1、等通道热挤压变形制备奥氏体不锈钢纳米级组织第 18 卷第 1O 期2006 年 1O 月钢铁研究JournalofIronandSteelResearchVol_18,No.10October2006等通道热挤压变形制备奥氏体不锈钢纳米级组织高永亮,杨钢,王立民,雍岐龙,刘中华,钟海林(1.昆明理工大学材料与冶金学院,云南昆明 650093;2.钢铁研究总院结构材料研究所,北京 100081)摘要:通过采用 700等通道挤压法(ECAP 法)对 00Crl9Nil0 奥氏体不锈钢实施变形,制备出晶粒尺寸在 200300nm 的超细晶组织,由此可使其抗拉强度与屈服强度显着增加 .同时探讨了ECA
2、P 细化机理 ,对试验钢在等通道挤压变形中的微观组织演变过程进行了分析,发现其组织演变与滑移,孪晶以及动态再结晶有关.关键词:ECAP; 奥氏体不锈钢 ;孪晶;滑移;动态再结晶中图分类号:TG142.71 文献标识码:A 文章编号:10010963(2006)10004104FormationofNan0crystallineStructureinAusteniteStainlessSteelbyHotEqualChannelAngularPressingGAOYongliang.,YANGGang,WANGLimin,YONGQilong,LIUZhonghua,ZHONGHailin(1.
3、FacultyofMaterialsandMetallurgicalEngineering,KunmingUniversityofScienceandTechnology,Kunming650093,Yunnan,China;2.InstituteforStructuralMaterials,CentralIronandSteelResearchInstitute,Beijing100081,China)Abstract:00Crl9Nil0austenitestainlesssteelwasusedtOachieve2OO 一300nmsuperfinegrmnedstructurebyme
4、ansoftheECAPat700.Theresultshowsthatand.2oftheaustenitestainlesssteelsharplyincrease.Therefinementmechanismwasalsoinvestigated,andtheevolutionofmicrostructurewasalsoanalyzed.Itwasfoundthattherefinementwascontrolledbytwin,slipanddynamicrecrystallization.Keywords:ECAP(equalchannelangularpressing);aust
5、enitestainlesssteel;slip;twin;dynamicrecrystallization大塑性变形制备块体纳米晶材料已引起人们的广泛关注,但传统压力加工很难实现组织的超细化,因为只有真应变达到 6 以上才能使晶粒细化到纳米级 L1,20 世纪 70 年代,SegalL2和他的同事在研究钢的变形织构时,为获得纯剪切变形提出了等通道挤压方法.后来 Valieva3 发现利用该方法可以使材料获得大应变从而将粗晶粒金属或合金细化成具有纳米结构的材料.等通道挤压的原理是利用 2 个相交的等通道组成的挤压模具,来获得材料大的纯剪切变形,变形后试样形状和尺寸不发生变化,可以重复多次挤压,
6、使累积真应变达到足以满足晶粒细化到纳米尺度的要求.目前国内外对 ECAP 的文献报道很多,但主要研究的是 A1,Mg 合金,纯铁,纯铜等易变形的金属,对不锈钢 ECAP 变形的研究报道很少.本文对 00Crl9Nil0 奥氏体不锈钢在 700条件下进行了多道次 ECAP 挤压变形 ,对其组织细化机理及力学性能进行了探讨.1 试验材料和试验方法试验用原始材料为直径 8mm,长 45mm 的00Crl9Nil0 奥氏体不锈钢,其化学成分(质量分数,)为:Cr18.75,Ni10.96,C0.025,S0.005,Si0.36,P0.0068,Mn1.62.等通道挤压模具示意图如图 1 所示.基金项
