005 水 泥 试 验 方 法 一 一 水 泥 化 学 分 析 欧 洲 标准中二氧化碳的 测 定 方法（ 英 文 版 ） 的 一 致性 程 度 为 修 改 采 用 。本 标 准 与 GB/ T 12960-1996 相 比 主 要 变 化 如 下 z 对 选 择 溶 解法 的 有 关 测 定 条 件 进 行 了 修 改 za) 盐 酸 溶 液 选 择 溶 解 条 件

4、加 水 量 由 50 mL 改 为 80 mL （ 本 版 8. 2. 1. 2 ;1996 版 6. 2. 5) ;b) 配 制 EDTA 榕 液 时 将 氢 氧 化销 配 入 EDTA 溶 液中 （ 本 版 5. 12 1996 版 6. 1. 3. 4 和6. 1.3. 5) ;c) EDTA 溶 液 选 择 溶 解 条 件 取 消 加入磷酸氢二纳 溶液和氢氧化 纳 溶 液 加 水 量由 25 mL改 为 80 mL （ 本 版 8. 2. 2. 3;1996 版 6. 1. 5) .按 水 泥 种 类（硅 酸 盐 水泥 和 普通硅 酸 盐 水 泥 、 矿渣硅 酸 盐水泥 、 火 山 灰

5、 质 硅 酸 盐 水 泥或粉 煤 灰 硅 酸 盐 水 泥 、 复 合硅酸 盐 水 泥 ） 分 别 给 出 组 分 的 测 定 方法 及 计 算 公 式 。增 加 了 基 准 法 （ 本 版 8.3. 4 、 9. 2. 3、 10. 2. 2 和 11.2. 在 代 用 法 中 按 照 水 泥 生 产 方 式 的 不 同 分 别 给 出 组 分 的 计 算 公 式（ 本 版 8. 3. 5、 9. 2. 4 、 10. 2. 3和 ll. 2. 5 ;1996 版 6. 1 . 6. 2 ;6. 2. 6. 2 ;7. 5. 4. 3 和 7. 5. 4. 增 加 了 碱 石 棉 吸 收 重

6、量法 测 定 二 氧 化 碳 的 含 量（本版 6. 8 和 8. 2. 3. 1) .氢氧 化 何 乙 醇 滴 定 容 量 法 由 硫 酸 分 解 试 样 改 为 磷 酸 分 解 试 样 （ 本 版 8. 2. 3.2 ;1996 版 6. 3) .本 标准 由 中 国 建 筑材料 工 业 协 会 提 出 本 标 准 由 全 国 水 泥 标 准 化 技 术 委 员 会 （ SAC /TC 184） 归 口 本 标 准 起 草 单位 2 中 国 建 筑材 料 科 学 研 究 总 院 中 国 建 筑 材料检 验 认 证 中 心 。本 标准 主 要 起 草 人 z 王 瑞 海 、 倪 竹 君 、

7、同 伟 志 、 辛 志 军 、 郑 朝华 、 崔 健 、 陈 旭 红 、 张 静 。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况为 2GB /T 12960 -1991、 GB /T 12960 -1996 .GB /T 12961-1991.mGB/T 12960-2007水 泥 组 分 的 定 量 Wltl 定1 范 图本 标 准 规 定 了 水 泥 组 分 的 定 量 测 定 方法 。本 标 准 适 用 于 通 用 硅 酸 盐水 泥 （ 硅 酸 盐 水泥 、 普通硅 酸 盐 水 泥 、 矿渣硅 酸 盐 水 泥 、 火 山 灰 质 硅 酸 盐水 泥 、 粉 煤灰硅酸

8、 盐 水 泥 和 复 合 硅 酸 盐水 泥 的 测 定 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。凡是注日期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单（ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 鼓 励根 据 本 标准达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新版本 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 其 最 新版 本 适 用 于 本 标准 GB/ T 176 水 泥 化 学 分 析 方法

9、 （ GB/ T 176一 1996 ,eqv ISO 680 :1990)GB/ T 2007. 1 散 装矿 产 品 取 样 、 制 样 通 则 手 工 取 样 方 法GB /T 5484 石 膏 化 学 分 析 方 法GB/ T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规格 和 试验 方 法GB 12573 水 泥 取 样 方法3 术语 和 定 义3. 1下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 。基准法 reference method采 用 实 际 掺 入 水 泥 的 混合材料和硅 酸 盐 水 泥 （ P I） 试 样 中 的 不 济 渣含量 对 组 分 含 量 计 算 结

