1、农 药 分 析第 四 版张 百 臻 主 编季 颖 叶 纪 明 副 主 编( 京 ) 新 登 字 039 号图 书 在 版 编 目 ( CIP ) 数 据农 药 分 析 . 第 四 版 / 张 百 臻 主 编 . 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社 , 2005. 2ISBN 7-5025-6614-7 . 农 . 张 . 农 药 分 析 . TQ450. 7中 国 版 本 图 书 馆 CIP 数 据 核 字 (2005) 第 006957 号农 药 分 析 第 四 版 张 百 臻 主 编季 颖 叶 纪 明 副 主 编 责 任 编 辑 : 杨 立 新 责 任 校 对 : 陈 静 边 涛 封
2、面 设 计 : 郑 小 红*化 学 工 业 出 版 社 化 学 与 应 用 化 学 出 版 中 心 出 版 发 行( 北 京 市 朝 阳 区 惠 新 里 3 号 邮 政 编 码 10 0 02 9 )发 行 电 话 : ( 01 0 ) 6 4 98 2 53 0h t t p :/ / www .ci p .com .cn* 新 华 书 店 北 京 发 行 所 经 销 北 京 市 昌 平 振 南 印 刷 厂 印 刷三 河市 延 风 装 订 厂 装 订开 本 850 mm1168mm 1/ 32 印 张 18 字 数 540 千 字2005 年 4 月 第 4 版 2005 年 4 月 北 京
3、 第 7 次 印 刷ISBN 7-5025-6614-7/ T Q2152定 价 : 55. 00 元版 权 所 有 违 者 必 究该 书 如 有 缺 页 、 倒 页 、 脱 页 者 , 本 社 发 行 部 负 责 退 换农 药 分 析 ( 第 四 版 ) 编 委 会主 编 张 百 臻副 主 编 季 颖 叶 纪 明参 加 编 写 人 员 ( 按 编 写 的 品 种 多 少 排 序 )单 炜 力 季 颖 王 以 燕 赵 永 辉宗 伏 霖 孙 绮 丽 姜 宜 飞 刘 绍 仁段 丽 芳 王 国 联 叶 纪 明 李 国 平刘 苹 苹 黄 修 柱 简 秋 张 志 一内 容 提 要该 书 由 农 业 部
4、农 药 检 定 所 组 织 专 门 从 事 农 药 分 析 的 技 术 人 员 共 同 编 写 成 的 。 是 一 本 实 用 性 较 强 的 农 药 分 析 方 法 手 册 。本 书 对 农 药 分 析 ( 第 三 版 ) 作 了 非 常 大 的 改 动 ( 如 品 种 、 方 法 ) , 现 整 理 编 写 了 当 前 常 用 的 农 药 品 种 22 0 余 个 , 主 要 介 绍 了 气 相 色 谱 法 和 高 效 液 相 色 谱 法 , 对 重 要 的 化 学 分 析 方 法 也 一 并 列 入 。为 方 便 读 者 , 本 书 还 收 集 了 45 个 农 药 原 药 和 制 剂
5、的 物 理 化 学 指 标 的 测 试 方 法 。书 后 附 有 英 汉 农 药 通 用 名 称 索 引 、 剂 型 名 称 及 代 码 和 常 用 农 药 分 析 术 语 缩 写 等 。可 供 企 业 从 事 农 药 分 析 、 质 量 监 督 的 人 员 应 用 , 也 可 供 教 学 、 科 研 单 位 参 考 。说 明1. 本 书 中 的 单 位 采 用 中 华 人 民 共 和 国 法 定 计 量 单 位 。2. 本 书 农 药 名 称 除 注 明 的 外 均 为 中 文 通 用 名 称 , 按 汉 字 拼 音 顺 序 排 列 。 拼 音 相 同 时 按 汉 字 笔 画 排 列 。3.