7、目:国家高技术研究发展计划(863)资助项目(2oo2AA3O25O1)作者简介:高永亮(1979 一),男,硕士;E-mail:;修订日期:20060228?42?钢铁研究第 18 卷图 1 模具示意图Fig.1SchematicofECAPdie道次变形量按式(1)计算4:e2cOt(丢+ 詈)sc(丢+)式中,e 为 N 道次挤压后的总应变;e 为每道次等效应变;为模具外角,j为模具内角.本实验条件下,j一 90.,一 3O.,计算得每道次等效应变 el_O2.采用 Bc(每道次挤压后,试样按同一方向旋转 9O.进行下一道次挤压)路径在 700进行挤压.试样在每道次挤压前与模具一起放到加
8、热炉中,加热到挤压温度并保温 10rain,然后进行挤压.为了减少模具内壁与试样表面接触部位的摩擦,分别在通道的内壁和试样的表面涂一层 MoS 润滑济,挤压速度控制在 9mm/s 左右.显微组织观察使用 SISCIAS 一 6.0 图像分析仪,S 一 4300SEM,试样用 1OcrO.电解液电解腐蚀.硬度用 MVKE 显微硬度仪.经 4crO.酒精溶液双喷后的薄膜,在 H 一 800TEM 下进行电子显微组织观测,加速电压 200kV.试验材料在 1100保温 2h,空冷至室温.材料的原始组织如图 2 所示,原始组织内有大量退火孪晶,晶粒平均尺寸在 120,um 左右.2 试验结果及分析70
9、0下对试验料 8 道次挤压,挤压后的扫描照片见图 3.图 3(a)中可以看到孪晶在剪切力的作用下内部出现大量滑移线,孪晶被这些滑移变形分割成很多小区域;图 3(b)为 2 道次 ECAP 后的组织形貌,从中可以看到,n 区为交滑移形成的波纹状形貌,通常变形温度越高,变形量越大,交滑移越易出现,由于在 700下挤压变形,2 道次挤压变形后等图 200Crl9Nil0 原始组织Fig.2OriginalstructureofexperimentalstainlesssteelbeforeECAP效应变量在 2 以上,变形量已相当大,当一个方向的位错滑移受阻时,可以沿另一晶面继续滑移,从而产生交滑移
10、;C 区为多滑移形成的交叉形貌,在大塑性变形时,几个滑移系的分切应力都达到了滑移所需的临界切应力,从而产生了交滑移;不同方向的交滑移和多滑移的产生将晶粒分割从而使晶粒被碎化;图 3(c)为 3 道次 ECAP 后的组织形貌,从中可以看到原始晶粒被不同方向滑移分割成很多小区域.图 4 为 700ECAP 挤压后各道次的 TEM 形貌,图 4(a),(b)为 1 道次 ECAP 变形形貌.1 道次挤压变形后组织中含有大量孪晶,孪晶形貌及衍射如图 4(a)所示;图 4(b)为孪晶被剪切变形带分割形貌;图 4(c)为 2 道次的变形形貌 ,从图中可以看到前一道次所形成的变形带被进一步碎化,并出现位错密
11、度不同的区域,暗的区域为高密度位错区,有的已形成位错胞;部分变形带内部有孪晶组织;图 4(d)为 4 道次挤压形貌,从图中可以看到在变形碎化带间有两不同位相的孪晶;随着总应变量的增大,在 4道次中出现了大量的亚晶组织;图 4(e)为 6 道次变形形貌,变形带及孪晶组织基本上已经看不到了,晶粒已趋于等轴,位错密度明显降低,出现了许多细小的晶粒,这有可能是由于出现动态再结晶的原因所致,一般认为动态再结晶与应变量和应变速度有关,ECAP 的纯剪切变形区从理论上说是无穷小的,变形速率是无穷大的,且变形均匀_6.在强烈塑性变形引起的高密度位错区,和孪晶交接区形变储能较高,且在高应变速率下引起的绝热温升效
12、应和 700的挤压温度影响下,出现动态再结晶是很有可能的,通过动态再结晶的出现来释放形变储能;但从衍射斑点看第 1O 期高永亮等:等通道热挤压变形制备奥氏体不锈钢纳米级组织(a)1 道次;(b)2 道次;(c)3 道次图 3ECAP 变形 14 道次金相扫描照片Fig.3SEMmicrographsofmicrostructureevolutionofexperimentalsteelafterECAP(a),(b)1 道次;(c)2 道次;(d)4 道次;(e)6 道次;(f)8 道次图 4ECAP 变形 18 道次 TEM 照片Fig.4TEMmicrographsofmicrostruc