10、果 进 行校 正 的 方 法 3.2代用法 alternative method采 用 硅 酸 盐水泥 （ P I） 在 盐 股 溶 液 和 EDTA 溶 液 中 不 溶 渣 含 量 的 统 计 平 均 值 按 照 水泥生产 方 式 的 不 同 分 别 给 出 组 分 的 计 算 公 式 进 行 组分 含 量 计 算 的 方 法 。4 试 验 的 基本要求4. 1 试验次数每 项 测 定 的 试 验 次 数 规 定 为 两 次 用 两 次 试 验 平 均 值 表 示 测 定 结 果 。4. 2 试验室温度测 定 盐 酸 溶 液 选择洛 解 后和 EDTA 选择溶解 后不溶渣含量时的试 验室温

11、度要求在 15 30之 间 。4. 3 恒量经 第 一 次 烘干 、 冷 却 、 称量 后 通过 连 续对每次 15 min 的 烘 干 然 后 冷 却 、 称 量 的 方 法 来检查 恒 定 质 量 当 连 续 两 次 称 量 之 差 小 于 o. 000 5 g 时 即 达 到恒 量 除 另 有 规 定 4. 4 质 量 、 体 积 、 滴定度的表示用 “克 （ g） ”表 示 质 量 精确至 o. 000 1 g. 漓 定 管体 积 用 “毫升 （ mL） ”表 示 精确至 O. 05 m L 。 滴定 度 单 位 用 “毫克每 毫 升 （ mg/mL） ”表 示 滴 定 度 经修 约

12、后 保留有效 数 字 四 位 。1,GB/T 12960-20074. 5 结 果 的 处 理4. 5. 1 选择溶解 后 不 溶 渣 的 含 量 、 二 氧 化碳 含 量及三 氧 化 硫 含量 以 质 量分数 计 数值 以 %表 示 至 小 数 点 后 两位 ，4. 5. 2 各 组 分 含 量 测 定 结 果 以 质 量 分 数 计 ， 数 值 以 %表 示 至 小 数 点 后 一位 ，4. 5. 3 如 果 测 定 的 某 组 分 含 量 小 子 或 等于 1.0 %则 该 组 分 的 含 量按 零 计 ， 在 计 算其 他 组 分 含 量 时 ， 如 果 用 到 该 组 分 含 量 ，

13、 则 按 零 值 带 入 计 算 z 对 于 大 于 1.0 % 的 组 分 含 量 ， 不 应 扣 除 1. 0 %表 示 结 果 。5 试剂除 另 有说明外 ， 所用试剂 应 不 低 于分 析 纯 。 用 于 标 定 的 试 剂 应 为 基 准 试 剂 。 所 用水 应 符 合GB/ T 6682 中 规 定 的 三 级 水 要 求 。本 标准所 列 市 售浓液体 试剂 的 密 度指 20 的密 度 （ p） 单位 为克 每立方 厘 米（ g/ cm3 ） 。 在 化学分 析 中 所 用 酸 ， 凡 未 注 明浓度 者 均 指市售的浓 酸 。 用 体积 比表示试剂 稀 释 程 度 例如 盐

14、酸（ 1+2 ） 表示 1份体 积 的 浓 盐 酸 与 2 份体 积 的 水 相 混 合 5. 1 盐酸 （ HCI)密 度 1. 18 g/ cm l. 19 g/ cm3 质 量 分 数 36 % 38% .5.2 硫 酸 （ H2 SO,)密 度 1. 84 g/ c时 质 量 分 数 95 % 98 % .5. 3 磷酸 （ H3 P04 )密 度 1. 68 g/ cm 3质 量 分 数 85% 。5. 4 三 乙 醇 胶 N (CH2 CH2 0H) 3 密 度 1. 12 g/ cm 3质 量 分 数 99 % .5. 5 z醇 （ C2 H5 0H )体 积 分 数 95%或

15、无 水 乙 蹲 5.6 6 Z二肢（ NH2 CH2 CH2 NH2 )体 织 分 数 99 % 。5.7 7 z二 醇（ HOCH2 CH2 0H)体 积 分 数 99 % 。5. 8 盐酸（ 1 + 2） 。5.9 三 Z醇胶（ 1 + 2） 。5. 10 Z二 肢 1) .5. 11 氢氧化 钩 溶 液 （ 50 g/L)将 Sg 氢 氧 化 销 （ NaOH ） 溶 于 水 中 稀释 至 100 mL， 贮 存于 塑 料试剂瓶 中 。5. 12 EDTA 溶液 c (EDTA) = O. 15 mol/ L ,c(NaO H) = O. 25 mol/L称 取 55. 8 g 乙 二

