火焰原子吸收分光光度法.doc

1、1目 录水质检验篇实验一 水中高锰 酸盐指数的 测定 .5高锰酸钾滴定法 .5实验二 水中硫酸盐 含量的测定 .8火焰原子吸收分光光度法 .8实验三 饮用水中铝的测定 .11铬天青 S 分光光度法 .11实验四 水中砷、硒的测定 .14原子 荧光法 .14实验五 水中 Cu、Mn 的测定 .18萃取-火焰原子吸收分光光度法 18实验六 水中甲苯、苯乙烯的测定 .21顶空气相色谱法 .21实验七 水中 4-硝基酚的测定 .23高效液相色谱法 .23实验八 水中丙烯腈的测定 .25直接气相色谱法 .25实验九 水中含磷农药的测定 .27实验十 饮用水水质快速检验 .30空气检验篇实验一 公共场所中

2、氨的测 定 .34分光光度法 .34实验二 公共场所中甲醛的测定 .38乙酰丙酮分光光度法 .38实验三 空气中铅及其化合物的测定 .42石墨炉法 .42实验四 空气中氟化物的测定 .45滤膜-氟离子选择电极法 452实验五 空气中丙酮和丁酮的测定 .49气相色谱法 .49实验六 空气中氯菊酯的测定 .51高效液相色谱法 .51实验七 空气中二氧化硫的测定 .53盐酸副玫瑰苯胺光度法 .53实验八 空气中氧化氮的测定 .57盐酸萘乙二胺溶液吸收光度法 .57实验九 空气中汞的快速测定 .60碘化亚铜试纸法 .60实验十 空气中二氧化硫的快速测定 .62碘淀粉法 .62生物材料检验篇实验一 尿中

3、肌酐的 测定 .65苦味酸分 光光度法 .65实验二 尿中尿素的测定 .67丁二酮肟分光光度法 .67实验三 大鼠血清中乙醇的测定 .69顶空气相色谱法 .69实验四 鸡肝中土霉素的测定 .71高效液相色谱法 .71实验五 唾液中铬离子的测定 .73石墨炉原子吸收法 .73实验六 尿中氟离子的测定 .75氟离子选择电极法 .75化妆品检验篇实验一 染发剂中铅、 镉的测定 .79火焰原子吸收分光光度法 .79实验二 脱毛剂中巯基乙酸及其盐类含量的测定 .82碘量法 .82实验三 化妆品中苯酚的测定 .853高效液相色谱法 .85实验四 化妆品中紫外吸收剂定性测定 .88紫外分光光度计法 .88实

4、验五 化妆品中汞的测定 .90氢化物原子荧光光度法 .90实验六 染发剂中对苯二胺含量的测定 .93HPLC 法 93水质检验篇4水水质质检检验验篇篇水质检验篇5实验一 水中高锰酸盐指数的测定高锰酸钾滴定法高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的 mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。一、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热 30min，高锰酸钾将样品中的无机物和无机还原性物质氧

5、化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。二、实验仪器吸量管，移液管，酸式滴定管等。三、实验试剂1、浓硫酸（A.R.）2、草酸钠（A.R.）3、高锰酸钾（A.R.）四、操作方法（一）试剂的配制1、硫酸溶液 硫酸：水=1：3 2、0.01mol/L 草酸钠标准储备液：0.06705g 溶于 100mL 容量瓶。水质检验篇63、0.01mol/L 高锰酸钾溶液：取 0.15g 溶于 100mL 容量瓶4、3 molL H2SO4，在搅拌下慢慢将分析纯的浓 H2SO4 16.7mL 加入到 83.3mL 蒸馏水中。（二）分析步

6、骤1、高锰酸钾溶液的标定：准确称取 0.3 g 经烘干过的分析纯K2C2O4定容于 100mL 容量瓶中。用 20mL 大肚吸管移入 K2C2O4溶液于 250锥形瓶中，加入 10mL 3 molL H2SO4溶液，加热到 75-85，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定，至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点,注意滴定结束时的温度不应低于 60。根据每份滴定中 K2C2O4的质量和用去的 KMnO4溶液的体积，计算出 KMnO4溶液的浓度，2、样品的预处理：吸取 100.00mL 经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至 100mL） ，置于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL硫

