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使用SPADNS试剂检测氟化物时结果偏低.doc

上传人:weiwoduzun 文档编号:2421667 上传时间:2018-09-15 格式:DOC 页数:10 大小:51.50KB
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资源描述

1、氟化物使用 SPADNS 试剂检测氟化物时结果偏低问题描述:与 outside lab检测氟化物的结果相比,我用 SPADNS试剂检测的结果偏低,是我仪器的问题吗?问题解答:最可能的原因是空白水样中含有氟化物。如果是这样,空白水样与被测样品的颜色差距将会比正常时的浅,致使检测结果偏低。您可以配制一氟化物标准溶液代替您的样品去检测,如果结果仍偏低,您就应该换一种去离子水或蒸馏水了。Hach 公司提供的去离子水已经去除了氟化物(Cat. No. 27249 或 27256)。如果您用标准溶液检测得到准确的结果,但用样品检测时结果仍偏低,那很可能是由于样品本身的干扰造成的。已知可造成偏低结果的干扰有

2、铝,高浓度的碱度(CaCO 3浓度大于 5000mg/L),或者铁(大于 10mg/L)。您可能需要通过蒸馏来除去这些干扰。另外一个重要的影响因素是温度。空白水样与被测样品的温度应基本一致,且温度差应小于 1。当然,玻璃器皿应保持清洁。甲醛当样品中不含甲醛时使用 FM-1 甲醛检测装置样品变蓝问题描述:使用 FM-1甲醛检测装置(21831-00)的时候,当我确定我的样品中不含甲醛时我的样品变蓝了。这是为什么?问题解答:当 1号甲醛试剂中的亚硫酸钠滴加到去离子水或者蒸馏水中的时候,pH 会改变到大概 9.8。因为百里酚酞指示剂有无色变为蓝色的指示范围在 9.3到 10.5之间,去离子水或者蒸馏

3、水样品在即使不含甲醛的时候也会变蓝。只要一滴硫酸也可以使溶液重新变清。虽然装置看起来好像指示出了甲醛的存在,这套装置设计的检测水平在 0.05%之上,而且不能用来作为做甲醛是否存在的检测。FM-1 甲醛检测装置是如何工作的?问题描述:FM-1甲醛检测装置(21831-00)是如何工作的?问题解答:样品中的甲醛与 1号甲醛试剂中的亚硫酸钠反应释放出氢氧根离子,氢氧根离子是样品中的 pH值升高。硫酸使 pH值降低并且可以使百里酚酞指示剂由蓝色变为无色。改变指示剂的颜色所需要的硫酸的滴数与样品中的甲醛含量成比例硬度在硬度较高时使用比色法测硬度会产生的错误问题描述:我的硬度在使用比色法测量的时候小于

4、1.0mg/L(以 CaCO3计量),但是在同样的样品上滴定法指示却大于 3gpg或是 50mg/L(以 CaCO3计量)。哪一个是正确的?问题解答:比色法测量硬度使用热磁合金指示剂,哈希方法 8030,这种方法是为测量极端纯净的水或者已经经过软化去除硬度的水而设计的。设计这种方法是为了使用比色计或者分光光度计测量硬度值小于4mg/L(以 CaCO3计量)的低硬度水平的水。当硬度值远远超过 4mg/L的时候,这种方法经指示出一个错误的浓度。为了检查是否属于这种情况,利用备有检测装置或者滴定管的滴定仪测量硬度。如果滴定仪指示硬度远远高于 4mg/L,你用比色法的检测结果就可能是错的。这种情况下你

5、可以用高质量的去离子水稀释你的样品直到可以使用比色法得到一个正确的结果。然后将显示结果乘以稀释因子。绝大部分天然水样的硬度水平以 CaCO3计量通常都大于 4mg/L。这些样品应该使用滴定的方法来测量。RegeneVer 硬度试剂的替代问题描述:当 RegeneVer 硬度试剂无法持续的时候,我可以用什么来代替?问题解答:RegeneVer 硬度试剂(目录编号 21053 和 21032H)包括一份同时含有缓冲溶液,指示剂和滴定剂的溶液。当向样品中滴加时,如果样品中含有高于 1gpg 的硬度(以 CaCO3 计)会显示红色。如果显示红色,需要滴加更多的 RegeneVer 直到样品变为蓝色。每