16、胶 四 乙 酸 二 销 （ C,0 H1,N2 C马 Na2 2H2 0） 和 10 g 氢 氧 化 纳 （ NaOH） ， 置于 1 000 mL 烧杯 中 ， 加 入 500 mL 600 mL 水 加 热 并 搅 拌 使 其 洛 解 过 滤 ， 冷 却 至 室 温 后 用 水 稀 释 至 1 000 mL摇 匀 。5. 13 硫 酸铜 （ CuSO, 5比 0） 饱和溶法 5. 14 硫 酸铜溶液（ 200 g/L)称 取 20 g 硫酸铜 （ CuSO, 5H2 0） 溶于 100 mL 水 中 5. 15 吸 收 溶 液取 35 mL 乙 二 醇 （ 5. 7） 置于 1 L 试剂瓶

17、中 加入 12. 5 mL 水 、 50 m L 乙 二胶 C l + l ） 、 500 mL 乙醇(5. 5） 及 8 mL 百 里盼 欧 指示 剂溶液（ 5. 20） ， 摇匀 5. 16 参 比溶液取 70 mL 80 mL 吸 收 溶液 （ 5. 1日 置于 100 mL 烧 杯 中 用 氢氧 化 何 乙 醇 标准 滴 定 溶液 （ 5. 19. 1)2温 度 p H 值 温 度 pH 值10 9. 33 30 9. 1415 9. 27 35 9. 1020 9. 22 40 9. 0725 9. 18 45 9. 04GB/T 12960 -2007滴 定 至 中 等 蓝 色 （

18、 颜 色 勿 过 浅 。 然 后 打 开滴定池 盖 ， 向 满定池 内 加入约 50 m L 该济液 （ 若蓝色 变 浅 再 用 氢 氧 化 何 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 中 等 程 度 的 蓝 色 ） 打 开 放 废 液 的 止 水 夹 ， 让 参 比 溶液流 满 参 比 池 即 可 将 烧 杯 中 剩 余 的 参 比 溶液倒 入 滴 定 池 内 5. 17 磷 酸 盐 pH 标准缓冲 溶液称 取 2. 238 4 g 磷 酸氢二纳 （ N a2 HPO, 12比 0） 与 o. 850 6 g 磷 酸二 氢 饵 （ K H2 PO， ） ， 精 确 至 0.000 I g

19、， 置于 200 mL 烧 杯 中 ， 加 入 约 100 mL 水 ， 加 热 并 搅 拌 使 其 溶 解 冷 却 至 室 温 后 转 移至 250 mL 容 量瓶 中 用 水 洗 净 烧 杯 并稀 释 至 标 线 ， 摇 匀 。 不 同 温 度 下 的 磷 酸 盐 p H 标 准 缓冲滚滚 的 p H 值 见 表 l ,表 1 磷 酸 盐 pH 标准缓冲溶液 的 pH 值温 度 pH 值 温 度 p H 值10 6. 92 30 6.8515 6. 90 35 6. 8420 6. 88 40 6.8425 6. 86 4 5 6. 835. 18 翻 酸 盐 pH 标准缓冲溶液称 取 o

20、.953 4 g 四 砌 酸 纳 （ Na， 马 0, IO H,0） ， 精 确至 o. 000 I g置于 200 mL 烧 杯 中 加 入 100 mL 水 ， 加 热 并 搅 拌 使 其 溶 解 ， 冷 却 至 室 温 后 转 移 至 250 mL 容 量瓶 中 用 水洗净烧 杯 并稀 释 至 标 线 摇 匀 。 不 同 温 度 下 的 副 酸 盐 p H 标 准 缓 冲 溶 液 的 p H 值 见表 2 .表 2 翻 酸 盐 pH 标准缓冲溶渡 的 pH 值5. 19 氢 氧 化 钢 z醇 标准滴定溶液5. 19. 1 氢 氧 化 钢 z醇 标准 滴 定 溶 液 的配制取 70 mL

21、 乙 二 醇 （ 5. 7） 置 于 2 L 烧 杯 中 加 入 2 5 mL 水 、 4. 0 g 氢氧化何 （ K OH ） ， 搅拌 使 氢氧化饵 完 全 溶 解 加入 100 mL 乙 二 胶 （ l + I ） 在 不 断 搅 拌 下 慢慢 加 入 I 000 mL 乙醇 （ 5. 日 ， 然 后 加入 15 mL 百 里 盼 欧 指 示剂溶液（ 5. 20） 摇 匀 贮 存 于 塑料 瓶 中 。5. 19. 2 氢氧化饵 z醇 标 准 1商 定 溶 液 对 二 氧 化 碳 滴 定 度 的 标 定标 定 前 ， 将 一 个 空 的 反应瓶连续到 图 3 所 示 的 仪器装置 （ 6.