7、酸溶液（1：3） ，用滴定管加入 10.00mL 0.01mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀，将锥形瓶置于沸水浴中 30min（水浴沸腾，开始计时） 。3、样品的测定：取出后用滴定管加入 10.00mL 0.0100mol/L 草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用 0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持 30s 不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。4、空白试验：用 100mL 蒸馏水代替样品，按步骤 1，2 测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。向空白试验 3 滴定后的溶液中加入草酸钠 0.00mL 0.0100mol/L 草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至 80。用 0.01 mol

8、/L 高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持 30s 不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。（三）数据处理高锰酸盐指数（I Mn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O 2，mg/L ） ，按下式计算。水质检验篇71008I2Mn CVV1样品滴定时 3 时，消耗高锰酸钾溶液体积， mL；V2标定空白 4 时，所消耗高锰酸钾溶液体积， mL；C草酸钠标准溶液，0.0100mol/L。水质检验篇8实验二 水中硫酸盐含量的测定火焰原子吸收分光光度法硫酸盐在自然界中广泛存在，一般地下水及地面水均含有硫酸盐。本法通过火焰原子吸收分光光度法间接测定水样中的硫酸根离子，适用于地表水、地下水及饮用水的可溶性硫酸盐的测

9、定，最低检测限为0.4mg/L。一、实验原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下：SO42 BaCrO 4BaSO 4CrO 42用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为 359.3nm。二、实验仪器1、原子吸收分光光度计。2、铬空心阴极灯。3、过滤头。三、实验试剂所有实验用水均为去离子水，试剂均为分析纯。1、浓盐酸(HCl) 2、冰乙酸(CH 3COOH) 3、浓氨水 (NH 3H2O)4、无水乙醇(CH 3CH2OH)。四、实验步骤水质检验篇9（一）试剂的配制1、氨水溶液：11。用浓氨水配制。临用时

10、现配。2、混合酸溶液：浓盐酸 0.42mL，冰乙酸 14.7mL 混合，用水稀释至 200mL。3、钙溶液：1mgmL。称 0.28g 氯化钙(CaCl 2)溶于 100mL 水中，摇匀。4、铬酸钡悬浊液：称 0.5g 铬酸钡(BaCrO 4)溶于 200mL 混合酸溶液中，必要时超声溶解，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。5、硫酸盐标准溶液，SO 42 ：100mgL。准确称取无水硫酸钠(Na2SO4，在 105烘 2h)0.0740g，用适量水溶解，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （二）标准曲线的制作 在一组 25mL 容量瓶中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.5

11、0，2.00，2.50，3.00mL，然后依次加入铬酸钡悬浊液 2mL，氨水溶液 1mL，钙溶液 1mL，无水乙醇 8mL，加水定容，摇匀。放置 30min 后，用 0.45m 滤膜过滤于 10mL 干燥比色管中，备测。测定：按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。（三）样品的处理及测定取采集来的水样，用 0.45m 滤膜抽滤除去悬浮物，处理 5mL 水样即可。将实验步骤（二）里的硫酸盐标准溶液换成 5mL 水样，其余操作相同，处理后过滤到 10mL 比色管中待测。如水样中硫酸根含量低于或超出标准曲线线性范围，根据实际情况增加或减少试样的取量。按标曲测定的同样条件测定其吸光

12、度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mgL)绘制校准曲线。水质检验篇10五、结果计算硫酸盐含量，由下式给出： 25cV式中：c试样中硫酸盐的浓度，mgL；c由样准曲线上查得的浓度，mgL；V所取试样的体积，mL；25比色管的体积，mL。硫酸盐含量，用回归方程计算。注释：1、本法适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。2、本法的最低检出浓度为 0.4mgL，测定上限当取样量为 10mL时，是 30mgL。当取样虽为 1mL 时，则是 300mgL 。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。3、Pb 2 和 PO43 对测定产生于扰，但 10g 以下的 Pb2 或 PO43可允许存在。水

13、质检验篇11实验三 饮用水中铝的测定铬天青 S 分光光度法铝是自然界的常量元素，正常人每天摄入量约为 10100mg ，有研究表明，过量摄入铝能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用，且对中枢神经有不良影响。国家生活饮用水水质检验规范规定铝的限值为 0.2mg/L。一、实验原理在 pH6.77.0 范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（ OP）和溴代十六烷基砒啶（CPB）的存在下与铬天青 S 反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。二、实验仪器1、具塞比色管，50mL。2、酸度计。3、分光光度计。三、实验试剂1、铬天青 S 溶液（1g/L ）：称取 0.05g