6、 本 书 中 的 试 剂 , 除 另 有 规 定 的 外 , 均 指 分 析 纯 。4. 有 关 溶 液 名 词 含 义 如 下 :水 除 另 有 规 定 的 外 , 均 指 蒸 馏 水 或 同 等 纯 度 的 水 。 溶 液 除 另 有 规 定 的 外 , 均 指 水 溶 液 。液 体 试 剂 配 制 的 溶 液 或 混 合 试 剂 , 一 般 以 体 积 相 加 表 示 。 如 (2 + 1) 丙 酮 溶 液 , 系 指 2 单 位 体 积 的 丙 酮 与 1 单 位 体 积 的 水 混 合配 制 而 成 ; 正 己 烷 + 苯 ( 7 + 3 ) 的 混 合 溶 液 , 系 指 7 单
7、位 体 积 的 正 己 烷 与 3 单 位 体 积 的 苯 混 合 配 制 而 成 。定 容 系 指 容 量 瓶 中 已 有 一 定 量 的 溶 质 或 溶 液 , 用 某 种 溶 剂 溶 解 或 稀 释 , 最 后 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。5. 分 析 方 法 中 , 下 列 表 述 除 另 有 规 定 外 , 其 含 义 为 :室 温 系 指 15 25 ; 热 水 系 指 60 以 上 的 水 ; 温 水 系 指 40 60 的 水 ;冷 水 系 指 15 以 下 的 水 。在 水 浴 上 加 热 系 指 在 沸 腾 的 水 浴 上 加 热 。烘 干 至 恒 重 系 指 烘 干
8、 并 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 后 称 重 , 重 复 进 行 至 最 后 两 次 称 量 之 差 不 大 于 0. 3mg 时 , 即 为 恒 重 , 取 最 后 一 次 称 量 作 为 计 算 依 据 。“准 确 ” 吸 取 某 液 体 试 剂 系 指 用 移 液 管 、 滴 定 管 或 定 量 加 液器 等 精 密 量 器 定 量 移 取 。前 言 (第 四 版 )自 1988 年 农 药 分 析 ( 第 三 版 ) 出 版 以 来 , 农 药 品 种 结 构 发 生 了 巨 大 的 变 化 , 一 些 高 毒 性 、 长 残 留 品 种 被 淘 汰 , 一 批 高 效 、
9、 超 高 效 的 低 毒 、 环 境 兼 容 性 好 的 品 种 被 开 发 出 来 并 进 入 市 场 。 品 种 结 构 呈 现 出 新 特 点 。 国 际 贸 易 发 展 迅 速 , 出 口 量 不 断 增 加 , 出 口 贸 易 在 我 国 农 药 生 产 中 的 比 重 越 来 越 大 。 检 测 技 术 与 国 际 接 轨 也 是 客 观 形 势 的 要 求 。 近 年 来 , 农 药 分 析 测 试 技 术 和 测 试 设 备 发 展 迅 速 , 气 相 色 谱 仪 、 液 相 色 谱 仪 已 经 得 到 了 广 泛 应 用 和 普 及 。 气 -质 、 液 -质 联 用 技 术
10、 等 也 得 到 了 很 快 的 发 展 , 农 药 分 析 ( 第三 版 ) 中 的 不 少 方 法 已 不 再 被 采 用 。 因 此 , 对 其 进 行 修 订 是 十 分 必 要 的 。 农 药 分 析 ( 第 四 版 ) 列 出 了 我 国 目 前 常 用 的 农 药 品 种 ( 有 效 成 分 ) 220 余 个 ( 其 中 杀 虫 剂 99 个 , 杀 菌 剂 43 个 , 除 草 剂 70 个 , 植 物 生 长 调 节 剂 4 个 , 增 效 剂 1 个 及 其 他 ) 。 有 效 成 分 分 析 方 法 以 国 际 通 用 的 气 相 色 谱 法 和 高 效 液 相 色 谱
11、 法 为 主 , 也 保 留 和 介 绍 了 部 分 必 要 的 化 学 法 。 原 药 和 制 剂 的 理 化 指 标 测 试 方 法 均 为 当 前 国 内 国 际 所 采 用 的 有 效 方 法 。 所 列 分 析 方法 有 国 家 标 准 方 法 , 参 照 CIP AC 方 法 以 及 作 者 在 实 践 中 改 进 和 总 结 的 国 际 先 进 方 法 。 与 第 三 版 相 比 , 本 书 力 求 采 用 当 代 最 新 分 析 测 试 技 术 并 与 国 际 接 轨 。 同 时 在 章 节 编 排 上 也 作 了 重 大 调 整 。 不 再 按 农 药 类 别 分 章 节 编
