1、电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中 22 种微量元素第 24 卷,第 3 期2007 年 5 月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryVoI.24,No.3May,2007电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定银中 22 种微量元素侯列奇李洁王树安卢菊生(中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室成都市 291 信箱 106 分箱610005)摘要应用电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定银中铝,金,钡,铋,钙,钻,铬,铜,铁,锂,镁,锰,钼,镍,铅,钯,铂,锡,钛,钒,钇及锌 22 种微量杂质元素.试液度为 10mg/mL 时,测定范围为
2、 10320g/g,回收率在 94.9 一 107 之间,相对标准偏差在 3.3 一 8.之间(“6).关键词银.微量元素,电感耦合等离子体一原子发射光谱法.中图分类号:0657.31 文献标识码:A 文章编号:lO048138(2007)030299041 前言银铟一镉合金是核反应堆控制棒的一种新型合金材科,由于使用的工况的特殊,技术要求控制的元素种类多,而且含量低.银是基本成分,其杂质含量直接影响合金的使用性能,银中微量元素的测定常用的方法是火焰原子吸收光谱法口,这些方法是单元素分析,分析比较麻烦,期长.也有ICPAES_,但分析的元素较少.本法应用 ICPAES 测定银中 22 种微量元
3、素.对各待测元素的光谱测定条件,酸度的影响,载气流量等条件进行了试验和优选.应用选定的条件,作标准加入回收,标准物质某些元素的测定结果均令人满意.该方法满足了工程对分析元素,精密度等方面的要求.2 试验部分2.1 仪器及工作条件3580BICPDC 单道+多道真空型光量计(美国 ARI 公司);光谱范围 170800nn1,正向功率650W;载气流量 0.5I/rain;冷却气流量 8.OI/rain;蠕动泵进样速率 2.0mI/rain;炬管:微型石英炬管;积分时间:多道 1Os,单道 5s;其他条件见表 1.2.2 主要试剂及标准溶液的配制盐酸:优级纯,热扩散纯化;硝酸:优级纯,经二次蒸馏
4、纯化; 水:去离子水经二次蒸馏.各元素用光谱纯或高纯试剂配成 lmg/mI,硝酸浓度为 2mol/I 的贮备液.用贮备液分别配制成硝酸浓度为 2mol/l 的主标溶液和标准系列工作液.标准系列工作液银的浓度为10mg/nlI,为避免生成氯化银沉淀,在加入银之前必须蒸发掉过量的盐酸.各元素校准曲线的斜率和截距见表 2.2.3 试验方法称取 0.25g(与确至 0.O001g)样品于石英烧杯中,用 3mol/l 硝酸溶解.溶解后,浓缩至小体积,联系人?电话 :(028)8590,1438(办);(028)85908007();EmaillqhouO5sina.c0m作者简介:侯列奇(1947 一)
5、,男.辽宁省本溪市人,高级工程师.从事光谱分析工作.收稿日期:20060830;接受日期:20061219300 光谱实验室第 24 卷转移至 25mi 容量瓶中,用 2mol/I 硝酸定容至刻度,同时带两个空白 ,待测.3 结果与讨论3.1 分析线的选择根据样品中含量相对高和可能存在相互干扰的元素,用单元素和多元素混合溶液对初选的分析线进行扫描,观察光谱干扰情况,以谱线强度较高,不受或少受干扰为原则来选择被测元素的分析线.试验结果见表 1,所选择的分析线在铁,铬,钙,镍,镁,铅的浓度小于 5g/mI 时,无明显光谱干扰.表 1 待测元素的分析线元素分析线(nm) 背景校正位置光谱级元素分析线
6、 (nm)背景校正位置光谱级Al308.215B1Mn279.827B2Au242.795BMo203.844B3Ba493.409BlNi231.604B3190.24lRPb283.306B2Ca317.933B2Pd340.658BCo228.616B3Pt214.423BCr425.430B1Sn242.950B2Cu324.759B2Ti323.452B2Fe259.940B2V489.332L2Li670.784L1Y371.030B2Mg383.826B2Zn213.856B3注:B 阿侧 ,L 左侧,R 右侧.3.2 载气流量的选择载气流量的大小直接影响雾化效率,雾化质量,分析
7、物在通道中的停留时间等诸多情况的变化.综合效果存在元素强度的变化,对载气流量的大小必须试验选择,结果表明,当载气流量达0.600.80I/min 时,多数元素的信噪比出现最大值,综合考虑选择载气流量为0.80l/min.3.3 酸度影响实验结果表明,各待测元素的谱线强度值随溶液酸度的增大而逐渐减弱,酸度低不显着.因此,使用的酸度要低些为好,样品试液的酸度与标准溶液要尽量保持一致.3.4 方法的检出限及测定下限浓度用银的浓度为 10mg/mI 溶液,按选定的工作条件进行 10 次平行测定.计算标准偏差,取 3 倍标准偏差为检出限,取约 10 倍检出限为标准系列溶液元素的下限浓度,结果见表2.表