14、 铬天青 S 溶于 50mL 乙醇溶液（1+1 ）中，混匀。2、乳化剂 OP 溶液（3+100）：吸取 0.6mL 乳化剂 OP 溶于 20mL纯水中。3、溴代十六烷基吡啶（CPB） （3g/L ）：称取 0.15gCPB 溶于7.5mL95%乙醇中，加水稀释至 50mL。水质检验篇124、乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.77.0）：取无水乙二胺 10mL，加纯水 20mL，冷却后缓缓加入 19mL 盐酸，搅匀，调 pH=6.77.0，如pH7.0，则慢慢滴加盐酸；如 pH6.7，可补加乙二胺溶液（ 1+2） 。5、氨水（1+6） 。6、乙二胺溶液（1+2） 。7、硝酸溶液（0.5moL/L） 。

15、8、铝标准储备液（1mg/mL）：称取 0.8792g 硫酸铝钾，溶于纯水中，定容至 50mL。9、铝标准应用液（1g/mL） 。10、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 。四、实验步骤1、取水样 25.0mL 于 50mL 具塞比色管中。2、另取 50mL 比色管 8 支，分别加入铝标准使用溶液 0， 0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，加纯水至 25mL。3、向各管滴加 1 滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加 2 滴。4、加 3.0mL 铬天青 S 溶液，混匀后加 1.0mL 乳化剂 OP 溶液，2.0mLCPB 溶液，3.0mL 缓冲液，

16、加纯水稀释至 50mL，混匀，放置30min。5、于 620nm 波长处，用 2cm 比色皿以试剂空白为参比测定吸光度。6、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中铝的质量。五、数据处理求出水样中铝的含量（mg/L） 。六、说明1、水中铜、锰及铁干扰测定。1mL 抗坏血酸（100g/L）可消除 25g 水质检验篇13铜、30g 锰的干扰。2mL 巯基乙醇酸（10g/L）可消除 25g 铁的干扰。2、本法的最低检测质量为 0.20g，若取 25mL 水样，则最低检测质量浓度为 0.008mg/L，适宜的测定范围为 0.0080.2000mg/L。水质检验篇14实验四 水中砷、硒的测定原子荧光法砷是人体非

17、必需元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。地表水中含砷量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水约 0.2230g/L ，平均为 0.5g/L，海水为3.7g/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。微量硒是生物体必需的营养元素，但其有用性和致毒性之间界限很窄，过量的硒能引起中毒，使人脱发、脱指甲，四肢发麻甚至偏瘫。一、实验原理在消解处理水样后加入硫脲，把砷还原成三价，硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价砷、四价硒分别形成砷化氢和

18、硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的砷、硒含量呈正比关系，计算样品溶液中相应成分的含量。二、实验仪器1、砷、硒高强度空心阴极灯。2、原子荧光光谱仪、工作条件如下表水质检验篇15元素 灯电流（mA） 负高压（V）氩气流量（mL/min）原子化温度（）砷 4060 240260 1000 200硒 90100 260280 1000 200三、实验试剂1、硝酸（G.R.）2、高氯酸（G.R.）3、盐酸（G.R.）4、氢氧化钾或氢氧化钠（G.R.）5、0.7硼氢

19、化钾溶液：称取 7g 硼氢化钾于预先加有 2gKOH 的200mL 去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000mL。此溶液现用现配。6、10硫脲溶液：称取 10g 硫脲微热溶解于 100mL 去离子水中。7、1mol/L HCl，1mol/L NaOH。四、实验步骤（一）试剂配制As 标准储备液：称取 0.1320g 经过 105干燥 2h 的优级纯 As2O3，溶于 5mL1mol/L NaOH 溶液中，用 1mol/L HCl 中和至酚酞红色褪去，稀释至 1000mL。此溶液 1.00mL 含 0.1mg As。As 标准应用液：移取砷标准储备液 1.00mL 于 10

20、0mL 容量瓶中，以 1mol/L HCl 溶液定容，摇匀。此溶液 1.00mL 含 1.00g As，再移取此溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中，以 1mol/L HCl 溶液定容，摇匀。此溶液 1.00mL 含 0.10g As。Se 标准储备液：称取 0.1000g 光谱纯硒粉于 100mL 烧杯中，加10mLHNO3，低温加热溶解后，加 3mLHClO4 蒸至冒白烟时取下，冷水质检验篇16却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟，加水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 0.1mg Se。Se 标准应用液：用硒的标准储备液逐级稀释至 1mL 含

