1、ICS点击此处添加中国标准文献分类号 DB36江 西 省 地 方 标 准DB 36/ XXXXXXXXX工作场所空气中金属锡的测定Methods for determination of tin in the air of workplace点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（送审稿）（本稿完成日期：）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施江 西 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB36/ XXXXXXXXXI目 次前言 II1 范围12 规 范 性 引 用 文 件 13 原理14 仪器15 试剂16 样 品 的 采 集 、 运 输 和 保 存 27
2、分析步骤28 计算29 说明3DB36/ XXXXXXXXX前 言本标准由江西省安全生产标准技术委员会提出。 本标准由江西省质量技术监督局批准。本标准起草单位 ： 江西省安全生产科学技术研究中 心 （江西省工业安全工程技术研究中心 ） 、 江西 省职业危害检测检验中心。本标准主要起草人：江鑫、秦思、黄同林、熊安平、曹丽华、黄宏卿、李建芳、周兆璋、张雅慧、 柴红雯、张华、李华汐、李海港、伍丽萍、刘丽莎、胡淑云。IIDB36/ XXXXXXXXX1工 作 场 所 空 气 中 金 属 锡 的 测 定1 范 围本标准规定了监测工作场所空气中金属锡浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中金属锡浓度的测定
3、。2 规 范 性 引 用 文 件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工 作 场 所 空 气 中 有 害 物 质 监 测 的 采 样 规 范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原 理空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在224.6nm 波长下，用乙炔 - 空气火焰 原子吸收光谱法测定。4 仪 器原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ： 配 备 乙 炔 - 空 气 火 焰 燃 烧 器 和 锡 空 心 阴 极 灯 。空气采样器：流量 0
4、3L/min 和 0 10L/min。电热板或电砂浴。微孔滤膜：孔径 0.8m。采样夹：滤料直径为 40mm。小型塑料采样夹：滤料直径 25mm。烧杯：50ml。表面皿：50mm。具塞刻度试管：10 mL。5 试剂除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规 定 的 一 级 水 。 用 酸 为 优 级 纯 或 高 纯 。硝 酸 ， 20 1.42g/ml。盐 酸 ， 20 1.18g/ml。盐 酸 溶 液 ， 1.2mol/L： 100ml 盐 酸 加 入 到 900ml 水中。标 准 溶 液 ： 称 取 0.5000g 金 属 锡 （ 含 量 大 于 99.9 ） 于 烧
5、杯 中 ， 加 入 10ml 盐 酸 ， 加 热 溶 解 ； 当酸的体积挥发掉 2/3 时，再加 10ml 盐 酸 ， 继 续 加 热 至 完 全 溶 解 。 补 加 盐 酸 至 25ml。用水DB36/ XXXXXXXXX定量转移至 250ml 容 量 瓶 中 ， 并 加 水 至 刻 度 。 此 溶 液 为 2.0mg/ml 标 准 贮 备 液 。 临 用 前 ， 用 水 稀释成 500 g/ml 锡 标 准 溶 液 。 或 用 国 家 认 可 的 锡 标 准 物 质 配 置 。6 样 品 的 采 集 、 运 输 和 保 存现场采样按照GBZ 1 59执 行 。短时间采样：在采样点，将装好微
6、孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流 量 采 集 15min 空 气 样 品 。长时间采样： 在采样点， 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹， 以 1L/min 流 量采集 28h 空 气 样品。个体采样： 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部， 进气口尽量接近呼 吸带，以 1L/min 流 量 采 集 28h 空 气 样 品 。采样后， 将滤膜的接尘面朝里对折2 次， 放入清洁塑料袋或纸袋内， 置于清洁的容器内运输和保存 。 样品在室温下可长期保存。7 分 析 步 骤对照试验： 将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点， 除不连接空气采样器采集空气样品外， 其余 操作同样品，作为样品的
7、空白对照。样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，依次加入 4mL 盐 酸 和 0.5mL 硝酸作为消化液，盖上 表 面 皿 。 在 电 热 板 (200C)上 加 热 消 解 至 近 干 ， 取 下 稍 冷 ， 沿 烧 杯 内 壁 加 入 5.0ml 盐酸溶液， 溶解残渣。标准曲线的绘制： 在 6 只具塞刻度试管， 分别加入 0.00mL、 0.40mL、 0.80mL、 1.60mL、 2.40mL、 3.20mL 锡 标 准 溶 液 ， 各 加 盐 酸 溶 液 稀 释 至 10.0mL， 配 成 0.0g/mL、 20.0g/mL、 40.0g/mL、80.0g/mL、 120.0g/mL、
8、 160.0g/mL 锡 标准系列 。 将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在 224.6nm 波 长 下 ， 用 富 燃 火 焰 分 别 测 定 标 准 系 列 ， 每 个 浓 度 重 复 测 定 3 次 ， 以 吸 光 度 均 值 对 锡 浓 度 (g/mL)绘 制 标 准 曲 线 。样品测定： 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液； 测得的样品吸光度值减去空白 对 照 吸 光 度 值 后 ， 由 标 准 曲 线 得 锡 浓 度 (g/mL)。若样品液中锡的浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时可乘以稀释倍数8 计 算按 式 （ 1） 将 采 样 体 积 换 算 成
9、标 准 采 样 体 积 ：293 PVo = V （1） 273 + t 101.3式中 ：Vo 标 准 采 样 体 积 ， L；V 采 样 体 积 ， L；t 采 样 点 的 温 度 ， ；P 采 样 点 的 大 气 压 ， kPa。 按公式（2）计算空气中锡的浓度：5 c2DB36/ XXXXXXXXX3C = （2） Vo式中：C 空 气 中 锡 的 浓 度 ， 乘 以 系 数 1.28为 二 氧 化 锡 的 浓 度 ， mg/m3； 5 样 品 溶 液 的 体 积 ， ml；c 测 得 样 品 溶 液 中 锡 的 浓 度 ， g/ml； Vo 标 准 采 样 体 积 ， L。 时 间 加 权 平 均 容 许 浓 度 按 GBZ 159 规定计算。9 说 明本法的检出限为 1.5 g/mL； 最 低 检 出 浓 度 为 0.1mg/m3（ 以 采 集 75L 空 气 样 品 计 )。 测 定 范 围 为 1.5 160 g/mL； 相 对 标 准 偏 差 为 3.20.7。本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气状态存在的锡化合物。 若测定锡的氧化物， 可采用二 氧化锡栎精分光光度法中的样品处理方法。
