1、煅烧无烟煤的 X 射线衍射研究2003 年第 5 期物理测试 17煅烧无烟煤的 X 射线衍射研究李长一周顺兵(武汉钢铁集团公司)摘要利用 x 射线衍射技术研究了三个产地的煅烧无烟煤的部分亚结构参数.结果表明,随着煅烧温度的升高,各无烟煤的各个结构参数,如晶粒尺寸(),结晶度()和石墨化度(G)等均相应上升;另外还发现,云南煤的晶体发育较好.关键词无烟煤 x 射线衍射亚结构STUDYONCALCINEDANTHRACITEBYXRAYDIFFRACTIONTECHNIQUELIChangyiZHOUShunbing(WuhanIronandSteelGroupCo.)ABSTRACTThesub
2、structureofthecalcinedanthracitefromthreeproducingareasisstudiedbytheXraydiffractiontechnique.Itisshownthatthestructureparametersoftheseanthracites,suchasgrainsize(L),crystallinity(X)andgraphitizedegree(G)increasealongwiththetemperatureindifferentdegree.Inaddition,thecrystallineofitfromYunNangrowthb
3、etter.KEYWORDSanthracite,Xraydiffraction,substructure1 前言为了提高高炉寿命,曾用煅烧无烟煤来研制优质炭砖.而炭砖的相组成和石墨的亚结构,例如石墨化度(G),石墨晶体晶体学 C 轴方向的大小(L)和结晶度(X) 等对炭砖的性能都有影响 .本工作测定了三个产地(云南,贵州,太原)的无烟煤经过13001800煅烧后的炭砖的结构参数,得到了一些有规律的结果,为优质炭砖的研制提供了依据.2 方法将云南,贵州,太原三个产地的无烟煤经过13001800煅烧,然后在日本 RIGAKUD/MAX.3C型 x 射线衍射仪上用 CuKct 辐射和不同的实验条件
4、采集数据.2.1 石墨晶体发育的完善程度石墨化度G=(1)该式是富兰克林根据其设计的模型推导出来的,其中 d(002)是石墨晶体的(002) 晶面间距.2.2 石墨晶体晶体学 C 轴方向的大小 nL=(2)=(B 一 b)“(低角衍射)(3)=Bb(高角衍射)(4)式中,b 和分别是标样和试样的(002)峰的半高宽或积分宽度;k 是与定义有关的常数,当线形参数是半高宽时为 0.9,积分宽度时为 1;0 是布拉格角,而是 x 射线波长.式(2)就是着名的谢乐公式.此式应用的条件是试样中没有不均匀应变和堆垛层错等其他晶体缺陷.本文所测定的炭砖等脆性材料,一般认为符合此条件,否则实验应采用较为精细也
5、较复杂的文献的方法来进行.2.3 石墨在炭素材料中的含量结晶度:善(5)1r式中,和,分别是试样和标样的(002)峰的稿件收到 E1 期:2003.06.04联系人:李长一,高级工程师,武汉(430080)武汉钢铁集团公司技术中心18 物理测试 2003 年第 5 期衍射强度;和 r 分别是两者的吸收系数,而和则分别是 c 相在两者中的含量.3 结果及讨论表 1 列出了三个产地的无烟煤经过不同温度煅烧后的结构参数,图 13 是几个结构参数与煅烧温度之间的关系图.可以得出如下结论.(1)随着煅烧温度的升高,无论是石墨的含量还是石墨晶体的完善程度都逐渐增加,具体表现在G,L 和的增大上.(2)各地
6、的无烟煤之间的差异是,云南无烟煤由较高的水平稳步达到峰值,而起点低发展速度也不尽相同的其他两个产地的无烟煤到了较高的温度仍不及云南煤的发展水平.这可能是因为云南无烟煤的结晶度本来就较高的缘故.(3)关于以上三个参数的测定精度和准确度的问题,前者相对较易保证,后者就很难说了,受很多条件的制约,包括方法和试样条件,标样的选择等.不过,实践表明,一般情况下所测结果均具比较意义.表 1 三个产地煅烧无烟煤的结构参数4 结语石墨化度,石墨晶体晶体学 c 轴方向的大小和结晶度等对炭砖的性能的影响主要体现在较高的导热性上,这是由石墨晶体的性质决定的.生产中,添加适当数量的石墨于原料中可以得到兼有较高的抗图 1 石墨化度与煅烧温度之间的关系图 2 晶粒大小与煅烧温度之间的关系图 3 结晶度与煅烧温度的关系高温性与较好导热性的优质碳砖.本文利用 x.射线衍射技术研究了炭砖的结晶度和石墨晶体的亚结构,进而为炭砖的研制提供依据.参考文献1 滕凤恩,王煜明,姜小龙.x.射线结构分析与材料性能表征,北京:科学出版社,1997,156235