21、1g，1mL含 0.10g Se 的标准应用液，并保持 4mol/L 的 HCl。（二）样品处理清洁的地下水或地表水可直接取样测定。污水等按以下步骤进行预处理。取 50mL 水样于 100mL 锥形瓶中，加入新配制的 HNO3-HClO3（1+1 ） 5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5mLHCl（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到 50mL 容量瓶中，定容，摇匀。（三）标准曲线的绘制用含 As、Se0.1g/mL 的标准应用液制备标准系列，在标准系列中各金属元素的浓度如下表所示：元素 标准系列（g/L）As 0 1 2 4 8 12 16Se 0 1 2 4 8 12

22、16准确移取相应量的应用液于 100mL 容量瓶中，加入12mLHCl、8mL10硫脲溶液，用去离子水定容，摇匀后按样品测定步骤进行操作。记录相应的相对荧光强度，绘制标准曲线。（四）样品测定取 20mL 清洁的水样或经预处理的水样于 50mL 烧杯中，加入3mLHCl，10硫脲溶液 2mL，混匀。放置 20min 后，用定量加液器注入 5.0mL 于原子荧光仪的氢化物发生器中，加入 4mL 硼氢化钾溶液，水质检验篇17进行测定，或通过蠕动泵进样测定（调整进样和进硼氢化钾溶液流速为 0.5mL/s） ，但须通过设定程序保证进样的准确性和一致性，记录相应的相对荧光强度值。从标准曲线上查得溶液中砷、

23、硒的浓度。五、实验结果由标准曲线查得测定溶液中各元素浓度，再根据水样得预处理稀释体积进行计算。12AsSeg/LVC（ ， ） 式中：C ：从标准曲线上查得相应测定元素得浓度（g/L） ；V1：测量时水样得总体积（mL） ；V2：预处理时移取水样得体积（mL） 。水质检验篇18实验五 水中 Cu、Mn 的测定萃取-火焰原子吸收分光光度法Cu 是人体内必需的微量元素，但水中 Cu 达 0.01mg/L 时，对水体的自净有明显的抑制作用，地表水环境质量标准规定 Cu 的限值是1.0mg/L。环境水样中 Mn 的含量在数微克/升至数百微克/升，锰盐毒性不大，但可使衣物纺织品呈现斑痕，因此一般工业废水

24、锰含量不允许超过0.1mg/L。一、实验原理于微酸性水样中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸胺，和金属离子形成络和物，用甲基异丁基甲酮萃取，萃取液喷雾，测定各自波长下的吸光度，求出待测金属离子的浓度。二、实验仪器原子吸收分光光度计及铜，锰空心阴极灯等。三、实验试剂实验用水均为蒸馏水，试剂均为分析纯。1、甲基异丁基甲酮2、酒石酸3、浓硝酸4、氢氧化钠5、溴酚蓝6、吡咯烷二硫代氨基甲酸胺(简称 APDC)水质检验篇19四、实验步骤（一）试剂的配制1、酒石酸溶液：称取 15g 酒石酸溶液于 100mL 水中。2、硝酸溶液：将 3mL 浓硝酸加到纯水中，吸收至 50mL。3、氢氧化钠溶液(40g/L)：称取 4

25、g 氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至100mL。4、溴酚蓝指示剂(0.5g/L)：称取 0.05g 溴酚蓝，溶于 20%乙醇溶液中，并稀释至 100mL。5、吡咯烷二硫代氨基甲酸胺(简称 APDC)溶液(20g/L)：称取 2g 吡咯烷二硫代氨基甲酸胺溶于纯水中，滤去不溶物，并稀释到 100mL，临用前配制。6、1.5硝酸溶液7、标准使用液的配制：用 1.5%的硝酸溶液将 Cu、Mn 离子储备液稀释成 1.00mL 含 3.0 g 的 Cu 和 10g 的 Mn 的标准使用液。（二）标准曲线溶液的制备和样品处理分别向 6 个 125mL 分液漏斗中加入 0、0.25、0.50、1.00、2.00