8、2 方法的检出限及测定下限浓度(g/mL)元素检出限标准系列下限浓度元素检出限标准系列下限浓度Al0.0230.20Mn0.0160.10Au0.0200.20Mo0.0230.20Ba0.0080.10Ni0.0240.20B/0.0240.20Pb0.0160.20Ca0.0210.20Pd0.0140.20Co0.0100.10Pt0.0220.20Cr0.0230.20Sn0.0250.20Cu0.0110.10Ti0.0160.20Fe0.0180.20V0.0210.20Li0.0070.20Y0.0110.10Mg0.0180.20Zn0.0090.10第 3 期侯列奇等 t 电
9、感耦合等离子体一原子发射光谱法测定银中 22 种微量元素3013.5 各元素的校准曲线各元素回归的线性方程见表 3.表 3 各元素的校准曲线的斜率,截距和相关系数元素斜率截距相关系数元素斜率截距相关系数Al1.6l30.0210.9997Mn0.9970.0160.999Au0.9880.0120.997Mo0.9560.0120.998Ba1.0240.0090.999Nil.3250.0150.998Bi0.9320.0220.998Pb1.3450.0140.999Ca1.3450.0220.998Pd0.9770.0050.999CoLl】30.0120.999Pt1.1230.011
10、0.998Cr1.2310.0210.997Sn1.4120.0l20.997Cu0.9780.0110.999Til.3l20.01l0.999Fe1.2980.0230.999V1.4350.0160.998Lil.1050.00120.999Y1.1440.0090.999Mg1.2880.0100.997Zn1.1530.0080.9993.6 回收率和精密度试验在样品中加入标准溶液,试验结果见表 4.回收率在 94.9 一 1O7 之间,相对标准偏差(RSD)(一 6)在 3.3 一 8.7 之间.表 4 回收率和精密度3.7 方法的准确性用银基光谱分析标准物质(GBW02789),
11、按选定的条件操作,测定结果见表 5,相对误差在 4.5 一一1.8%之间 .表 5 标准物质分析结果()302 光谱实验室第 z4 卷参考文献I-1中华人民共和国国家标准.银基材料S.GB10045.北京 t 中国标准出版社?1992?88?z中华人民共和国国家标准.氯化银沉淀火焰原子吸收光谱测定银量S.GB10671?北京 t 中国标准出版社,1992?89?3于惠芬.李红玫 ,徐书绅.马玲莉,刁开胜.液膜预富集测定高纯硝酸银中痕量铜,铁和镉J?光谱学与光谱分析?1997?17(6);7679.43 杨学群 .电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银基材料中的银,铜,锌和镉的含量J?光谱学与光谱
12、分析?1997?17(2):74 一DeterminationofTwentyTwoTraceElementsinSuperPuritySilverbyICPAESHouLieQiLIJieWANGShuAnI.uJuSheng(Natna/KeyLaboratoryforNuclearFuelandMaterials,NuclearPowerInstituteofChina?P.0.Box291106,Chengdu610005,P.R.China)AbstractThetwentytwotraceimpurityelementsofAI,Au,Ba,Bi,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Li
13、,MgMn,Mo,Ni,Pb,Pd,Pt,Sn,Ti,V,YandZninsilveraredeterminedbyICPAES.TherangeofdeterminationwasbetweenlO-320g/ginthesampleconcentrationoflOmg/ml.Therecoveryisbetween94.9 一 107withtherelativestandarddeviationof3.3m8.7(n 一 6).KeywordsSliver,TraceElements,ICPAES.致本期及以往各期每篇论文的联系人拟赠 2004 年 16 期光谱实验室1 套的通知各有关
14、同志:谢谢你对本刊的支持.光谱实验室)2004 年 16 期己出版完毕,共发表论文 349 篇.涉及谱学分折各个分支学科的最新研究成果.如果你认为对你有参考价值的话.可以赠送你一套.净重 2.2kg.邮资自付(普通印刷品 l1 元.挂号另加 3 元.请用邮票支付),有意者可来信告知收件人和详细地址,同时将邮票放在信中挂号寄来.光谱实验室编辑部电话 t(O1O)62452937.电邮II.联系地址:北京市 81 信箱 66 分箱光谱实验室编辑部联络处刘建林 .邮编:100095.过期光谱实验室期刊免费赠送启事本部尚有一些过期(2004.2005 及以前)的期刊,凡同行中有需要者均可免费赠送,但邮费(含包扎费和人工费)自付 ,每 6 本( 不同期)为 1 个单元.约重 22.2kg,普通印刷品收邮费(可用邮票支付)15 元,挂号另加3 元.有意者可来信告知收件人姓名及详细地址.同时将邮票放在信封中挂号寄来.联系地址:北京市 81 信箱 66 分箱光谱实验室编辑部联络处刘建林 .邮编:100095光谱实验室编辑部
