1、光学多道测量光谱摘要了解光谱技术的历史。了解摄谱仪的衍化过程。知道光学多道分析仪的基本原理,OMC 的优缺点以及应用。掌握利用光栅光谱仪和微机实现用汞灯检验仪定标以及测量钠灯和氢氘谱线波长。关键字光栅光谱仪 光学多道分析器 定标 谱线波长引言 在自然界中,能发射光辐射的物体所发出的光都是含有多种波长的复色光。可以利用棱镜或光栅把复色光分解为单色光,并且把这单色光按波长规律排列起来而形成光谱。获得和分析光谱的实验方法称为光谱技术。1666 年牛顿用三棱镜观察太阳光谱,揭开了光谱学的序幕。其后,渥拉斯顿用狭缝分光装置获得清晰地光谱线。弗朗和费构造分光镜,发现太阳光谱中的吸收射线。塔尔伯特提出了元素
2、特征光谱。基尔霍夫和本生发现光谱与物质间的关系,建立了光谱定性分析的基础。光谱技术是人们认识原子、分子结构的重要手段自已,在各种金属、合金及材料分析中都有广泛应用。传统的光谱测量技术由于受到光谱分辨率、灵敏度、时间、分析速度的限制,已经不适应科学技术的发展和应用的需要。20 世纪 60 年代激光科学技术特别是可调谐激光技术的发展,新型光谱探测元件及探测技术的发展,光电二极管自校准技术和微弱光谱信息的接收技术和处理技术以及微处理机的应用,使光谱测量技术的发展产生了一个革命性的变化,进入了一个新的发展时期。传统的摄谱仪、光电分光光度计等光谱仪已逐渐被光学多道分析仪 OMA 所取代。正文光学多通道分
3、析仪原理为平行光束入射到平面光栅 G(光栅平面的方位可由精密机械调节)时,将发生衍射,衍射时有光栅方程: sin,01,2dk式中 d 是光栅常数, 是入射光波长,k 是衍射级次, 为衍射角。由光栅方程可知,当光栅常数 d 一定时,不同波长的同一级主最大,除零级外均不重合,并且按波长的大小,自零级开始向左右两侧,由短波向长波散开。每一波长的主最大,在光栅的衍射图样中都是很细、很锐的亮线。由 dsin=k 可知,级次间距对应 ,当角度 较小的cos,/(cos)dd时,角度间隔 最小,当角度 增加时,角度间隔 增加。所以光谱排列并非按角度 线性分布。当角度 较小时可以简化为线性,即可采用线性定标
4、,更进一步可以从级数展开的角度采用 2 次、3 次、或 4 次定标,在本实验中,我们采用线性定标。OMA 系统的优点是:测量时间短;可以在很大的时间范围内做动态过程的时间分析辨谱;不存在波长不完全重复的误差;改善信噪比;有很大的存储量。OMA 系统的主要应用有:爆炸中心、燃烧过程等的瞬变过程的光谱研究;地对空、空对地、地对地等远距离的弱光光谱的研究;实时监控系统等。在文献资料中有利用 WDS 系列多功能光栅光谱仪来完成本实验其中,单色仪的入射狭缝宽度、出射狭缝宽度和负高压(光电倍增管接收系统)不受计算机控制用手工设置外,其它的各项参数设置和测量均由计算机来完成。WDS 系列多功能光栅光谱仪结构
5、框图如右图所示。 1. 光学系统光谱仪光学系统,如图 1 所示:M1 准光镜、M2 物镜、M3 转镜、G 平面衍射光栅、S1 入射狭缝、通过旋转 M3 选择出射狭缝 S2 或 S3 从而选择接收器件类型,出射狭缝为S2 则为光电倍增管或硫化铅、钽酸锂、TGS 等接收器件;出射狭缝为 S3 则为 CCD 接受器件。入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝,宽度范围 02mm 连续可调,光源发出的光束进入入射狭缝 S1,S1 位于反射式准光镜 M2 的焦面上,通过 S1 射入的光束经 M2 反射成平行光束投向平面光栅 G 上,衍射后的平行光束经物镜 M2 成像在 S2 上,或经物镜 M2 和M3 平面成像在
6、S3 上。光源系统为仪器提供工作光源,可选氘灯、钨灯、钠灯、汞灯等各种光源。 2.电子系统电子系统由电源系统、接收系统、信号放大系统、A/D 转换系统和光源系统等部分组成。电源系统为仪器提供所需的工作电压;接受系统将光信号转换成电信号;信号放大器系统包括前置放大器和放大器两个部分;A/D 转换系统将模拟信号转换成数字信号,以便计算机进行处理。3.软件系统WDS 系列多功能光栅光谱仪的控制和光谱数据处理操作均由计算机来完成。利用汞灯的五根谱线的波长值(标准值为404.7nm、435.8nm、546.1nm、577.0nm、579.0nm )来进行校准仪器。根据能量信号大小手工调节入射狭缝和出射狭