26、和3.00mL 各金属标准溶液，再加 1.5%的硝酸溶液至 100mL，使成为每升含 0.0、7.5、15.0、30.0、60.0 和 90.0g 的 Cu 和每升含25、50、100、200 和 300g 的 Mn 的标准系列溶液。吸取 100mL 水样于 125mL 分液漏斗中。向盛有水样及金属标准溶液的分液漏斗中各加酒石酸溶液 5mL，混和均匀。以溴酚蓝指示剂，用硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样及标准溶液的 pH 值至 2.2-2.8，此时溶液由蓝色变为黄色。向各分液漏斗中加入 2.5mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸胺溶液，混匀，再各加入 10mL 甲基异丁基甲酮，振摇 2min，静置分层，弃去

27、水相。用滤纸或脱脂棉擦去分液漏斗颈内壁的水膜。另取干燥脱脂棉少许塞入分液漏斗颈末端，将萃取液通过脱脂棉滤入干燥的具塞试管中。水质检验篇20（三）标准曲线的绘制及样品测定将甲基异丁基甲酮通过细导管喷入火焰，并调节进样量为每分钟0.8-1.5mL，减少乙炔流量，调节火焰至正常高度，将标准液和样品萃取液及甲基异丁基甲酮间隔喷入火焰，测量吸光度。绘制标准曲线。绘制标准曲线并查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L) 。测定应在萃取后5h 内完成。（四）数据处理按下式计算计算浓度: VB10)(水样中待测金属的质量浓度，mg/L；从工作曲线上查得待测金属质量浓度，mg/L；1V原水样体积，mL；100用纯

28、水稀释后的体积，mL。五、说明1、本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中较低浓度的铜、锰含量的测定。2、本方法最低检测质量为 Cu0.75g，Mn2.5g3、本方法适宜的测定范围:Cu7.5-90g/L，Mn25-300g/L水质检验篇21实验六 水中甲苯、苯乙烯的测定顶空气相色谱法甲苯、苯乙烯属苯系物，对人体和水生生物均有不同程度的毒性。其工业污染主要是石油、化工、炼焦油生产的废水。地表水环境质量标准中规定的限值甲苯、苯乙烯分别为：0.7mg/L、0.02mg/L。一、实验原理在恒温密闭容器中，水样中的苯系物在气、液两相间分配，达到平衡。取液上气相样品进行色谱分析。二、实验仪器1、配有 FI

29、D 的气相色谱仪2、非极性毛细管气相色谱柱3、1L、20L 微量进样器，1mL 气密性进样器4、10mL 顶空瓶5、水浴恒温振荡器附：色谱条件进样口温度：160，柱温：100，检测器：250，分流比：1:20。三、实验试剂水为蒸馏水、试剂均为分析纯。1、甲苯（C 7H8）水质检验篇222、苯乙烯（C 8H8）3、氯化钠（NaCl）四、实验步骤（一）样品中混合组分的定性分析分别吸取 1L 甲苯和苯乙烯蒸气注入气相色谱仪，记录出峰时间。（二）样品中各组分的定量分析1、混合标准溶液的配制贮备液：10mg/L，取 11.56L 的甲苯和 11.04L 的苯乙烯配成 1000mL水溶液作为贮备液。 （放

30、在冰箱里可保存一周）标准系列：分别取 0.1、0.25、0.5、1.0、2.5mL 贮备液定容于 50mL 容量瓶内，得到混标系列浓度为0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mg/L。2、标准曲线的绘制于一系列 10mL 的顶空瓶中分别加入 2.2gNaCl，6mL 已配好的甲苯、苯乙烯混合溶液的标准系列，封好瓶口，摇匀。置于 35水浴恒温振荡器中恒温振荡 10min，抽取液上空中气体 1mL 做色谱分析。以甲苯、苯乙烯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制浓度-峰面积的标准曲线。3、样品处理将步骤 2 中标准系列溶液换为 6mL 水样，其余处理同。取液上空间气体 1mL 进样。4、数据

31、处理根据保留时间定性，峰面积定量，用回归方程计算水样中甲苯和苯乙烯的含量，结果以 mg/L 表示。水质检验篇23实验七 水中 4-硝基酚的测定高效液相色谱法天然水中酚类含量极微，但受某些工业废水污染的饮用水及水源水则可能含有酚类化合物。一、实验原理因为天然水或饮用水中酚类化合物得含量较低，不能直接测定，需要前处理，进行水样富集。本实验应用固相萃取法，使用固相萃取小柱，则实验用水样量少，试剂用量少，手续简单又能满足 4-硝基酚的测定要求。本实验采用高效液相色谱法，甲醇洗脱后进样，经 ODS色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本法适用于然水或饮用水中 4-硝基酚浓度的测定。二、