12、 写 , 而 是 在 有 效 成 分 分 析 方 法 之 下 , 直 接 按 农 药 通 用 名 称 的 汉 语 拼 音 字 母 顺 序 编 排 , 在 附 录 中 列 出 了 英 汉 农 药 通 用 名 称 索 引 , 读 者 可 根 据 农 药 通 用 名 称 直 接 查 找 分 析 方 法 。 原 药 和 制 剂 的 理 化 指 标 测 试 方 法 单 独 列 出 。 简 明扼 要 , 方 便 实 用 。 可 供 农 药 生 产 企 业 , 从 事 分 析 、 质 量 监 督 的 人 员 应 用 , 也 可 供 教 学 、 科 研 单 位 参 考 。本 书 编 写 过 程 中 得 到 了
13、 田 秋 兰 、 姜 淑 秀 的 大 力 协 助 , 在 此 一 并 致 谢 。书 中 错 误 与 不 当 之 处 , 热 诚 欢 迎 读 者 提 出 宝 贵 意 见 和 建 议 。 本 书 作 者 不 承 担 任 何 由 于 使 用 本 书 分 析 方 法 所 引 起 的 法 律 责 任 。张 百 臻 2004. 12目 录一 、 农 药 有 效 成 分 分 析 方 法 1阿 维 菌 素 abamectin 1胺 苯 磺 隆 et hamets ulfuron 3胺 菊 酯 tet ramet hrin 5百 草 枯 paraquat 9百 菌 清 chloro th alonil 11拌
14、种 灵 amica r thiazol 13倍 硫 磷 fen t hion 15苯 磺 隆 t ribe nuron- methyl 18苯 菌 灵 benom yl 20苯 醚 菊 酯 ph enot hrin 22吡 虫 啉 imidacloprid 24吡 氟 禾 草 灵 fl uazifop-but yl 26吡 嘧 磺 隆 pyrazosulfuron-et hyl 28苄 嘧 磺 隆 bensulfuron- methyl 31丙 草 胺 pr etilach lor 33丙 环 唑 propiconazole 35丙 硫 克 百 威 benfuracarb 37丙 溴 磷 pr
15、ofenofos 39残 杀 威 propoxur 42草 除 灵 benazolin 44草 甘 膦 g lyphosate 46除 草 醚 nit rofen 50哒 螨 灵 pyridaben 52哒 嗪 硫 磷 pyridaphen thion 56代 森 锰 锌 mancozeb 59代 森 锌 zineb 62单 甲 脒 semiamit raz 63稻 丰 散 ph ent hoate 65稻 瘟 净 EBP 67地 虫 硫 磷 fonofos 69敌 稗 propanil 73敌 百 虫 t richlorfon 75敌 草 胺 n apropamide 77敌 草 隆 diu
16、ron 79敌 敌 畏 dichlorvos 81敌 磺 钠 fenaminosulf 832 , 4-滴 2 , 4-D 872 , 4-滴 丁 酯 2 , 4-D-but ylate 89滴 滴 涕 DDT 91丁 草 胺 bu tach lor 93丁 硫 克 百 威 ca rbosulfan 95丁 醚 脲 diafent hiuron 99啶 虫 脒 acetamipr id 100毒 死 蜱 chlorpyrifos 102对 二 氯 苯 p-dichlorobenzene 104对 硫 磷 p arat hion 106多 效 唑 p aclobut razol 108縀 草 酮
17、 oxadiazon 112縀 虫 威 b endioca rb 114縀 霉 灵 hymexazol 116縀 霜 灵 oxadixyl 118縀 唑 禾 草 灵 fenoxa prop- ethyl 120二 甲 戊 灵 p endimethalin 122二 氯 喹 啉 酸 quinclorac 124砜 嘧 磺 隆 rimsulfuron 126氟 胺 氰 菊 酯 t au-fluvalinate 128氟 草 净 130氟 虫 脲 flufenoxuron 132氟 虫 腈 fipronil 134氟 啶 脲 chlorflu azuron 136氟 环 唑 epoxiconazol
18、e 138氟 磺 胺 草 醚 fo mesafe n 140氟 菌 唑 t riflumizole 142氟 乐 灵 t rifluralin 144氟 氯 氰 菊 酯 cyflu thrin 146氟 酰 胺 flu tolanil 148福 美 双 t hiram 150福 美 锌 ziram 152高 效 氟 氯 氰 菊 酯 beta-cyflut hrin 154高 效 氯 氰 菊 酯 beta-cyper met hrin 157禾 草 丹 t hiobencarb 161禾 草 敌 molin ate 163环 庚 草 醚 cinmet hylin 165环 嗪 酮 h exazi