6、一滴相当于 1gpg 的硬度。这种试剂在 2004年 1 月停止生产。其它的可以用来替代 RegeneVer 的硬度试剂和检测装置都是有效的。5-B 和 5-EP 检测装置(目录编号 145300 和 145400)使用 UniVer3 试剂和一份滴定溶液。如果在滴加 UniVer3 后样品变蓝,那么水是软的。如果样品变红,那么滴加指示剂直到样品变蓝从而确定硬度。如果你只对观察样品是变红还是变蓝感兴趣,向样品中滴加 UniVer3 试剂并观察颜色。在无法得到滴定剂的时候使用以下项目: 样品测量管(5.8mL):(目录编号:43800) 采样瓶:(目录编号:43906) UniVer3 试剂:粉

7、垫:(目录编号:96299)或者利用药匙的散装试剂:(目录编号:21320H 和目录编号:51100 )如果你喜欢液态试剂,向一个充满样品的测量管中滴加 3 滴 1 号硬度溶液和 1 滴 2 号硬度溶液(目录编号:42432 和目录编号:42532)。如果样品变为红色,滴加数滴 3 号硬度溶液(目录编号:42632)来确定硬度。UniVer2 硬度试剂的替代问题描述:当 UniVer2硬度试剂(目录编号 27801和 85068)无法持续的时候,我可以用什么来代替?问题解答:UniVer2的直接代替物是 UniVer3试剂。UniVer3 试剂几乎与 UniVer2相同然而有更多的指示剂。因此

8、粉红色和蓝色可能会更明显,但是这并不会改变滴定剂的滴定终点。想要代替目录编号 27801,使用目录编号 2883702。这个包括一瓶 UniVer3和一个药匙。对于包在粉垫里的 UniVer2 (目录编号 85068)没有直接的替代物,但是你可以利用药匙使用装在瓶子里的 UniVer3(目录编号 2883702)如果你喜欢粉垫,使用 ManVer2粉垫(目录编号 85199)配合 1号硬度缓冲溶液(Hardness 1 Buffer Solution)(目录编号 42432)。参照哈希水分析手册上的总硬度程序,该手册在文件下载区可以得到。硬度滴管滴定倍数放大的说明问题描述:硬度滴定管试剂的放大

9、倍数是如何得到的?问题解答:常态用法(当量/L): 在滴定终点,EDTA 的当量=CaCO 3的当量 CaCO3的当量/L=浓度(conc)(g/L)/当量重量 CaCO3的当量重量=?MW CaCO 3=50g/当量(在配位滴定反应中,重量当量就是对于单价物质,能够提供一摩尔阳离子或者能与一摩尔阳离子反应的物质的重量,或者二分之一摩尔二价物质,三分之一摩尔三价物质,以此类推)消耗每 mL的 EDTA=0.00002当量0.001L0.02当量 EDTA/L=当量 EDTA=0.00002当量 CaCO3转化为 CaCO3的 mg数然后除以样品的体积得到样品的浓度。0.00002当量 CaCO

10、350g/当量=0.001g 或 1mgCaCO3例如:样品的体积为 50mL:1mg/0.05L=20mg/L因此 1mL的 0.02 N EDTA=20mg/LCaCO3,如果代入样品的体积 50mL,放大倍数为 20。结合 0.02 N EDTA的常态用法:0.02 N EDTA=0.01 M EDTA在滴定终点,EDTA 的摩尔数=Ca 或 CaCO3的摩尔数消耗每 mL的 EDTA=0.00001摩尔 CaCO30.001L0.01摩尔 EDTA/L= 0.00001摩尔 EDTA=0.00001摩尔 Ca或 CaCO3转化为 CaCO3的 mg数然后除以样品的体积得到样品的浓度。0