22、 9） 上 启动抽 气 泵 控制气体流速约 为 50 mL/ min 150 mL/ min， 远气 20 min 以 上 ， 以 除 去 系 统 中 的二氧化 碳 并 用 氢氧 化 何 乙 醇 标准 滴 定 溶液 （ 5. 19. 1） 滴 定 至 滴 定 池 中 溶 液 的 颜 色 与 参 比 溶 液 的 颜 色 相 同 称 取 约 0. 1 g 巳于 105 土 5 烘过 2 h 的碳酸钙 （ CaCO, ) (m1 ） ， 精确 至 0. 000 1 g， 置于干燥的100 mL反 应 瓶 中 将 反 应 瓶 连 接 到 图 3 所 示 的 仪 器 装置 （ 6. 9） 上 启 动 抽

23、 气 泵 ， 调 节 气 流 量 为 50 mL/ min 150 mL/ m in， 加入 20 mL 磷酸 （ 5. 3） 到 分 液 漏 斗 4 中 小 心 旋 开 分 液 漏 斗活 塞 ， 使 磷 酸 滴 入 反 应 瓶 5 中 ， 并 留 少 许 磷 酸 在 漏 斗 中 起液 封 作 用 关 闭活 塞 。 打 开反应瓶下面的 小 电 炉 ， 调节 电 压 使 电炉丝呈暗红色 慢 慢低温 加 热 使 反应瓶 中 的 液 体 至 沸 并 加 热 微沸 5 min， 关 闭 电 炉 并 继 续 通气 10 min ， 加热 和 通 气 过 程 滴 定 池 中 的 溶液 蓝 色 开 始 褪

24、色 ， 立 即 用 氢 氧化饵 乙 醇 标准滴定溶液（ 5. 19. 1） 跟踪 漓 定 ， 使 漓 定 池 中 的 颜 色 与 参 比 洛液 的 颜 色基本 一 致 终 点 时 滴 定池 中 溶液 的 颜 色 与 参 比 溶液 的 颜色相 同（ V， ） 。同 时 进 行 空 白 试验 。 除 不 加入碳酸钙之 外 采 用 完全相 同 的 分析步 骤 ， 取 相 同 量的试剂 进 行 试验(V ,) 3GB /T 12960 -2007氢氧 化饵 乙 薛 标准漓 定 溶液 对 二 氧 化碳 滴 定 度 按 式（ 1） 计 算 gco, 一 m1一 一 一 1一 0一 0一 0一 4一 4.一

25、 0一 1 . . .( 1 )式 中 2V2 - V , 100. 09T叫 一 一 氢 氧 化 何 乙 薛 标 准 滴 定 济 液 对 二 氧 化 碳 的 滴 定 度 单 位 为 毫 克每毫升 （ m g/mL) 1v， 一 一 空 白 试验消耗氢氧 化 何 乙 醇 标准 漓 定 溶 液 的 体 积 单 位 为毫升 （ mL) 1V2 一 一 滴 定 时 消 耗 氢氧 化 饵 乙 醇 标准 滴 定 溶液 的 体 积 单位 为毫 升（ mL) 1m1一 一 称 取 碳酸钙 的 质 量 单 位 为克 （ g) ;44. 01一 一 二 氧 化 碳 摩 尔 质 量 的 数 值 单 位为 克 每

26、摩 尔 （ g/mol) 1100. 09一 一 碳酸 钙 摩 尔 质 量 的 数 值 单位为克 每 摩尔 （ g/ mol ） 。5.20 百 里酣酥指示剂溶 液 （ 2 g/L)将 o. 2 g 百 里 盼 歌 溶于 100 mL 乙蹲（ 5. 5） 中 。5.21 就 化氢 吸 收剂将 称 量 过 的 、 校 度 在 1 mm 2. 5 mm 的 干燥浮石放在 一 个平盘 内 ， 然 后 用 一 定体 积 的硫酸铜饱和 溶 液 （ 5. 13） 浸泡 硫酸铜溶液的 质 量 约 为浮石质 量的一 半 。 把盘 和 料 放在 150 士 5 的干燥 箱 内 在 玻璃 棒 不 时 搅 拌 下