19、none 167甲 胺 磷 meth amidophos 170甲 拌 磷 phora te 173甲 草 胺 alachlor 176甲 磺 隆 metsulfuron- methyl 179甲 基 毒 死 蜱 chlorpyrifos- met hyl 181甲 基 立 枯 磷 tolclofos- methyl 182甲 基 硫 菌 灵 t hiophana te- met hyl 184甲 基 嘧 啶 磷 pir imiphos- methyl 186甲 基 异 柳 磷 isofenphos- methyl 1882 甲 4 氯 MCPA 1922 甲 4 氯 乙 硫 酯 MCPA-
20、th ioet hyl 194甲 嘧 磺 隆 sulfomet uron- methyl 196甲 萘 威 ca rba ryl 198甲 哌 縅 mepiquat c hlor id e 200甲 氰 菊 酯 fenpropat hr in 202甲 霜 灵 metalaxyl 204甲 氧 咪 草 烟 imazamox 206井 冈 霉 素 jinggangm ycin 208精 吡 氟 禾 草 灵 fluazifop-P-bu tyl 210精 縀 唑 禾 草 灵 fenoxaprop- P- ethyl 212精 喹 禾 灵 quizalofop-P-et hyl 214久 效 磷 m
21、onocrotophos 219抗 蚜 威 pir imicarb 222克 菌 丹 cap tan 224喹 禾 灵 quizalofop 226喹 硫 磷 quinalphos 228乐果 dimethoate 230利 谷 隆 linuron 234联 苯 菊 酯 bifen thrin 237林丹 lindane 239磷 化 锌 zinc phosphide 241六 六 六 H CH 243硫 丙 磷 s ulprofos 245硫丹 endos ulfan 247硫 环 磷 phosfolan 249硫磺 s ulfur 251硫 菌 灵 t hiophanate 253硫 双
22、威 t hiodicarb 254硫 酸 铜 copp er su lfa te 257硫 线 磷 cadusafos 258绿 麦 隆 c hlorot oluron 260氯 氟 吡 氧 乙 酸 fluroxypyr 264氯 磺 隆 c hlors ulfuron 267氯 菊 酯 per methrin 269氯 霉 素 c hlor amphenicol 271氯 嘧 磺 隆 c hlor im uron- ethyl 273氯 氰 菊 酯 cyper methrin 275zeta-氯 氰 菊 酯 zet a-cype rmet hr in 279马 拉 硫 磷 malat hio
23、n 281麦 草 畏 dicamba 283咪 鲜 胺 proch lor az 285咪 鲜 胺 氯 化 锰 络 合 物 proch lor az mang anese chloride com plex 287咪 唑 乙 烟 酸 imazeth apyr 289嘧 啶 磷 pirimiphos- ethyl 292醚 菊 酯 ethofenprox 294棉隆 dazomet 296灭 草 松 ben tazone 298灭 多 威 methomyl 300灭 菌 丹 folpet 301灭 线 磷 ethoprophos 303灭 幼 脲 c hlorbenzuron 305哌 草 丹
24、dime piperate 307哌 草 磷 piperophos 309扑 草 净 pro met ryn 311嗪 草 酮 metribuzin 313氰 草 津 cya nazin e 315氰 戊 菊 酯 fenvalerate 317S-氰 戊 菊 酯 es fenvalerate 319炔 螨 特 propa rgite 321炔 咪 菊 酯 imipro thrin 323乳 氟 禾 草 灵 lactofe n 325噻 吩 磺 隆 t hifensulfuron- methyl 327噻 菌 灵 t hia bendazole 329噻 螨 酮 h exy thiazox 33