7、缝,扫描汞灯光谱。如果波长有偏差,用“波长线性校正”功能进行校正。用汞灯检验仪定标的准确性定标:是指在相同的衍射级次(一般取第 1 级次)下,采集已知谱线,然后对已知谱线定标,随即将横坐标由 CCD 的通道转化为波长;在已定标的波长坐标下,采集未知的谱线,可直接通过读取谱线数据、读取坐标数据或寻峰的方式获取未知谱线的波长。定标和采集未知谱线必须有相同的基础,那就是起始波长(或中心波长) 。在本实验中的起始波长或中心波长是一个参考数据,是通过转动光栅到某一个位置来实现的,但由于是机械转动,重复性比较差,因此需要定标。定标也是有误差的。定标使用谱线位置的远近,以及采用的是几次定标,都会影响到数据的
8、准确性。钠灯和氢氘谱线波长的测量:调节光源,使其在单色义的波长范围内有最大的输出。根据测量对系统参数进行相应的设置。根据测量学要对出射、入射狭缝宽度进行相应的设置。实验方案:(1)摆放好 Hg 灯,使光源聚集在多色仪的缝上,适当调节狭缝的宽度,但是必须使缝宽在 0.22mm 的范围内,不可超过 2mm 以免损坏仪器。(2)打开 CCD 的电源,再打开计算机及计算机上相应的光学多道分析软件。考虑到背景光线的影响,按下背景清除按键,清除原先记录的默认值,然后关闭汞灯,按下背景记忆。接下来计算机会将实际采集的谱线与背景相减,获取真实的谱线。(3)设置中心波长为 400nm,按下“实时采集”按键,采集
9、 Hg 的特征谱线。根据 Hg光谱的尖锐程度,适当调整光源和透镜的位置,以及狭缝的大小。(如果没看到谱线,只看到一些噪声信号,则要适当调整中心波长的设置,有可能谱线在电脑上你所看到范围之外)(4)得到较尖锐的光谱后,点击工具栏下的“停止”,实时采集完毕。将转换开关打到观察窗,打开 CCD 的遮光盖,观察衍射光谱。可以看到一道强绿光和两道黄光对照。Hg有 435.84nm、546.07nm 、576.96nm 和 579.0nm 四条特征谱线,由于在计算机上所能反映的光谱带宽为 150nm-200nm 之间,中心波长为 590nm。读取三条尖锐光谱的位置数组,做差,根据其差值比,及观察窗查看到的
10、光线颜色,可以看确定三条光谱为546.07nm,576.96nm,579.07nm 这三条特征谱线。(5)确定了特征谱线之后,利用这几条特征谱线进行定标,将横坐标的道数转化为波长显示。在实验过程中采用手动定标,在“数据处理”中选择 “手动定标” ,选定 546.07nm的谱线,按回车键,输入谱线波长,按“下一点”之后选定 579.07nm 的谱线,按回车键,输入谱线波长,点击“定标” 后选择线性定标后,计算机就根据 Hg 的特征谱线来完成定标,将横坐标的道数显示转换成波长显示。(6)测量纳光的波长,将 Hg 灯光源换为钠灯光源,采集同一波长范围内的待测钠光的光谱,在完成实时采集之后,对光谱图进
11、行寻峰(采集钠光光谱所用的寄存器必须是汞光谱定标所在的寄存器)。实验数据:实验结论1、 如图,本实验做了 2 组,第一组中心波长为 430nm,因此可以看到435.84nm、546.07nm、576.96nm 和 579.0nm 四条谱线,第二组中心波长为480nm,仅能看到 546.07nm、576.96nm 和 579.0nm 三条谱线。2、 第一组实验中,汞的第五条谱线应该为噪声,理由是在汞光的测量和钠光的测量中,这条谱线都存在,且强度相同,且强度较小,因此判断为噪声。其产生原因可能是在实验开始阶段仪器没有调节到适当位置。3、 第一组实验在定标时采用 435.84nm 和 579.0nm 两条谱线定标。钠光的两条谱线长度截屏时忘了。其结果与理论值的差小于 1nm,较为精确。4、 第二组实验采用 546.0nm 和 579.0nm 定标,钠光的两条谱线测得为 588.84nm 和589.38nm,与理论值 589.0nm 和 589.6nm 的误差比第一组小。因此第二组实验更精确。