13、tureevolutionofexperimentalsteelafterECAP动态再结晶不完全,还有部分含有畸变的碎晶区没有发生动态回复或动态再结晶,晶粒之间晶界不清晰,晶粒未成等轴状,所表现出来的是衍射斑点成环状多晶衍射特征;图 4(f)为 8 道次变形形貌,可以看到晶粒已被细化到 200300nm,晶粒成等轴晶.衍射底版 A/B 的测量值为 1.662,标定值为 1.658,A,B 之间钝角夹角测量值为 108.,标定值为107.55.,测量值和标定值非常接近,说明晶格畸变基本不存在,此套衍射斑点为标准奥氏体衍射,且衍射成单晶衍射特征,说明此时畸变碎晶区已消除,这可能与 8 道次挤压时
14、动态回复和动态再结晶进行的较完全有关.等通道挤压后不锈钢的拉伸性能和显微硬度与挤压道次之间的关系如图 5 所示.从图 5(a)中可以看到屈服强度由原始的 208MPa 提高到 1 道次的685MPa,2 道次为 755MPa;抗拉强度由 575MPa 提高到 1 道次的 730MPa,2 道次为 785MPa;从图 5(b)中可以看到断面收缩率由原始的 82.5 下降到 1 道次的 75,2 道次为 76.25;伸长率由原始的67,下降到 1 道次的 359/6,再到二道次的 3O9/6.700.CECAP 试样,屈服强度提高了几倍 ,抗拉强度也大幅度提高,虽伴随着伸长率与断面收缩率降低,但与
15、同路径室温 ECAP 样品力学性能相比 7,塑性明显提高,这与热挤压状态发生动态再结晶和晶粒细钢铁研究第 18 卷逞 80锝 70鸯 lf蓄 60蔷 50受 40t一-30360,350340垂芰稽 310300290280图 5 力学性能示意图Fig.5Schematicofmechanicalproperties化到 2O0300nm 有关.并且从图 5(c)中可以看到显微硬度值基本上随道次量的增加而增长,1 道次的硬度值为 HV287,2 道次为 HV3ll,1 道次到 2道次硬度增加的原因主要是随挤压道次的增加和应变量的增大,位错密度增加引起的.25 道次硬度变化不明显,是由于在 70
16、0进行 ECAP 变形,在挤压过程中发生了动态回复导致位错密度变化不明显所致.6,8 道次硬度显着增加,尤其是 8 道次硬度值为 HV354,相对 1 道次的 HV287 提高了约 23,这主要是由于晶粒显着细化晶界增多所致,属于细晶强化范畴.3 结论(1)4 道次剪切变形后组织里开始出现等轴的亚晶,经 6 道次变形后晶粒进一步细化并出现动态再结晶,8 道次后再结晶完成,晶粒尺寸为 200300nTn.(2)晶粒细化由孪晶与滑移以及动态再结晶有关.初始孪晶被分割成小孪晶,随着道次的增加小孪晶进一步碎化,同时伴随着滑移,出现高密度位错区,形成亚晶,以及实现动态再结晶,形成大角度的等轴晶粒.(3)
17、ECAP 后不锈钢抗拉强度与屈服强度均显着增加,塑性虽有下降,但相比同条件室温挤压,有明显增加,这可能与热挤压下发生动态回复和动态再结晶有关.参考文献:1魏伟,陈光 .ECAP 等径角挤压变形参数的研究J.兵器材料科学与工程,2002,25(6):61-63.2SegalVM.MaterialsProcessingbySimpleShearJ.MaterSciEng,l995,A197(2):157164.3ValievRZ,KrasilnikovNA,TsenevNK.PlasticDeformationofAlloysWithSubmicronGrainedStructureJ.Mater
18、ialsScienceEngineeringA,199l,137(15):3040.4SuchJY,KimHS,ParkJW,eta1.FiniteElementAnalysisofMaterialFlowinEqualChannelAngularPressingJ.SeriptaMater,2001,44(4):677681.5LangdonTG,FurukawaM,NemotoM,eta1.Ultrafine-GrainedMicrostructuresEvolvingDuringSeverePlasticDe-formationJ.JOM,2000,52(4):3033.6张玉敏,丁桦 ,孝云祯,等.等径弯曲通道变形(ECAP) 的研究现状及发展趋势J.材料与冶金,2002,l(4):258262.73 龚志华 ,王宝峰,杨钢.00Crl8Nil2 奥氏体不锈钢多道次等通道冷挤压时的组织和性能J.特殊钢,2005,26(1):2426.