25、1三 氟 羧 草 醚 acifl uorfen 333三 环 唑 t ricyclazole 335三 氯 杀 虫 酯 plifenate 337三 氯 杀 螨 醇 dicofol 339三 十 烷 醇 t riacon tanol 343三 乙 膦 酸 铝 fosetyl-aluminium 345三 唑 醇 t ria dimenol 347三 唑 磷 t riazophos 349三 唑 酮 t ria dimefon 353三 唑 锡 azocyclotin 358杀 虫 单 monosultap 360杀 虫 脒 chlordimefor m 362杀 虫 双 bisultap 36
26、4杀 螺 胺 niclosamide 366杀 螟 硫 磷 fenit ro thion 368莎 稗 磷 anilofos 370生 物 烯 丙 菊 酯 bioallethr in 372Es-生 物 烯 丙 菊 酯 Es-bioallethrin 375S-生 物 烯 丙 菊 酯 S-bioallet hr in 378双 甲 脒 amit raz 381霜 脲 氰 cymoxa nil 383顺 式 氯 氰 菊 酯 a l pha-cype rmet hrin 385四 氟 苯 菊 酯 t ransflu t hr in 387四 氯 苯 酞 ph thalid e 390速 灭 磷 m
27、evinphos 392速 灭 威 metolcarb 394涕 灭 威 aldica rb 397五 氯 硝 基 苯 quintoze ne 399戊 菊 酯 vale rate 401戊 唑 醇 tebuconazole 403西 草 净 simet ryn 405西 玛 津 simazine 407烯 丙 菊 酯 allethrin 409烯 草 酮 clethodim 411烯 禾 啶 set hoxydim 413烯 酰 吗 啉 dimethomorph 415烯 唑 醇 diniconazole 417辛 硫 磷 phoxim 419溴 敌 隆 bromadiolone 421溴
28、螨 酯 bromopropylate 423溴 灭 菊 酯 brofenvalerate 425溴 氰 菊 酯 deltamethrin 426溴 鼠 灵 brodifacoum 430烟 嘧 磺 隆 nicosu lfuron 432氧 乐 果 omet hoate 434叶 枯 唑 bismer t hiazol 439野 麦 畏 t ri- allate 441野 燕 枯 difenzoqua t 443乙 草 胺 acetochlor 445乙 硫 磷 ethion 449乙 霉 威 diethofencarb 452乙 烯 菌 核 利 vinclozolin 454乙 烯 利 eth
29、 ephon 456乙 酰 甲 胺 磷 acephate 458乙 氧 氟 草 醚 oxyfl uorfen 462异 丙 甲 草 胺 metolach lor 464异 丙 隆 isoprot uron 466异 丙 威 isoproca rb 468异 稻 瘟 净 iprobenfos 470异 口 恶草 松 clomazone 472异 菌 脲 iprodione 474异 柳 磷 isofenphos 476异 戊 净 dimethamet ryn 478抑 食 肼 480蝇 毒 磷 cou ma phos 482右 旋 炔 丙 菊 酯 d-pr allethrin 484右 旋 烯
30、唑 醇 d-diniconazole 487莠 去 津 at razine 489鱼 藤 酮 ro tenone 491增 效 醚 piperonyl but oxide 493仲 丁 灵 bu t ralin 495仲 丁 威 fenobucarb 497唑 螨 酯 fenpyroximate 499二 、 物 理 化 学 指 标 测 试 方 法 501附 录 1 英 汉 农 药 通 用 名 称 索 引 550附 录 2 部 分 元 素 国 际 相 对 原 子 质 量 表 (1999 年 ) 557附 录 3 农 药 剂 型 名 称 及 代 码 ( 国 家 标 准 ) 558附 录 4 常
31、用 农 药 分 析 术 语 缩 写 5621一 、 农 药 有 效 成 分 分 析 方 法阿 维 菌 素 ( a bamectin)分 子 式 C4 8 H7 2 O1 4 (B1 a ) 、 C4 7 H7 0 O1 4 ( B1 b )相 对 分 子 质 量 873. 1 ( B1 a ) 、 860. 1 ( B1 b )结 构 式化 学 名 称 10 E, 14 E, 16 E, 22 Z- ( 1 R, 4 S, 5 S , 6 S, 6 S , 8 R, 12 S, 13 S,20 R, 21 R, 24 S) -6 - ( S) -仲 丁 基 -21 , 24 -二 羟 基 -5
