1、痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定【关键词】 痛风止痛胶囊；薯蓣皂苷元；高效液相色谱法痛风止痛胶囊是由秦艽、百合、土茯苓、没药等 14 味中药材组成的中药复方制剂。主要用于治疗痛风急性发作期、湿热、关节疼痛等。为了控制痛风止痛胶囊的质量，保证临床疗效，对其含量测定的方法进行了考查，以薯蓣皂苷元为定量指标，用高效液相色谱法测定，获得较满意结果。1 实验材料1.1 仪器与试剂 日本岛津 LC10 ATVP 高效液相色谱仪,SPD10AVP 紫外检测器,7725 i 手动进样器，浙江大学 N2000 数据处理系统，薯蓣皂苷元对照品。所用试剂均为色谱纯和分析纯。1.2
2、 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 250 mm4.6 mm，流动相:甲醇 水溶液，检测波长：203 nm，灵敏度：0.05 AUFS，流速：1 mL/min，柱温：室温，理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于 4000。2 实验方法2.1 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品溶液 12.5 mg，置 50 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2 供试品溶液的制备 取本品 10 粒，除去囊壳，取本品粉末约 1 g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇 50 mL，超声处理 30 min，滤过，滤渣用甲醇 20 mL 洗涤，合并甲醇液，回收甲醇蒸干，残渣加
3、 3 mol/L 盐酸溶液 20 mL 溶解，依次转移至锥形瓶中，水浴中加热水解 30 min。取出，放冷，加入三氯甲烷回流 15 min，用三氯甲烷30 mL，加热回流 15 min，用三氯甲烷 30 mL，同法处理 1 次，滤过，再用三氯甲烷 30 mL 洗涤容器及残渣，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干,残渣加甲醇溶解并转移至 25 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.3 线性关系考察 分别精密吸取薯蓣皂苷元对照品溶液1、5、10、15、20 l 注入液相色谱仪，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，薯蓣皂苷元的回归方程Y35008.8997
4、5X+7854.941378、r=0.9995，由此确定薯蓣皂苷元线性范围 0.2332-4.664 g,见表 1。表 1 薯蓣皂苷元线性关系考察进样量2.4 稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液及对照品溶液各 10 l，每隔一定时间分别注入液相色谱仪，依法测定，以薯蓣皂苷元峰面积积分值为指标，测定其稳定性，见表 2。表 2 薯蓣皂苷元稳定性实验时间 0481624RSD 对照品峰面积积分值353510.750358808.750347523.594359975.063348679.688353699.5691.60 样品峰面积积分值262636.16267253.031268111.844262607.406263482.156264818.11861.00 稳定性考察结果表明在 0-24 h 薯蓣皂苷元对照品和样品的测定结果 RSD 分别为 1.60%和 1.00%，说明在此时间范围内测定结果准确可靠。