11、.00001摩尔 CaCO3100g/摩尔=0.001g 或 1mgCaCO3例如:样品的体积为 50mL:1mg/0.05L=20mg/L因此 1mL 0.02 N EDTA=20mg/LCaCO3,如果代入样品的体积 50mL,放大倍数为 20。在滴加使用滴定剂之前硬度检测变为蓝色问题描述:在滴加完硬度指示试剂(例如 UniVer3、ManVer2、CalVer2)后我的样品变蓝而不是变为粉红,我该怎么办?问题解答:这说明样品水非常软而且不含任何可以测得的硬度。这在水被软化后是很常见的。使用硬度检测装置时样品变为粉棕色问题描述:在我的硬度检测装置中滴加完 UniVer3之后我的样品变为浅的

12、粉棕色,这是什么原因?问题解答:如果你的样品中有硬度,在滴加 UniVer3之后颜色应该变为粉色或者红色。铁和锰会影响 UniVer3试剂从而导致粉棕色,同时也会对滴定终点的颜色产生影响。用一份新样品重新进行检测,但是要先滴加1-2滴 3号硬度滴定剂,然后滴加 UniVer3,之后持续滴 3号硬度溶液,这种滴定剂可以与铁和锰发生反应从而使它们不再影响 UniVer3。在计算硬度时应当包括最初滴加的那些液滴硬度样品持续退色至粉红问题描述:当我的样品变蓝之后,它持续退色至粉红,我应该怎么办?问题解答:如果样品中含有高浓度的钙(200mg/LCaCO 3),在 UniVer3试剂中由于生成碳酸钙将会

13、沉淀。样品会变为蓝色而后慢慢退色至粉红,这是因为生成的碳酸钙缓慢地再一次溶解。持续滴加 3号硬度溶液直到样品保持蓝色。你也可以在滴加 UniVer3之前先开始滴加几滴 3号硬度滴定剂。在计算滴加液滴总数的时候应当包括最初滴加的那些液滴。硬度样品变为紫色而不是蓝色问题描述:在我的硬度测量中,无论我投加了多少 EDTA,我的样品只是略带紫色而根本不会变蓝,这是怎么回事?问题解答:这种情况表明有的样品中含有干扰金属。稀释你的样品,重新做检测。这可以把影响金属稀释到一个它无法产生影响的水平。如果这样见效,用稀释因子乘以你所得到的结果。如果这样不见效,参考你的程序手册中影响部分的建议或者水分析手册中的建

14、议。硬度值是多少时水会被认为是硬的,或软的?问题描述:硬度值是多少时水会被认为是硬的,或软的?问题解答:关于精确的硬度是多少时会被认为是硬水或软水还没有一个通用的规定。下面的表格展示的是美国内务部门和水质协会所用的分类标准。其他组织使用的标准可能会有轻微的变化。分类 mg/L gpg软 0-17 0-1轻微硬(Slightly hard) 17-60 1-3.5中等硬(Moderately hard) 60-120 3.5-7.0硬 120-180 7.0-10.5非常硬 180 10.5 以上的硬度显示都是按照 mg/LCaCO3或者 gpgCaCO3表示的。我怎样测定水中的硬度?问题描述:

15、我怎样测量水中的硬度?问题解答:硬度最常用的测量方法是用 EDTA溶液滴定。滴定过程包括向水样中持续滴加少量溶液直至水样变色。你可以用滴定管或检测装置来测量一个样品的总硬度。你也可以通过调节 pH和使用不同的指示剂来屏蔽掉镁的影响测量钙的硬度。哈希总硬度滴定测量计量装置使用一个点滴器来向样品中滴加 EDTA溶液。测量装置模型 HA71A,使用 ManVer指示剂,最适于测定自然界的水体样品,尤其是含有铁和锰,或是碱度比较高的水样。检测装置模型 5-B,5-EP,和 5-EP/MG-L,使用 UniVer试剂,最适于测定含有较高浓度的金属例如铜的工业样品。其它的装置可用于单独测量钙的硬度和镁的硬

16、度。使用数字滴定仪的装置可以比液滴计量滴定器装置更为精确的测量硬度。这是因为数字滴定仪可以以非常小的增加量来分配 EDTA溶液。使用数字滴定仪的装置使用 ManVer指示剂。检测带也可以用于测量硬度。颜色在带子上变化,带子与一个图表相配。这个图表利用颜色显示0、25、50、120、250 和 425ppm各浓度或是 1、1.5、3.7、15 和 25gpg。当检测一个大概范围的硬度就足够了的时候可以利用检测带,当需要一个精确的硬度测量值的时候就不能使用检测带了。当你需要测量一个非常软的水,其硬度用 CaCO3表示预计在 4mg/L以下的时候,使用色度计例如DR/820、DR/850 或者 DR