32、 , 11 , 13 , 22 - 四甲 基 -2 -氧 代 -3 , 7 , 19 -三 氧 杂 四 环 15. 6. 1. 14 , 8 O2 0 , 2 4 二 十 五 -10 ,14 , 16 , 22 -四 烯 -6 -螺 -2 - ( 5 , 6 -二 氢 -2 H -吡 喃 ) -12 -基 2 , 6 -二 脱 氧 -4 -O- ( 2 , 6 -二 脱 氧 -3 -O-甲 基 - - L-阿 拉 伯 -己 吡 喃 糖 基 ) -3 -O-甲 基 - -L-阿 拉 伯 -己 吡 喃 糖 苷 ( ) 与 ( 10 E , 14 E, 16 E, 22 Z ) - ( 1 R, 4
33、 S, 5 S , 6 R, 6 S , 8 R, 12 S, 13 S, 20 R, 21 R, 24 S) -21 , 22 -二 羟 基 -6 -异 丙 基 -5 ,11 , 13 , 22 - 四 甲 基 -2 -氧 代 -3 , 7 , 19 -三 氧 杂 四 环 15. 6. 1. 14 , 8 O2 0 , 2 4 二 十 五 -10 , 14 , 16 , 22 -四 烯 -6 -螺 -2 - ( 5 , 6 -二 氢 -2 H -吡 喃 ) -12 -基2 , 6 -二 脱 氧 -4 -O- (2 , 6 -二 脱 氧 -3 -O-甲 基 - -L-阿 拉 伯 -己 吡 喃
34、糖 基 ) -3 -O-甲 基 - - L-阿 拉 伯 -己 吡 喃 糖 苷 ( ) ( 4 1 ) 的 混 合 物2其 他 名 称 齐 螨 素物 化 性 质 原 药 为 白 色 至 淡 黄 色 晶 体 粉 末 。 熔 点 161. 8 169. 4 , 蒸 气 压 ( 25 ) 20 ) 。 稳 定 性 : 对 于 碱 和 强 酸 敏 感 , DT5 0 16 20d ( p H 5) , 1d ( p H 7 ) , 95 % 。 对 普 通 金 属 有 腐 蚀 性 , 当 稀 释 后 对 喷 雾 器 具 无 明 显 的 危 害 。 本 品 不 能 与 阴 离 子 表 面 活 性 剂 混
35、配 。常 用 分 析 方 法 液 相 色 谱 法 、 比 色 法 。1 液 相 色 谱 法1. 1 方 法 提 要试 样 用 水 溶 解 , 以 己 磺 酸 钠 的 水 溶 液 + 乙 腈 + 磷 酸 + 三 乙 胺 为 流 动 相 , 使 用 C1 8 为 填 充 物 的 不 锈 钢 柱 和 290nm 紫 外 检 测 器 , 对 试 样 中 的 百 草 枯 进 行 高 效 液 相 色 谱 分 离 和 测 定 。1. 2 试 剂 己 磺 酸 钠 ; 二 次 蒸 馏 水 ;10乙 腈 ;磷 酸 ;三 乙 胺 ;百 草 枯 标 样 : 已 知 质 量 分 数 , 98. 0 % 。1. 3 仪
36、器高 效 液 相 色 谱 仪 : 具 有 290nm 紫 外 检 测 器 ;色 谱 数 据 处 理 机 ;色 谱 柱 : 25c m 4. 6mm ( id ) 不 锈 钢 柱 , 内 装 C1 8 ( 5 m ) 填 充 物 ;过 滤 器 : 滤 膜 孔 径 约 0. 45 m ;微 量 进 样 器 : 25 L。 1. 4 操 作 条 件柱 温 : 30 ;流 速 : 1. 0m L/ min ; 检 测 波 长 : 290nm ; 进 样 体 积 : 10 L ;流 动 相 : 3. 89g 己 磺 酸 钠 + 900 mL 水 + 100m L 乙 腈 + 16m L 磷 酸 + 10
37、 mL 三 乙 胺 ;保 留 时 间 : 百 草 枯 约 4. 9min 。1. 5 测 定 步 骤1. 5. 1 标 样 溶 液 的 制 备称 取 约 含 50mg 百 草 枯 的 标 样 ( 精 确 至 0. 2mg ) , 置 于 100m L容 量 瓶 中 , 用 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。1. 5. 2 试 样 溶 液 的 制 备称 取 约 含 50mg 百 草 枯 的 试 样 ( 精 确 至 0. 2mg ) , 置 于 100m L容 量 瓶 中 , 用 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 过 滤 。1. 5. 3 测 定在 上 述 操 作