27、蒸 发 混 合物至 干 ， 烘干 5 h 以 上 将 固 体 混 合物 冷 却 后 立 即 贮 存 于 密 封 瓶 内 5.22 二氧化碳吸收剂碱 石 棉 粒 度 1 mm 2 mm ( lO 臼 20 日 ） 化 学 纯 ， 密 封 保 存 。5.23 水 分 吸 收 剂元 水高 氯酸侯 Mg ( C!O, ) 2 ， 制 成 粒 度 .6 mm 2 mm， 贮存 于 密 封 瓶内 F 或 者 无水 氯 化 钙(CaC ， ） ， 制 成 粒 度 1 mm 4 mm贮 存 于 密封瓶 内 。5.24 钩 石 灰粒 度 2 mm 5 mm， 医 药 用 或 化 学 纯 密 封 保存 6 仪器6

28、. 1 天平 s 精确至 0. 000 1 g .6. 2 干燥箱 g 可 控 制 温 度 105 土 5 ， 150 士 5 。6. 3 酸 度 计 g 测 量 p H 值 范 围 0 14精确至 0. 02 .6. 4 玻 菊 砂 芯 漏斗 z 直 径 60 mm 或 直 径 40 mm型号 G4 （ 平 均 孔 径 4 m 7 m） 。6. 5 抽滤瓶 ： 1 000 mL 。6. 6 抽 气 泵 g 拍 速 0. 25 L/ s。6. 7 水泥 组 分 测 定装置 g 可 恒 温 10 土 2 ， 20 士 2 示 意 图 见 图 1.6. 8 二氧 化碳测 定装置 碱右 棉 吸收重量

29、法 ）仪 器装 置 示 意 图 如 图 2 所 示 。 安 装 一 个 适 宜 的 抽 气 泵和 一 个 玻璃转子流量计 ， 以 保 证 气 体 通过装 置 均 匀 流 动 。进入 装置 的 气 体 先 通过含 纳 石 灰 （ 5. 24 ） 或 二 氧 化碳 吸收 剂 （ 5. 22 ） 的 吸 收 塔 1和 含 二 氧 化 碳 吸 收剂 (5. 22 ） 的 U 形管 2气 体 中 的 二氧 化 碳 被 除 去 。 反应瓶 4 上 部 与 球 形 冷凝 管 7 相 连接 气 体通过 球 形 冷 凝 管 7 后 进 入 含 硫 酸 （ 5. 2） 的洗气瓶 8然 后 通过含 硫 化氢吸收剂

30、（ 5. 21） 的 U 形 管 9 和 水 分 吸 收 剂 （ 5. 23） 的 U 形管 10气 体 中 的 硫 化氢 和 水 分 被 除 去 接 着 通过 两 个 可 以 称 量 的 U 形 管 11和 12， 内 各 装 3/4 二 氧 化 碳吸收剂 （ 5. 22 ） 和 1/4 水 分吸 收 剂 （ 5. 23） 。 对 气体流向而 言 ， 二 氧化碳吸 收 剂 （ 5. 22 ） 应装在 水 分 吸 收 剂（ 5. 23） 之 前 。 U 形管 11 和 12 后面接 一 个 附 加 的 U 形管 13， 内 装 纳 石 灰 （ 5.24 ） 或 二 氧 化 碳吸 收 剂 （ 5

31、. 2纱 ， 以 防 止 空 气 中 的 二 氧 化碳 和 水 分 进入 U 形管 12 中 4GB/T 1296 0-20071 121 飞 ： ： “.: .： :t “:“.:“.“:-.:,_-4 1 I I 3 I I 3 I I 14220 v O s O s口 7 口 s 口 91一 一 烧 杯 ，2一 恒 混 水 槽 ，3 一 搅 拌子 ，4一 一 一 恒 温 电 器 元件 ，5一 一 电磁搅 拌 器 ，6一 一 搅拌词 速 调 节 ，7一 一 电源 开 关 ，8 一 时 间 设 定 ，9一 一 温 度 设 定 图 1 水泥组 分 测 定 装置示意 图210 11 12 136

