1、实验二 微波辐射合成磷酸锌1、实验仪器与药品微波炉，电子秤，微型实验仪器，烧杯，表面皿，量筒Zn3(PO4)22H2O ，尿素，磷酸，无水乙醇。2、实验过程与方法 9：称取 2.00g 硫酸锌于 50ml 烧杯中，加 1.00g 尿素和 1.0mlH3PO4，再加入20.0ml 水搅拌溶解，把烧杯置于 100ml 烧杯水容中，盖上表面皿，放进微波炉里，以大火档（约 650w）辐射 8mim，烧杯里隆起白色沫状物，停止辐射加热后，取出烧杯，用蒸馏水浸取，洗涤数次吸滤。晶体用水洗涤至滤液无 SO42- 。产品在 110烘箱中脱水得到 Zn3(PO4)22H2O，称重计算产率。3、实验机理 9磷酸锌
2、 Zn3(PO4)22H2O 是一种新型防锈颜料，利用它可配制各种防锈涂料，后者可代替氧化铅作为底料。它的合成通常是用硫酸锌，磷酸和尿素在水浴加热下反应，反应过程中尿素分解放出氨气并生成氨盐，过去反应需 4h 才完成。本实验采用微波加热条件下进行反应，反应时间缩短为 8min.反应式为：3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3(NH2)2CO + 7H2O=Zn3(PO4)24H2O +3(NH2)2 SO4 + 3CO2所得的四水合晶体在 110烘箱中脱水即得二水合晶体。4、实验结果与讨论（1） 、此实验共做三次，这三次所得 Zn3(PO4)22H2O 的质量分别为：1.14g ，1.26g，
3、1.31g。其平均值为 1.24g，而理论值为：1.74g，求得本实验的产率为 71.26%。（2） 、实验讨论微波又称超高频电磁波，波长范围在 0.110cm，具有以下特点 10：1） 很强的穿透作用，在反应物内外同时、均匀，迅速地加热，热效率高。2）在微波场中，反应物的转化能减少，所以反应速率加快。3）微波与物质相互作用，还是独特的非热效应，从而降低反应温度。一般来说，具有较大介电常数的化合物，如水在微波作用下会迅速加热，物质在微波作用下，产生类似摩擦的作用，使处于杂乱的热运动分子获得能量，以热的形式表示出来，介质的温度升高，故可用于化学合成等方面。通过实验我们验证了利用微波辐射法制磷酸锌
4、不仅大大缩减了反应时间，而且提高了反应产率，因此它不愧是一种新型的现代化的合成好方法。但是，微波对人体有危害，我们在使用时炉内不能使用金属，以免产生火花。炉门一定要关紧后才可以加热，以免微波泄漏而伤害到人 8。另外我们在合成反应完成时，溶液的 ph=56 左右，加尿素的目的是调节反应体系的酸碱性。晶体最好洗涤至近中性时再吸滤，否则最后会得到一些副产物杂质 8。结束语：通过上述对微型实验的认识，已经了解微型实验的优势和特点，但作为一项新事物的它尚不完善，还有待发展。比如，微型化学实验制备一些物质时产率偏低，这是因为仪器粘附等损耗相对于原料用量的比例较大。因此必须要注意实验技巧，否则不易成功。推广微型化学实验并不是要用微型化学实验取代全部常规实验，而是要使取长补短，能更好的为学生服务 11。