38、 条 件 下 , 待 仪 器 基 线 稳 定 后 , 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 , 直 至 相 邻 两 针 百 草 枯 相 对 响 应 值 变 化 小 于 1. 0 % 后 , 按 标 样 溶液 、 试 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定 。1. 6 计 算 将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 百 草 枯 峰面 积 分 别 进 行 平 均 。 百 草 枯 的 质 量 分 数 X ( % ) , 按 下 式 计 算 :11r2 m1 pX =r1 m2式 中 r1 标 样 溶 液 中
39、 百 草 枯 峰 面 积 的 平 均 值 ; r2 试 样 溶 液 中 百 草 枯 峰 面 积 的 平 均 值 ; m1 标 样 的 质 量 , g ;m2 试 样 的 质 量 , g ;p标 样 中 百 草 枯 的 质 量 分 数 , % 。2 比 色 法可 参 照 CIPA C A 卷 中 的 方 法 。( 季 颖 )分 子 式 C8 N2 Cl4百 菌 清 ( chlorot halonil)相 对 分 子 质 量 265. 9结 构 式C NCl ClCl C NCl化 学 名 称 2 , 4 , 5 , 6-四 氯 -1 , 3-二 氰 基 苯 其 他 名 称 T er mil ,
40、E xo th er m Te r mil物 化 性 质 纯 品 为 白 色 结 晶 。 熔 点 250 251 ( 分 解 ) , 40 时 蒸 气 压 为 1. 3 Pa。 在 25 时 溶 解 度 : 水 0. 6mg/ L , 丙 酮 20 g/ L , 环 己 酮 30g/ L, 丁 酮 20g/ L , 二 甲 苯 80g/ L。 在 常 温 贮 存 条 件 下 稳 定 , 对 弱 碱 或 弱 酸 性 介 质 及 对 光 照 稳 定 , 在 强 碱 介 质 中 分 解 。 原 粉 为 白 色 粉 末 , 常 温 下 贮 存 两 年 有 效 成 分 基 本 不 变 。常 用 分 析
41、方 法 气 相 色 谱 法1 方 法 提 要试 样 经 乙 酸 乙 酯 溶 解 , 用 邻 苯 二 甲 酸 二 正 丁 酯 作 内 标 物 , 以 5 % X E-60/ Gas Chromosorb P 为 填 充 物 的 色 谱 柱 和 FID 检 测 器 , 对 试 样 中 的 百 菌 清 进 行 气 相 色 谱 分 离 和 测 定 。2 试 剂 和 溶 液乙 酸 乙 酯 ;12百 菌 清 标 样 : 已 知 质 量 分 数 , 99 % ;内 标 物 : 邻 苯 二 甲 酸 二 正 丁 酯 , 不 含 干 扰 分 析 的 杂 质 ;内 标 溶 液 : 称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 正
42、 丁 酯 1g , 置 于 500m L 容 量 瓶中 , 用 乙 酸 乙 酯 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。3 仪 器气 相 色 谱 仪 : 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ( F ID) ;数 据 处 理 仪 : 满 刻 度 5m V 或 相 当 的 积 分 仪 ;色 谱 柱 : 1000mm 3mm ( id) 玻 璃 或 不 锈 钢 柱 , 内 装 5 % XE- 60/ Gas Chromosorb P ( 150 180 m ) 的 填 充 物 。4 操 作 条 件温 度 ( ) : 柱 室 185 , 气 化 室 250 , 检 测 室 250 ;气
43、体 流 速 ( mL/ min) : 载 气 ( N2 ) 20 , 氢 气 35 , 空 气 400 ;进 样 量 : 1 L ;保 留 时 间 : 百 菌 清 10min , 内 标 物 6min。 5 测 定 步 骤5. 1 标 样 溶 液 的 制 备称 取 含 百 菌 清 约 50mg ( 精 确 至 0. 2mg ) 的 标 样 , 置 于 15m L具 塞 三 角 瓶 中 , 准 确 加 入 内 标 溶 液 10m L , 超 声 波 振 荡 10min。 5. 2 试 样 溶 液 的 制 备称 取 含 百 菌 清 约 50mg ( 精 确 至 0. 2mg ) 的 试 样 , 置