32、1一 一 吸 收 塔 z 内 装 销 石 灰 （ 5, 24 ）或二氧 化 碳 吸 收 剂 （ 5. 22) I2 - U 形 管 g 内 装 二 氧 化 碳吸收剂（ 5. 22) 13一 一 缓 冲 瓶 ，4一 一 反 应 瓶 ： 100 mL15一 一 分 液 漏斗 ，6 一 电 炉 ，7一 一 球 形冷凝 管 ，8一 一 洗 气 瓶 s 内 装硫酸 （ 5. 2) I9一 u形 管 g 内 装硫化 氢吸 收剂 （ 5. 21) 11 0 - U 形 管 z 内 装 水 分 吸 收 剂 （ 5. 23) 111、 12一 u形 管 z 内 装 二 氧 化 碳 吸 收剂 （ 5. 22 ）

33、和 水 分 吸 收 剂 （ 5. 23) I13一 u形 管 z 内 装纳石灰 （ 5. 24）或 二 氧 化 碳 吸 收 剂 （ 5. 22 ) .图 2 碱 石 棉 股 收重量 法 二 氧 化碳 测 定装置示 意 图5GB/T 12960-20076. 9 二 氧 化碳 测 定 装 置 （ 氢 氧 化饵 z醇 滴 定 容 量 法 ）仪 器 装 置 示 意 图 如 图 3 所 示 安 装 一 个 适 宜 的 拍 气 泵 和 一 个 玻璃转子流量 计 ， 以 保 证 气体通 过 装 置 均 匀 流 动 1 2 7 10 -1、 2 一 洗 气 瓶 g 内 装锅 看 放 （ 5. 24 ） 或

34、二 氧化碳 吸 收剂 （ 5.22) ;3、 7、 10一 一 空 瓶 ，4一 一 带 分 液 漏 斗 的冷 凝 管 $5一 一 反应瓶 ， 100 mL16一 一 电 炉 ，8、 9一 一 洗 气 奴 s 内 装硫酸 铜 溶 液 （ 5.14) ;11一 一 三 通活塞 ，12一 一 碱 式 满 定 管 （ 25 mL) ;13一 一 满 定 池 ，14一 一 气 体 流 量计 ，15一 一 参 比 池 图 3 氢 氧 化饵 z醇滴 定 容 量 法 二 氧 化碳 测 定 装置示意 图进 入 装置 的 气 体 先 通 过 含 销 石 灰 （ 5. 24 ） 或 二 氧 化 碳 吸 收 剂 （

35、5. 22 ） 的洗 气 瓶 1和 2 气体 中 的 二氧化 碳 被 除 去 反应瓶 5 上 部 与 带 分 液 漏 斗 的 冷 凝 管 4 相 连接 气 体 通过洗 气 瓶 8 和 9， 内 装 硫 酸 铜 溶液 （ 5. 14） 气体 中 的 硫 化 氢 被除 去 最 后 二 氧 化 碳 气 体进入漓 定 池 13.6. 10 u形管可 以 称 量 的 U形管 11和 12 的 尺 寸 应 符 合 下 述 规 定 g二 支 直 管 之 间 内 侧 距 离 25 mm 30 mm内 径 15 mm 20 mm管 底 部 和 磨 口 段 上 部 之 间 距 离 100 mm 120 mm管 壁

36、 厚 度 1 m m 1. 5 m m7 试 样 的 制 备水 泥 的 取 样 方法按 GB 12573 进 行 其 他 混 合材料 等 样 品 的 取样方法按 GB/T 200 7. 1进行 。试样 应 具 有 代 表 性 和 均 匀 性 自 实 验 室 试 样 缩 分 后 的 试 样 应 不 少 于 200 g。 以 四 分 法 或 缩 分 器 将 试 样缩减 至 不 少 于 50 g然 后 研 磨 至 全 部 通过 0. 080 mm 方 孔 筛 将 试 样 充 分 混 匀 装 入 试样瓶 中 ， 密封保 存 供 测 定 用 其 余 作 为 原 样 密 封 保 存 备 用硅酸 盐 水 泥

37、 （ P I） 试 样 由 各 生 产 企 业正 常 般 烧 的 熟料和 石膏 按生产质 量比例 配制而成 并装入 试 样 瓶 中 密 封 保 存 ， 供 测 定 用 。6，GB/T 12960-20078 硅 酸 盐水泥和普通硅酸盐 水泥 中 组分含量 的 测 定8. 1 方 法 提 要水 泥 试 样 用 盐 酸 济 液 （ 10 士 2 选 择 溶 解 火 山 灰 质 混合材料或粉煤灰组分基本 上不溶 解 而 其 他 组 分 则 基 本 上 被 溶 解 。水 泥 试 样 被 pH l l. 60 含 有 EDTA 的 溶液选择溶解 后 熟料 、 石 膏 及 碳 酸盐基本上被溶 解 而 其他

