1、第三单元 物质的检测,2018年9月22日星期六,课题二 物质含量的测定,2、原理： 酸碱中和滴定是以酸碱中和反应为基础的，反应的实质是： H+OH-=H2O即酸提供的氢离子总数(nH+)等于碱提供的氢氧根总数(nOH-)。用已知物质的量浓度的一元酸（标准溶液）滴定未知物质的量浓度一元碱（待测溶液），则：,一、酸碱中和滴定的原理,用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法叫酸碱中和滴定。,1、定义：,3、关键： 准确测定参加反应的两种溶液的体积：V标准和V待测准确判断中和反应是否恰好进行完全,酸碱中和滴定的关键,指示剂的颜色发生突变并且半分钟不变色即 达到滴定终点,
2、常用酸碱指示剂有石蕊、酚酞、甲基橙，但用于酸碱中和滴定的指示剂是酚酞和甲基橙。石蕊试液由于变色不明显，在滴定时不宜选用。 1、指示剂颜色变化由浅到深，视觉更明显。 2、用量：23滴 3、颜色变化：酸色（或碱色）自身色,二、酸碱指示剂的选择,选择原则：变色明显，便于观察；pH变色范围接近酸碱完全中和反应时溶液的pH。,强酸强碱互滴用：,酚酞或甲基橙,强酸滴弱碱用：,甲基橙,强碱滴弱酸用：,酚酞,三、酸碱中和滴定,1. 仪器和试剂,酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。标准溶液、未知（待测）溶液、酸碱指示剂、蒸馏水。,酸式滴定管用来盛放酸性或氧化性溶液。 （酸、Br2、KMnO4等，不
3、能盛放NaOH、Na2SiO3） 碱式滴定管可盛放碱性物质或无氧化性的物质,锥形瓶盛放待测溶液，有利于振荡操作,2. 滴定操作,(1) 准备阶段：润洗、排气泡、调整液面,(2) 滴定阶段：读数、滴定、确定终点、读数,(3) 计算,3、滴定 （1）滴定管夹在夹子上，保持垂直 （2）右手持锥形瓶颈部，向同一方向作圆周运动，而不是前后振动 （3）左手控制活塞（或玻璃球），注意不要把活塞顶出 （4）滴加速度先快后慢，直至指示剂颜色突变 （5）滴定过程右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化 （6）滴定终点达到后，半分钟颜色不变，再读数,中和滴定（NaOHHCl）数据处理表格,四、数据处理,滴定过程
4、中任何错误操作都可能导致C标、V标、V待的误差但在实际操作中认为C标是已知的，V待是固定的，所以一切的误差都归结为对V标的影响，V标偏大则C待偏大， V标偏小则C待偏小。,五、误差分析,六、比色法,1、定义： 以可见光作光源，以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量（浓度）的方法。,2、常用的比色法：目视比色法和光电比色法。,（1）常用的目视比色法是标准系列法，即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中，先按分析步骤显色，配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液也在完全相同条件下显色，和标准色阶作比较，目视找出色泽最相近的那一份标准，由其中所含
5、标准溶液的量，计算确定试样中待测组分的含量。试样溶液也在完全相同条件下显色，和标准色阶作比较，目视找出色泽最相近的那一份标准，由其中所含标准溶液的量，计算确定试样中待测组分的含量。,2、25ml滴定管最小刻度为0.1mL，其精确度为0.1mL,估计数字可达0.01mL。故用其测量时需估读至0.01mL，如19.13mL。,量筒的精确度 量筒属粗量器，其精确度,量筒的精确度 量筒属粗量器，其精确度,二. 量筒的精确度 量筒属粗量器，其精确度,1、量筒属粗量器，不需估读,其精确度0.1ml 。量筒的精确度是指我们量液体时的最小区分度，不同量程的量筒有着不同的精确度，量程越小其对应的精确度也就越高，
6、具体精确度就是量筒刻度线上的最小格。若量程为5mL的量筒的最小刻度为0.1mL，其精确度为0.1mL；若量程为10mL的量筒的最小刻度为0.2mL，其精确度为0.2mL；量程为50mL的量筒的最小刻度为1mL，其精确度为1mL等等。常见的较精确的量筒只能记录到小数点后一位有效数值，如7.2mL。精确度计算有下列经验公式：量筒精确度=量程/50 。例如10ml量筒的精确度=10ml/50=0.2ml,3、托盘天平属粗量器,不需估读,精确度为0.1克,用于不太精确的称量。,（一）几种常见仪器精确度,1、有效位数的确定 有效位数一般是从第一个非零数字到最后一个数字的长度。如3.14是三位有效数字。0
7、.0050是两位有效数字。5是精确数字，而5.0是两位有效数字。这里要注意：0.5和0.50是不同的，0.5的小数点后第一位是近似值（可能是0.45也可能是0.54通过舍入得到的），而0.50的小数点后第二位是近似值（可能是0.495也可能是0.504通过舍入得到的）。,（二）有效数字,2、有效位数运算后的精度 有效数字乘除法运算得到的结果按最小有效数字计算，且最后一位是不准确的。如一个5位有效数字12.345乘以一个两位有效数字0.50得到的结果只有两位有效数字6.1725，由于小数点后第一位已经不准确了，因此只能计为6.2。,算例说明： 如果0.50是0.495通过舍入得到的，那么12.3
8、45x0.4956.11 如果0.50是0.504通过舍入得到的，那么12.345x0.5046.22,加减法运算按“准确位加减准确位得准确位，准确位加减近似位得近似位，近似位加减近似位得近似位”的原则来判断有效位数。该原则很容易理解。如123.456.7891得到的数字应该是130.24是一个5位有效数字；由于小数点后第二位已经不准确了，因此后面的有效数字没有意义，只需取到小数点后两位。又如：123.46-123.45得到的数字应该是0.01只有一位有效数字。又如：123.00.005678得到的仍然是123.0。在后面的两个例子得到很有趣的结论：一是减法可能降低计算精度（得到的有效位数减少
9、），二是小数加到大的有效数字中可能对结果没有影响。,3.计算结果的精度问题 由上述演算得到以下结论： a）对于加减法，控制精度的方法采用大家熟悉的保留小数点后几位的办法是正确的。 b）对于乘除法，必需采用有效位数的概念，这样才能得到相对准确的结果。,（2）光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度，将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线，然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。,3、比色法的优缺点,【思考与交流】,滴定法是适用于常量组分测定的分析法，与比色法相比，它有哪些特点？,1标准液是用比色法定量测定待测液所含待测溶质的量的依据，所配标准液的物质的量浓度是比较准确的。所以对仪器的精确度要求较高。而待测液的浓度要经与标准液比色后确定，因此待测液的配制对仪器的精确度要求不高。 2可设计用强氧化剂氧化硫酸亚铁铵来检验其稳定性，操作步骤如下： （1） 取以上实验所配同样体积的待测液，倒入大试管中，加入一定量的新制氯水，振荡后观察溶液颜色变化。将反应后的溶液与标准色阶比较，如溶液颜色加深，说明硫酸亚铁铵可被强氧化剂氧化。 （2） 可选用其他强氧化剂氧化硫酸亚铁铵溶液，观察实验现象并得出实验结论,【思考与交流】,