17、/890色度计,或者是分光光度计例如 DR/2400、DR/2500 或者 DR/4000分光光度计。钙也可以用离子选择电极,例如用辐射计分析的 ISE25Ca钙电极模型。当样品中色度或浊度影响到滴定或者比色法时,电极是可以使用的最好的方法。哈希公司也制造了一些用于持续的硬度检测的在线硬度分析仪,例如 SP510模型和 APA6000硬度分析仪。这些仪器可以在硬度达到指定的浓度时激活警报器或者抽水机。什么是硬度?问题描述:什么是硬度?问题解答:水中的硬度是与那些能够消耗肥皂并且可以形成热水器或水壶内壁的水垢的特定的矿物质相关的。矿物质的含量越多,水的硬度越大。软水是由于这些矿物质的去除而形成的

18、。“硬度”这一术语的表述来自对用水洗衣服的困难程度的表达。当肥皂与硬水混合时,这些矿物质会与肥皂结合形成凝结,或是一层固体。这会降低肥皂的清洗能力,而且会使肥皂生成泡沫。随着肥皂的不断使用,固体物质会不断形成直到矿物质耗尽。当矿物质不再生效时,肥皂会产生大量泡沫,用起来就像清洗剂一样。这些与肥皂反应生成沉淀的矿物质是多价阳离子,比如:钙、镁、铁、锰和锌。在自然界的水中钙和镁的浓度远远大于其他多价阳离子的浓度。因此,硬度通常被认为是水中钙和镁的浓度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度:硬度可以分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度是指钙和镁的重碳酸盐。当重碳酸钙受热时,会形成固体的碳酸钙。这是热水器和水

19、壶内部结垢的主要原因。非碳酸盐硬度主要是由钙和镁的硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐引起的。水系统中的硬度可以通过沉淀或离子交换来去除。处理方法的变化取决于碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的相对含量。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的相对含量可以通过碱度的测量来确定。如果碱度等于或大于硬度,所有的硬度都是碳酸盐硬度。任何多出的硬度都是非碳酸盐硬度。硬度通常按照mg/L碳酸钙或是 gpg碳酸钙的标准来计量。由于碱度也按照碳酸钙的标准来计量,这两者测量的结果可以直接比较过氧化氢过氧化氢检测装置的说明书问题描述:哈希公司有关于过氧化氢检测装置的说明书吗?问题解答:过氧化氢检测装置的使用方法根据剩余消毒剂的测量方法第二版,434

20、 页的内容改编。此书由美国水处理联合研究基金会出版。过氧化氢检测装置的反应问题描述:过氧化氢检测装置(目录编号:2291700)是如何工作的?问题解答:样品是经过酸化的,并且反应是在滴加了钼酸铵溶液作为催化剂的条件下进行的。滴加 1号亚硫酸盐试剂用来提供碘化物和淀粉。过氧化氢通过与碘化物反应生成水和游离态的碘从而达到去除效果。之后使用硫代硫酸钠滴定碘至无色的滴定终点。淀粉通过提供一个从深蓝到无色的颜色变化来加强对滴定终点的判断。样品中过氧化氢的量通过硫代硫酸钠的滴加量来计算。氯对过氧化氢检测装置的影响问题描述:氯会对过氧化氢的检测装置(目录编号:2291700)产生影响吗?问题解答:这套装置是

21、针对使用只含有过氧化氢并以其作为唯一氧化剂的样品而设计的。氯和其他氧化剂必然会对装置产生影响,而且会给出一个较真实值偏高的结果。没有办法来纠正这个影响。硫化氢硫化氢检测装置(HS-WR) 中的圆底管问题描述:硫化氢检测装置(model HS-WR, Cat. No. 223801)附带的说明书中提到:亚甲蓝法,在检测高浓度范围样品时使用一圆底管。但在该装置中我并未发现上面提到的圆底管,这是怎么回事?问题解答:我们在这套装置中将不再提供圆底管。但您可以使用样品管代替圆底管。在检测高浓度范围样品时将塑料填充物置于样品管中即可。铁使用标准溶液检测亚铁时结果偏低问题描述:在使用亚铁标准溶液进行亚铁检测