38、 组 分 则 基 本 上 不 溶 解 。石 灰 石 的 含 量 自 二 氧化碳 的 含 量 而 定 二氧化碳的测定采 用 碱石棉吸收重量法或氢 氧化饵 乙蹲 滴 定 容 量 法 。碱 石 棉 吸 收 重 量法 用 磷 酸 分 解 试 样 ， 碳 酸 盐分解 释 放 出 的 二氧化碳 由 不 含 二氧化碳的气流带入一 系 列 的 U形 管 先 除 去 硫 化 氢 和 水 分 然 后 被 二 氧 化 碳 吸 收 剂吸 收 通过 称 量来 确 定 二 氧 化 碳 的 含 量 氢氧 化 饵 乙 醇 滴 定 容 量法 用 磷 酸 分 解 试 样 碳 酸 盐分解 释 放 出 的 二 氧 化 碳 先 由 不

39、 含 二氧化碳 的 气流 带 入 硫 酸 铜 洗 气 瓶 除 去 硫 化 氢 ， 然 后 被乙 二 醇 乙 二 胶 乙 醇 溶液吸 收 以 百 里 盼 欧 为指示 剂 用 氢氧 化仰 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液跟踪 滴 定 。由 选 择 溶解 的 结 果 以 及 二 氧 化 碳 和 三 氧 化 硫 的 含 量 计 算 水 泥 中 各 组 分 的 含量 。8.2 分析步骤8. 2. 1 用盐酸 溶 液选 择 溶解 后 不溶 渣 含 量 的 测 定8. 2. 1. 1 基 准 法 用 盐 酸 溶 液 选 择 溶解法 分 别 测 定 水泥 和 掺 入 水泥的火 山 灰 质 混合材料或粉煤灰 以

40、及 硅 酸 盐 水 泥 （ P I） 中 不 溶渣 的 含 量 代 用 法 用 盐 酸 溶液选 择 溶解法 测 定 水 泥 中 不 溶 渣 的 含量 8. 2. 1.2 称 取 约 o.5 g 试 样 （ 叫 ）（ 其 中 火 山 灰 质 混 合 材 料 或 粉 煤 灰 试 样 称 取 约 o.25 g） 精 确 至 O. OOO l g,置 于 200 mL 的 干 烧 杯 中 加 入 80 mL 水 放 入 一 根 搅拌子 。将烧杯置 于 图 1所 示 的 水 泥 组 分 测 定 装置(6. 7） 上 控制温度在 10 士 2 搅拌 5 min使 试 料 完 全 分 散 。然 后 加 入

41、40 mL 已在 10 士 2 水 中 恒 温 8 min， 10 m in 的 盐酸 （ 1+ 2） 继 续 搅 拌 25 m in取 下 立 即 用 预 先 在 105 士 5 烘干至恒量 的 玻 璃 砂 芯 漏 斗 抽 气 过滤 提示 g 恒量的玻璃砂 芯 漏斗是 预 先 处 理 好 的 即 先 用 毛剧 和 水 洗涤 干 净 并 分 别 用 热 的 盐酸（ 1+5） 和 水拍滤洗涤干 净 然 后 在 105 土 5 干 燥 箱 中烘干至恒 量 在 干 燥器 中 冷却 至 室温并称量 （ 叫 用 银 子 取 出 搅 拌 子 并 用 25 士 5 的 水洗 净 将 不滚渣 全 部转移 至

42、玻 璃 砂 芯 漏 斗 上 用 水洗涤 不 溶 渣 六 次 再 用 乙 醇 （ 5. 5） 洗 涤 两 次 洗 涤 液 总 量 80 mL 100 mL) ,过 滤 时 等 上 次 洗涤液 漏 完 后 再 洗 涤下次 。 过滤 必 须 迅 速 如果过滤 时 间超过 20 min （ 包括洗涤 ， 应 重 做 该 试 验 。将 玻璃 砂 芯 漏 斗放入 105 士 5 烘 箱 中 烘干 40 min 以 取 出 后置于干燥器 中 冷 却 至室 温 称 如 此 反 复 烘 干 ， 直 至恒量 （ m3 ) ,8.2. 2 用 EDTA 溶 液 选 择溶解 后 不溶渣含量 的 测 定8.2. 2.