32、实验仪器1、仪器：日本岛津 LC10A 高效液相色谱仪和 SPD10A 紫外检测器；C18 反相色谱柱。2、数据记录处理软件：浙江大学智能信息研究所 N-2000 色谱工作站；3、固相萃取装置； 4、100L 液相色谱进样针。附：仪器条件：色谱条件：色谱柱为 Shimpack CLCODS(6.0mm150mm)，流动相采用甲醇0.5%冰醋酸溶液（65:35） ，流速为 1.0mL/min，检测波长 320nm，灵敏度 0.01AUFS。水质检验篇24三、实验试剂1、甲醇(色谱纯) ；2、4-硝基酚（A.R.）3、去离子水4、冰醋酸（A.R.）四、操作方法（一）标准溶液的配制在 25mL 容量

33、瓶中，称取 0.050g 4-硝基酚，用甲醇定容。取 2.5mL至 25mL 容量瓶，用甲醇定容后为中间液，浓度 200g/mL。取 2.5mL至 25mL 容量瓶，用甲醇定容后为应用液，浓度 20g/mL。（二）样品的预处理水样 50mL，过小柱，用 5.0mL 甲醇洗脱至 10mL 容量瓶中，并定容。（三）测定1、标准曲线的制备：用甲醇分别配成0.0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0g/mL 的标准系列。进样 20L ，测定各个标准系列。以测得的峰面积对 4-硝基酚的含量绘制标准曲线。2、样品测定：经滤膜（0.22m）过滤，进样 20L，测定。五、数据处理求出水样中 4-硝基酚的含

34、量(mg/L) 。水质检验篇25实验八 水中丙烯腈的测定直接气相色谱法丙烯腈是重要的有机原料，主要用于橡胶合成，塑料合成，有机合成，制造腈纶、尼龙 66 等合成纤维，杀虫剂、抗水剂、粘合剂等。丙烯腈有剧毒，为已知致癌物。测定丙烯腈一般采用气相色谱法，对含量较高的工业废水采用直接进样气相色谱法，对含量较低的水样要采用吹脱捕集气相色谱法。一、实验原理水中丙烯腈可以直接用装有聚乙二醇-20M 的色谱柱进行色谱分离，用带有氢火焰离子的检测器测出。二、实验仪器1、配有 FID 的气相色谱仪2、极性毛细管气相色谱柱3、1L 微量进样器附：色谱条件进样口温度：180，柱温：60，检测器：250，分流比：1:

35、10。三、实验试剂丙烯腈（A.R.）四、实验步骤水质检验篇261、丙烯腈标准储备液储备液：25mL 容量瓶中加蒸馏水数毫升，用微量进样器取 155L 丙烯腈加入，用蒸馏水定容至刻度得丙烯腈储备液。浓度为5mg/mL。应用液：将储备液稀释为 100g/mL。标准工作曲线：将应用液分别稀释为 0.1，0.2，0.4，0.8，1.2mg/L 于 6个 10mL 容量瓶中。2、测定洁净水样直接进行色谱分析，浑浊水样需过滤分析，一般用0.45m 的混合纤维虑膜。分别取标准系列和处理好的水样各 1L 进样。五、实验结果以保留时间定性，峰面积定量，计算水样中丙烯腈的含量。六、注意丙烯腈是催泪毒气，储备液应在

36、通风橱内配制。液体必须直接滴入溶剂中，不要沾在瓶颈上。水质检验篇27实验九 水中含磷农药的测定毛细管气相色谱法有机磷农药因药效高、残留期短的特点而成为农药中品种最多、使用最广的杀虫剂、但是有些有机磷农药对人、畜毒性较大，易发生急性中毒，有些品种在环境中仍有一定的残留期。有机磷农药生产厂排放的废水常含有较高浓度的有机磷农药原体和中间产物、降解产物等，排入水体或渗入地下后，极易造成环境污染。有机磷农药大多不溶于水，而易溶于有机溶剂中。一、实验原理采用二氯甲烷分三次萃取水样，用毛细管柱 GC-FPD 分析测定有机磷农药含量。火焰光度检测器对含硫磷的物质有较高的选择性，当含硫磷的化合物进入燃烧的火焰中