22、时 Im getting low recovery,我该怎么办?问题解答:亚铁标准溶液很不稳定,因为其易与氧气反应被氧化成三价铁。通过总铁检测就可以说明一部分二价亚铁已经被氧化成三价铁。加入还原剂(比如 RoVer Rust Remover(铁锈去除剂)就可以使二价亚铁免于被氧化。一般每 25mL二价亚铁可加入 0.1g的 Rover药剂。总铁检测对消解的要求问题描述:为得到精确的检测结果我有必要对样品进行消解吗?问题解答:消解是唯一一种可以确保样品中所有存在形式的铁都被检测到的方法。如果样品未被消解,您仍然可用 FerroVer法检测样品中所有可溶性的铁和绝大部分不可溶性的铁。为了确保检测到

23、样品中所有存在形式的铁,您可以进行平行实验:即取两份相同的样品,一个进行消解后检测,一个直接检测,并比较结果;如果两个结果没有差别,说明是否消解不会改变检测总铁的结果。但您若想依照美国环保局的标准检测并向管理机构汇报结果,您就必须对每个样品进行消解。什么是总铁?问题描述:什么是总铁?问题解答:铁在水中有几种不同的存在形式,比如二价的亚铁(Fe 2+),三价铁(Fe 3+),铁的配合物(如铁与 EDTA形成的配合物),铁的氧化物(如铁锈)。总铁包括上面提到的所有不同存在形式的铁。亚铁可溶于水,一般存在于地下水中,且一旦暴露于空气中,亚铁很快就被氧化成三价铁。我应选用哪种测铁的方法?问题描述:我应

24、选用哪种测铁方法?是用 FerroVer,FerroZine,还是 TPTZ?问题解答:您提到三种方法的主要区别是在灵敏度上。FerroZine 法是灵敏度最高的,其次为 TPTZ法,再次是FerroVer法。但 FerroVer法是唯一一种美国环保局认可的检测总铁并向其汇报结果的方法。(注:在上报检测结果时,必须说明样品经过消解,并使用了比色计或分光光度计)FerroVer和 TPTZ法都是基于与铁反应而检测的,但反应中的铁必须是以配合物(如 EDTA)的形式存在的,但 FerroZine法不是这样。FerroZine 法是最简便、最抗干扰的检测方法。FerroZine 法使用一种液体试剂,

25、但该试剂有很强的硫磺味道。细菌内部铁的检测问题描述:我如何检测细菌内部的铁?问题解答:您可以使用 BART(生物活性反应测试)检测器来测试与细菌相关的铁。打开 BART检测器,加入您的样品和培养的细菌,然后就可以反应了。BART检测器附带的图表说明了将进行什么反应。您可以根据反应开始前的天数来粗略估计细菌的菌落数,以 cfu/mL(菌落总数/每毫升)为单位我应该如何检测( 三价)铁?问题描述:我应该如何检测(三价)铁?问题解答:Hach并未提供一种直接检测三价铁的方法,但您可以通过检测总铁和亚铁间接地得到三价铁的浓度:三价铁总铁亚铁(二价铁)我应该如何检测亚铁( 离子)问题描述:我应该如何检测亚铁(离子)问题解答:亚铁(离子)暴露在空气中很不稳定,所以您应在取样后尽快进行检测。您可以依照 Hach的 8146号方法,使用呈粉末状的邻菲罗啉试剂进行检测。取出样品的一部分加入试剂,并使用比色计或分光光度计检测浓度。但不要对全部样品进行消解。检测总铁问题描述:我应该如何检测总铁?问题解答:为了检测总铁,您应该首先对样品进行消解。若无消解,您的检测结果不仅包括了全部可溶性的铁,还包括了在检测反应过程中又新溶解的铁;所以您可以使用 Hach提供的任何(消解)铁的试剂,但亚铁试剂除外。

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