44、 于 15m L 具 塞 三 角 瓶 中 , 准 确 加 入 内 标 溶 液 10m L , 超 声 波 振 荡 10min , 取 出 一 部 分 离 心 。5. 3 测 定在 上 述 操 作 条 件 下 , 待 仪 器 基 线 稳 定 后 , 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 , 直 至 相 邻 两 针 百 菌 清 的 相 对 响 应 值 变 化 小 于 1. 5 % 后 , 按 照 标样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定 。6 计 算将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前 后 两 针 标 样 溶 液
45、中 百 菌 清 与 内 标 物 峰 面 积 之 比 分 别 进 行 平 均 。 试 样 中 百 菌 清 的 质 量 分 数 X ( % ) , 按 下 式 计 算 :r2 m1 pX =r1 m2式 中 r1 标 样 溶 液 中 百 菌 清 与 内 标 物 峰 面 积 比 的 平 均 值 ;13r2 试 样 溶 液 中 百 菌 清 与 内 标 物 峰 面 积 比 的 平 均 值 ;m1 标 样 的 质 量 , g ;m2 试 样 的 质 量 , g ;p标 样 中 百 菌 清 的 质 量 分 数 , % 。7 方 法 适 用 范 围本 方 法 适 用 于 百 菌 清 原 药 、 可 湿 性 粉
46、 剂 、 烟 剂 等 单 制 剂 的 分 析 。 对 不 同 的 复 配 制 剂 , 可 视 具 体 情 况 适 当 改 变 条 件 来 达 到 较 好 分 离 。( 刘 苹 苹 )拌 种 灵 ( amica rt hiazol)分 子 式 C1 1 H1 1 N3 OS相 对 分 子 质 量 233. 5结 构 式 N C H3H 2 N S CO N H化 学 名 称 2-氨 基 -4-甲 基 -5-苯 基 氨 基 甲 酰 基 噻 唑 其 他 名 称 Seedvax , Sidva x , F-849 , G-849物 化 性 质 纯 品 为 无 色 结 晶 固 体 , 无 嗅 。 熔 点
47、 222 224 , 在 270 285 则 发 生 分 解 , 相 对 密 度 稍 大 于 水 。 易 溶 于 二 甲 基 甲 酰 胺 、 甲 酸 、 乙 醇 , 不 溶 于 水 和 非 极 性 溶 剂 。 在 碱 性 中 较 稳 定 , 遇 酸 会 生 成 相 应 的 盐 类 化 合 物 。 工 业 品 为 米 黄 色 或 淡 红 色 固 体 , 纯 度 在 92 % 以 上 。常 用 分 析 方 法 液 相 色 谱 法1 方 法 提 要试 样 用 甲 醇 溶 解 , 过 滤 , 以 甲 醇 和 水 为 流 动 相 , 使 用 C1 8 为 填 充 物 的 不 锈 钢 柱 和 280nm
48、紫 外 检 测 器 , 对 试 样 中 的 拌 种 灵 进 行 高效 液 相 色 谱 分 离 和 测 定 。2 试 剂甲 醇 ;二 次 蒸 馏 水 ;拌 种 灵 标 样 : 已 知 质 量 分 数 , 98 % 。m1 标 样 的 质 量 , g ;m2 试 样 的 质 量 , g ;143 仪 器高 效 液 相 色 谱 仪 : 具 有 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 ;色 谱 数 据 处 理 机 ;色 谱 柱 : 15c m4. 6mm ( id) 不 锈 钢 柱 , 内 装 C1 8 填 充 物 ;过 滤 器 : 滤 膜 孔 径 约 0. 45 m ;微 量 进 样 器 : 25 L。
49、 4 操 作 条 件柱 温 : 室 温 ;流 速 : 0. 6m L/ min ; 检 测 波 长 : 280 nm ; 进 样 体 积 : 10 L ;流 动 相 : 甲 醇 + 水 = 50 + 50( ) ;保 留 时 间 : 拌 种 灵 约 11min。5 测 定 步 骤5. 1 标 样 溶 液 的 制 备称 取 100mg 拌 种 灵 标 样 ( 精 确 至 0. 2mg) , 置 于 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。5. 2 试 样 溶 液 的 制 备称 取 约 含 100 mg 拌 种 灵 的 试 样 ( 精 确 至 0. 2mg) , 置 于 100m L容 量 瓶 中 , 用 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 过 滤 。5. 3 测 定在 上 述 操 作 条 件 下 , 待 仪 器 基 线 稳 定 后 , 连 续 注 入 数 针 标 样 溶
