1、谷维素片含量测定溶解方法的改进第 5 卷第 4 期2007 年 1O 月延安大学(医学科学版)JournalofYananUniversity(MedSei)V01.5No.4Oct.20o7谷维素片含量测定溶解方法的改进徐晓林,吉晓军,李萌(延安市药品检验所,陕西延安 716000)l 资料与方法1.1 仪器与试剂紫外分光光度仪北京市通用仪器设备公司,型号,rI.一 1221.数控超声波清洗仪昆山市超声波仪器有限公司,型号 K_4oODB.精密天平北京光学仪器厂,型号:GT2A(d=0.1nag).正庚烷,分析纯.1.2 供试品来源抽验 5 个不同厂家市售谷维素片.东芝堂药业(安徽)有限公司
2、,批号 041201,060501;临汾宝珠制药有限公司 ,批号 060302;淮南佳盟药业有限公司,批号 062201;山西云鹏制药有限公司,批号 20060501;石家庄康力药业有限公司 ,批号060113.1.3 试验方法取本品 1O 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于谷维素 15rag),置 50ml 的量瓶中,加正庚烷适量,置水浴中不断振摇使溶解,冷却至室温,再加正庚烷稀释至刻度,摇匀过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液 2ml 至 50ml 量瓶中,加正庚烷至刻度,摇匀,照分光光度法,在 315lnm 的波长处测定吸收度,按谷维素吸收系数(E:)为 350 计算,既得.在实际工
3、作中我们发现,水浴中加热时间不同,实验误差较大,精密度差.笔者通过对同厂家同批号(041201)供试品在不同的加热时间进行含量测定,结果见表 1.表 1 水浴中不同加热时间对含量测定的影响加热时间(min)含量测定(%,n=3)94.6O96.1496.6195.7694.4293.8670同时我们还发现,水浴中加热溶解很不理想,谷维素含量少(10rag/片),压片时加入的淀粉等辅赋剂和微量水分,受热后很容易粘壁结块.将有效成分包裹,很难分散溶解.水浴温度高,溶媒不断挥发,污染环境且不便操作.我们通过对 5 个厂家的市售谷维素片,用相同的时间(20rain),在水浴中和超声波(温度 25功率
4、60%)分别溶解后,进行含量测定,结果见表 2.表 2 水浴中和超声波分别溶解后台量测定【%,n=3)2 结果从实验结果可以看出,谷维素片溶解的最佳时间为20rrdn.超声波溶解的效果比水浴好,含量测定高于水浴溶解的 1.5%-2.6%,并不结块不粘壁,精密度高,操作方便.3 讨论每片中含谷维素 10rag,在压过程中是否分散混合均匀,建议质量标准应增加含量均匀度和溶出度的检查.该制剂标准规定谷维素应为标示量 95.O%一 105.O%实际工作中有的产品往往达不到此限度,应放宽为 93.O%一107.O%较为合适.超声波溶解的功率应设置为 50%一 6o%,温度 253O 均可经多次试验,影响不大.所使用的玻璃器具必须干燥洁净.m 加
