1、水泥生料中 fSiO2 的测定方法3.原料工艺笙舄多匕程,l)水泥生料中 fSiO2 的测定方法李淑玲天津水泥工业设计研究院(),一影响水泥原料易磨性和易烧性的主要因素之一是游离二氧化硅的含量.为给水泥工业原料,工艺设计以及设备选型提供可靠的数据,水泥生料中游离=氧化硅含量测定是非常重要的.水泥生料中 fSio,的测定,在国内尚无成熟方法,但石灰石中 fSiO2 的铡定较前者成熟得多.石灰石中 fSio 测定方法主要有;仪器分析法x 射线衍射法;红外线光谱法 I差热分析法 I 其中 x 射线衍射分析法定量水平较高但甩得很少.化学分析法一一磷酸熔解法 j 焦硫酸熔解法后者熔矿温度低,对一般硅酸盐
2、熔矿效果不好.而前者对含铝矿物溶解效果较差(铝酸盐在测定过程中加氟硼酸生成氟硼酸铝等难溶化台物).这是确定采用磷酸溶解法测定水泥生料中 ISiO2 的关键问题.石灰石中铝含量低,化学组成较简单,而水泥生料中铝含量高(较石灰石高 34%),化学组成复杂 ,验,解决了这个难题,用的试验方法.并开发了满足实际应1 磷酸溶解法基本原理热的浓磷酸几乎能溶解除 ISiO,以外的所有硅酸盐矿物,利用这一特性在一定条件下分离 sio,.氟硼酸能阻止硅酸凝聚并能溶解已聚合的硅酸,氟硼酸的应用使磷酸溶解法达到比较完善的地步.但磷酸对 ISiO 还有微小的溶解作用,故要根据实验条件采取不同的校正系数.2 条件试验我
3、们选择了最佳熔矿温度,熔矿时间及磷酸加入量:采用代有调压器的 800W 电炉,电炉表面温度控制在 4OO以下.取一定量的浓磷酸作空的试验,测定磷酸在不同时间下磷酸上升温度,直至出现白色沉淀,详见表 1.裹 1 浓 t 溶液在布同时闻备件下的上升噩鏖根据所作条件试验选择最佳溶矿时间,控制在 630lO 之间比较合适.水泥生料中含 3%4% 的铝,在熔样过程中与使用的氟硼酸生成胺凝的难溶的氟硼酸铝沉淀,给过滤洗涤带来困难,因此必须用 NaOH 处理沉淀 .加少量的 NaOH,沸腾 23min,对tSiO2 几乎无溶解作用 ,详见表 2.根据 CAJSI 一 311975(日本资料)介绍,溶解样品至
4、少称 O.30g.因水泥生辩比水泥技术 1994J343石灰石成分复杂,也比较难溶,所以称样量相应减少一些使样品充分溶解,详见表 3.衰 2 少量 NaOH 对母沉淀溶解情况绾号 I2345 空白誓 s 锄 30oooss铂.ooos寰 3 称样量的确定项目名称韩样量 ABCl2 一 l7lll5CHYKS-4l05O8.Ol6.636,l0.870.3O7.956.6366.52696l0.87从分析结果看,称 0.50g 和 O.30g 样品都在允许误差范围内,但称 O.50g 样品操作比较困难特别是洗涤,过滤比较慢,因此确定称 0.30g 样品.3 分析方法3.1 试剂浓磷酸:分析纯,含
5、量不少于 85%浓氟硼酸;加%分析纯氢氧化钠:分析纯0.2%硝酸胺浓氢氟酸,分析纯硫酸:体积比(1:1)3.2 分析步骤准确称取 0,30.5g 经 lO5烘干的试样,于 200ml 干烧杯中,加入一定量的浓磷酸,放在预先升温为枷带有调压器的800W 电炉上加热沸腾 8-lOmin,至硅酸盐垒部溶解,取下冷却至 50,加热水50m/,再加入 10ml 氟硼酸搅拌均匀放在恒温水浴中(温度控制 5O左右),保温30rain 左右取出立即过滤( 用慢速定量滤纸).过滤之后把沉淀转移到原来的烧杯中加一定量的氢氧化钠煮沸 23min,取下冷却之后再过滤,沉淀用水冲洗得无碱性,再用0.2%硝酸胺冼至中性,
6、把沉淀物和滤纸移到已恒重的坩埚中,放到 95O高温炉中灼烧40min 冷却称重,直至恒重.如果作精确分析,可用 HF+H2SO4 处理,如其残渣在 2mg 以下,则实验成功.同时作空白试验.G.一 GfSiO,(%)=-100U式中:G,一沉淀物加坩埚重量,昏G2 一空坩埚重量,gG 一试样重量,g.4 本测定方法的优点1.本方挂经上百次实验样品的测定,分析结果精度高,标准偏差在 O.09-0.23 以内,绝对误差不超过 O.50%.2.本方法从 1987 年用于生产,梗 I 定效果一直很好.对梗 I 定含铝较高样品,可得到满意结果,特别能满足永泥生料中 fSiO,的测定.3.本方法设备简单,快速,准确,稳定,并容易掌握.(蝙辑邢延誊)f 收稿日期)(上接 38 页)满足要求,这样在现有工艺及设备的基础上,以最少的投资(每台磨机系统约 2.5 万元)就可达到理想的除尘数果.系统改造后,磨机的通风状况大为改观,磨头不再返灰,车间内空气洁净,排人大气的粉尘含量在 13rag/m 以下,环境大为改善,袋子的使用周期可以达到半年以上,经济效益十分显着.(蝙辑孛彤)(牧鹌日期 1993093O)?44?CEMENTTECHblOLOGY 怕 3,1994