37、时，将发出一定波长的光，用适当的滤光片，滤去其它波长的光，然后由光电倍增管将光转化为电信号放大后显示出结果。二、实验仪器1、气相色谱仪，具火焰光度检测器2、中等极性色谱柱，eg ： DB-17附色谱柱条件：色谱柱温度：17015/min210（1min） 10/min22015/min240进样口温度：240；检测器温度：25；分流比：1:10水质检验篇28三、实验试剂1、甲烷、丙酮，分析纯。2、硫酸钠、氯化钠，分析纯，450加热 4h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。3、标准溶液，敌敌畏、乐果、对硫磷、马拉硫磷等标准溶液浓度均为 1mg/mL。3、水为二次蒸馏水。四、实验步骤（一）样品的采集

38、与保存采集 1000mL 水样，贮存在棕色玻璃瓶里，调节 pH 至 67。采集的水样若不及时测定，应置于 4冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在 14 天内发生降解，因此在采样后 7 天内应对样品进行萃取，萃取液至多能保存 14 天，且应置于 4冰箱内保存。（二）样品的预处理摇匀样品并经玻璃滤膜过滤去除机械杂质，取试样 100mL（或视水质而定）于 250mL 分液漏斗中，调节 pH 至 67 ，加入 5g 氯化钠溶解后，用三氯甲烷萃取三次，每次三氯甲烷用量为 5mL（相比为 1：20） ，振摇 5min，静置分层。合并三氯甲烷，回收有机相。将合并后的三氯甲烷经无水硫酸钠柱脱水后，供测定使用

39、。无水硫酸钠柱内径 1cm，长15cm，无水硫酸钠段为 8cm。如三氯甲烷层中的有机磷农药含量太低，在最小检出限以下，则需经 K-D 浓缩器浓缩至所需体积后再进行测定。如三氯甲烷层中的有机磷农药含量太高，则需少取水样或将原水样用水稀释后再进行萃取。（三）标准曲线的绘制标准应用液的配制：移取一定量的储备液以三氯甲烷为稀释溶剂，配制为浓度为 50g/mL 的对硫磷和马拉硫磷，浓度为 10g/mL 的敌敌水质检验篇29畏，浓度为 100g/mL 的乐果的混合标准溶液。标准曲线的配制：分别取 10L、20L 、50L 、80L、120L 的混合标准应用液于 1mL 容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度。分别

40、得到对硫磷和马拉硫磷浓度为：0.5、1、2.5、4、6g/mL，敌敌畏浓度为：0.1、0.2、0.5、0.8、1.2g/mL 和乐果浓度为 1、2、5、8、12g/mL 的标准系列。进样 1L 测定。根据浓度和峰面积绘制标准曲线。计算回归方程。（四）样品测定在相同的工作条件下，取处理好的样品 1L 进样，根据保留时间定性，峰面积定量，计算水样中有机磷农药的含量。五、实验结果水样中有机磷农药含量的计算公式： 21ACmgLK有 机 磷 农 药 （ /） 式中，A 2：样品中目标化合物的峰面积；A1：标准溶液中目标化合物的峰面积；C1：标准溶液中的目标化合物的浓度（ug/mL）K：浓缩倍数水质检验

41、篇30实验十 饮用水水质快速检验一、pH1、pH 试纸。2、测定方法 一条 pH 试纸，用水样浸湿后 3s 与标准比色板比色。二、氨氮1、仪器与试剂10mL 试管；乳钵；620g/L KOH 水溶液；氨试剂：0.1g HgI2 0.05gKI3gNaCl 0.05g 酒石酸钠，混合研匀；0.5mg/L 氨氮标准溶液。2、测定方法取水样 4mL 于 10mL 试管中，加 620g/L KOH 水溶液 1 滴，氨试剂约米粒大小，摇匀后 10min 与标准管一起在光亮处由管口向下看比色。如大于 0.5mg/L 时，有严重污染。三、亚硝酸盐氮1、仪器与试剂10mL 试管；乳钵；亚硝酸盐氮试剂：对氨基苯磺酸 0.5g，甲萘胺0.05g，酒石酸 4.5g，混合研匀，储于棕色瓶内。2、测定方法取水样 4mL，加亚硝酸盐氮试剂米粒大，摇匀后 10min 由管口往下看与标准板比色。四、余氯消毒效果鉴定1、仪器与试剂