1、电感耦合等离子发射光谱法测定植株中的硼第 34 卷2006 年 l2 月分析化学(FENXIHUAXUE) 来稿摘登ChineseJournalofAnalyticalChemistry第 l2 期l822电感耦合等离子发射光谱法测定植株中的硼褚敬东徐玉梅方从权李春(安徽省土壤肥料总站,合肥 230001)(安徽大学化学化工院.合肥 230039)1 引言硼是植物必需的微量元素之一.测定植物中硼的方法有甲亚胺比色法,姜黄素比色法,等离子发射光谱法,原子吸收分光光度法等.由于硼的原子化温度较高,原子吸收分光光度法测硼已很少用.姜黄素比色法灵敏度高,但由于显色条件要求严格.不易操作.目前应用最广泛
2、的是甲亚胺比色法和等离子发射光谱法.后者不仅快速,方便,准确,而且其待测液可同时测定磷,钾,硫,铜,锌,铁,锰等植物必需元素的含量,能在实际应用中发挥着更加重要的作用.本实验借鉴石墨炉原子吸收基体改进剂的原理,在样品干灰化中加入适量的 Mg(NO3)2 或者 CaC12 溶液,可使灰化温度从 500C 提高到 700而硼不挥发损失,用 ICP-AES 测定硼干扰少,检出限为 0.0045ms/L,可满足植物测硼的需要.2 实验部分2.1 仪器与试剂 IRISAdvatage 电感耦合等离子光谱仪(美国 TJA 公司); 高温电炉.B 标准溶液 :1000ms/L(国家钢铁材料测试中心).CaC
3、12,Mg(NO3)2 和 HC1 均为优级纯试剂 .2.2 实验方法称取 0.51.0g 风干样至石英坩埚中,加入 5mL0.5ms/LMg(NO):或CaC1 溶液,在电炉上缓慢蒸干,置于马弗炉中 300C 碳化约 1h,升温到 700C 灰化 3h,冷却后取出.加入HC1(1+4)5mL 溶解,转移定容于 50mL容量瓶中.待测液直接上机测定.试剂空白同样处理.2.3 仪器分析条件观测方向:水平;功率:1150W;雾化器压力:0.18MPa;提升量:1.85mI_/min;积分时间:长波段:5s,短波段:20s; 冷却气:15I_/min; 辅助气:1.0I_/min.B 分析谱线:24
4、9.678nm; 标准化溶液:高标为 1+0ms/LB 标准溶液(介质为 2%HC1),低标为 2%HC1 溶液.3 结果与讨论3.1 干灰化最佳条件的选择分别用灰化温度为 500,600,700,800处理标准茶叶样品(GBW07605)及杨树叶样品(GBW07604).实验发现,灰化温度在 500时,茶叶样和杨树叶样均有少量黑色沉淀物未灰化完全.6OO时,杨树叶样有极少量黑色沉淀物未灰化完全,当灰化温度700C 时,样品均灰化完全,里灰白色,并且能够完全溶解于 HC1溶液,无需进行干过滤.当灰化温度70o时,B 损失较大,测量结果偏低;灰化温度为 600C 时,杨树叶标准样品含硼量均在标准
5、值范围内,但 RSD 较大,数值不稳定;灰化温度为 500C 时,RSD 均较小,但测量值偏低,这是由于灰化未完全造成的.这时需要进一步进行湿消化,此方法较烦琐,且易污染.基体改进剂常用于石墨炉分析,它能够显着降低分析物的挥发性,阻止分析物在灰化阶段的挥发损失,同时使基体尽可能蒸发除去,以减少化学干扰.应用于样品前处理的干灰化中.也能达到同样的效果.本实验采用 Mg(NO)和CaC1 固定硼,提高硼的灰化温度.杨树叶(GBW07604)标准样品灰化温度为 500和 600的两种基体改进剂处理,与500不加改进剂测定的数值 48.2ms/kg 无明显差异; 当灰化温度70o时,样品灰化完全,测定
6、值均在标准值(534mS/kg)范围内.通过对茶叶标准样品(平均值为 l6.8ms/kg)在不同的灰化温度下,加与不加基改剂测定其含硼量的比较,可进一步证实在样品中加入 5mL0.5mS/LMg(NO3)2 或者 CaC12 溶液,于700C 干灰化 3h,不仅样品灰化完全,而且准确度高,精密度好(RSD3.2%,n=3).3.2 干扰实验由于植物中灰分元素仅占风干样的 10%以下,而灰分中的K,P,S,Mg,Ca,及微量元素 Cu,zn,Fe,Mn,Mo,Na 约占其 98%,实验证明以上元素均对硼的测定无明显干扰.3.3 方法检出限,精密度和准确度将试剂空白上机测定 lO 次,计算方法检出
7、限为0.0045ms/L(取试剂空白的 3 倍标准偏差对应浓度作为检出限).对茶叶标准样品样重复测定 6 次,RSD 值为 2.8%.按最佳条件测定标准样品:杨树叶(GBW07604)的硼含量分别为:54.2ms/kg,53.8mg/kg(标准值为 534ms/kg);茶叶(GBW07605)的硼含量分别为:15.4ms/kg,15.2ms/kg(标准值为 153ms/kg).3.4 样品测定用本法测定棉花叶片,油菜秸秆,水稻籽粒样品,结果分别为23.8ms/kg,12.0ms/kg,1.3ms/kg.而根据林业行业标准方法 LY/1273-1999(500c 干灰化-甲亚胺比色法)测定值为:23.5ms/kg,12.2ms/kg,1.1ms/kg,2 种方法测定值相符.2OO64)6-O1 收稿;2006-08-08 接受