43、1 基 准 法 用 EDTA 洛 液 选 择 溶解法分 别 测 定 水 泥 和 掺 入 水泥 的 矿 渣 以 及 硅酸盐水泥（ P I） 中 不 溶 渣 的 含 量 F代 用 法 用 EDTA 溶 液 选 择 溶解法 测 定 水 泥 中 不 溶渣 的 含量 。8. 2. 2. 2 按照仪器的使 用 规 程 分 别 用 磷酸盐 pH 标准缓 冲溶液 （ 5. 17） 与棚酸盐 pH 标准缓冲溶液(5. 18） 校 准 酸度 计 （ 6. 3) ,8.2. 2. 3 取 50 m L EDTA 溶 液（ 5. 12 ） 、 10 mL 三乙 薛 胶（ 1+ 2 ） 、 80 mL 水 依次加入至

44、200 m L 烧 杯 中 。在酸 度 计 指 示 下 用 氢氧化纳溶液（ 5. 11） 调 整溶液 的 p H 至 11. 60土 o. 05 ,放 入 一 根 搅拌子 。 将烧 杯 置 于 图 1所示 的 水 泥 组分测 定 装 置 （ 6. 7） 上 使溶 液 保持在 20 士 2 ， 在 搅 拌 下 向 溶 液 中 加 入 约 o. 3 g 试 佯 （ m， ） 精 确至 o. 000 1 g。 在 加 入 试 样 后 计 时 继 续 搅 拌 25 min， 取下 立 即 用 预 先 在 105 士 5 烘 干至恒量 的 玻 璃 砂 芯 漏 斗 拍 气 过 滤 。7、GB/T 1296

45、0-2007提 示 g 恒 蠢 的玻璃 砂 芯 漏 斗 是 预 先 处 理 好 的 ， 即 先 用 毛刷 和 水 洗 涤干 净 ， 并 分 别 用 热 的盐酸 （ 1+5） 和水拍滤洗涤 干 净 然后在 105 土 5 干 燥箱 中 烘干 至 恒 量 ， 在干燥器中冷 却 至 室 温 并 称 量（盹 用 银 子 取 出 搅 拌 子 并 用 水 洗 净 ， 将 不 溶渣 全 部 转 移 至 玻 璃 砂 芯漏斗 上 ， 用 25 土 5 的 水洗涤 不 溶 渣 8 次 再 用 乙醇 （ 5. 5） 洗涤 2 次 （ 洗 涤 液 总 量 100 mL 120 mL） 。过滤时 等 上次 洗 涤 液

46、漏 完 后 再 洗 涤 下 次 。 过滤 必 须 迅 速 ， 如果过滤时 间超过 20 min （ 包括洗涤） ， 应重 做 该 试 验 。将 玻 璃砂 芯 漏斗 放入 105土 5 烘箱 中 ， 烘干 40 min 以 上 取 出 后置于干燥器中 冷 却至室温 称 量 如 此反 复 烘干 ， 直 至恒 量 C m， ） 。8. 2. 3 试样 中二 氧 化碳 含 量 的 测 定B. 2. 3. 1 碱 石 棉吸 收 重 量 法每 次 测 定 前 将 一 个 空 的 反应瓶连接到 图 2 所 示 的 仪 器装置 （ 6. 8） 上 连 通 U 形管 9 、 10 、 11、 12 、 13,

47、启 动 拍 气 泵 ， 控 制 气 体 流 速 约 为 50 mL/min 100 m L/ min （ 每秒 3 5 个 气 泡 通气 30 min 以 上 ， 以除 去 系 统 中 的 二 氧 化碳 和 水 分 。提 示 s 每次 开 始 试 验 时 ， 可 先 不将 U形管 11和 12 连 接 到 图 2 所 示 的仪器 装 置（ 6. 盯 上 ， 把 U形管 10 直接与 U形管 13 连 接 ， 控制 气 体流速 约 为 50 mL/min 100 mL/min （ 每秒 3 5 个 气 泡 ， 通气约 20 min 后 ， 再将 U形管 11和 12 连 接 到 图 2 所 示 的 仪器装置（ 6. 的 上 ， 继续通气 10 min ， 以延长 U形 管 11 和 12 的 有 效期 关 闭 抽 气 泵 ， 关 闭 U 形管 10 、 11、 12 、 13 的 磨 口 塞 ， 取 下 U 形管 11