1、喹禾灵三氟羧草醚异噁草松复配制剂的高效液相色谱分析第 46 卷第 4 期2OO7 年 4 月农药AGR0CHECAISVo1.46,No.4Ap1.2007喹禾灵?三氟羧草醚 ?异草松复配制剂的高效液相色谱分析宋顺华(辽宁省农业广播电视大学,沈阳 110034)摘要:介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以 KromasilCl8 为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在 240nm 对试样中的喹禾灵,三氟羧草醚,异嚼草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法.结果表明,喹禾灵,三氟羧草醚,异嚼草松的线性相关系数分别为 0.9994,0.9991,0.9992,标准偏差分别为0.008,0.018,0.03
2、1,变异系数分别为 0.54%,0.18%,0.66%,回收率在 98.0%100.9%之间.关键词:喹禾灵;三氟羧草醚;异嚼草松;高效液相色谱中图分类号:TQ450.7 文献标志码:A 文章编号:10060413(2007)04025002HPLCAnalysisOfQuizalofop,AcifluorfenandCIomazoneintheMixedFOrmuIationSONGShun-hua(LiaoningAgricultureBroadcastTVUniversity,Shenyang110034,China)Abstract:Quantitativeanalyrsiswasco
3、nductedontheactiveingredientsinapackagemixformulationofquizalofop,acifluorfenandclomazoneusingHPLCwithkromasilC18column,aUVdetector,amobilephaseoftetrahydrofuranwater.ThecorrelationCOefficientswere0.9994.0.9991and0.9992forquizalofop,acifluorfenandclomazone,respectively.SDsandRSDswere:0.008,0.018,0.0
4、31and0.54%,0.18%,0.66%,respectively.Therecoverieswereinrangeof98.O%to100.9%.Keywords:quizalofop;acifluorfen;clomazone;HPLC药效试验表明,精喹禾灵,三氟羧草醚,异曝草松的复配制剂能有效的防除豆田阔叶杂草,禾本科杂草.经过实验室分析条件筛选,采用高效液相色谱法对精喹禾灵中尺体喹禾灵,三氟羧草醚,异嚼草松进行定量分离和测定,该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求.1 实验部分1.1 试剂和溶液四氢呋喃:新蒸,经滤膜过滤;水:新蒸二次蒸馏水,经滤膜过滤;磷
5、酸二氢钾:分析纯;喹禾灵标样:已知质量分数 t99.0%;三氟羧草醚标样:已知质量分数98.0%;异嚼草松标样:已知质量分数 t98.0%;15.8%精喹禾灵?三氟羧草醚 ?异嚼草松乳油 :大连松辽化工有限公司提供.1-2 仪器高效液相色谱:具有可变波长的紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:200mnlx4.6mill(i.d.)不锈钢柱,内装KromasilC18 填充物,5m;过滤器:滤膜孔径约 0.45m;微量注射器:50L.1.3 高效液相色谱操作条件流动相:0.45gg 酸二氢钾溶 :r520mL 二次蒸馏水中,再与 480 舶 L 四氢呋喃混合,体系用磷酸调 pH1 直为 4.45
6、,再用0.45pm 滤膜过滤,脱气,备用;流量:0.9mL/min;柱温:35oC;检测波长:240nm;进样体积:5L;保留时间:异曝草松 6.3mill,三氟羧草醚 10.9rain,喹禾灵 22.5rain.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.喹禾灵?三氟羧草醚? 异嚼草松标样高效液相色谱图见图 1,典型的 15.8%精喹禾灵? 三氟羧草醚 ?异嚼草松乳油高效液相色谱图见图 2.时问/mta1.异嚼草松三氟羧草醚 3.喹禾灵图 1 喹禾灵? 三氟羧草醚?异嗯草松标样高效液相色谱图收稿日期:2007 一 O1.O6作者简介:宋顺华(1964
7、一),女.沈阳人,农艺师,辽宁省农业广播电视学校从事农业教育工作.Tel:024-86116397.第 4 期宋顺华:喹禾灵?三氟羧草醚? 异晤草松复配制剂的高效液相色谱分析 2511.异嚼草松 2.三氟羧草醚 3.喹禾灵图 215.8%精喹禾灵? 三氟羧草醚 ?异嗯草松乳油高效液相色谱图1.4 测定步骤1.4.1 标样溶液的配制分别称取喹禾灵标样 0.05g(精确至 0.0002g),三氟羧草醚标样 0.16g(精确至 0.0002g),异嚼草松标样 0.35g(精确至 0.OOO2g)置于 50nlL 容量瓶中 ,加流动相溶解并稀释至刻度.摇匀后移取 5mL 置于 50mL 容量瓶中,加流
8、动相稀释至刻度,摇匀备用.1.4.2 试样溶液的配制称取试样 0.35g(精确至 0.0002g),置于 50mL 容量瓶中,加流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀备用.1.4.3 测定在上述色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针响应值,直至相邻两针响应值相对变化小于 1.5%时,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定.1.4.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的喹禾灵(三氟羧草醚,异嚼草松)峰面积分别进行平均,试样中喹禾灵(三氟羧草醚,异嚼草松)的质量分数 x(%)按下式计算:(%)=A2o/lopl00式中:A,为标样溶液中三氟羧草
9、醚(喹禾灵,异嚼草松)峰面积的平均值A,为试样溶液中三氟羧草醚(喹禾灵,异喀草松)峰面积的平均值m,为三氟羧草醚(喹禾灵,异嚼草松)标样的质量(g)m,为试样的质量(g)P 为标样中三氟羧草醚 (喹禾灵,异曝草松)的质量分数 (%)10 为标样稀释倍数2 结果与讨论2.1 流动相的选择在分析过程中为了保证喹禾灵,三氟羧草醚,异嚼草松及杂质的完全分离,经过多种配比试验,确定了四氢呋喃.水.磷酸二氢钾的混合溶液为该试验的流动相,得到了良好的分离效果.2-2 检测波长的选择通过选择不同波长进行试验,在 24011111 时,喹禾灵,三氟羧草醚,异嚼草松的紫外吸收比较匹配,能够满足同时对上述两组分的完
10、全分离,确定 240am 为检测波长.2.3 分析方法的线性相关性的测定用喹禾灵,三氟羧草醚,异噼草松标准品配制不同质量浓度的溶液,按照规定的色谱条件进行响应值的测定例.当喹禾灵标准溶液的质量浓度在 0.090.21g,L,三氟羧草醚标准溶液的质量浓度在 0.23-0.55g,L,异嚼草松标准溶液的质量浓度在 0,33-1.13g,L 时,分别以质量浓度为横生%标,峰面积的响应值为纵坐标作标准曲线,喹禾灵,三氟羧草醚,异蟋草松的线性回归方程分别为),=3.010+1.7 1o5,y=1.0X107x-1.2X105,y-6X106x+2.0X106;线性相关系数分别为 r2=O.9994,2=
11、0.9991,r2_-O.9992.2.4 分析方法的精密度和准确度测定从同一个 15.8%喹禾灵? 三氟羧草醚 ?异嚼草松乳油产品中称取 5 个试样,按分析条件和操作方法进行测定.测得喹禾灵的平均含量为 1.54%,标准偏差为 0.008,变异系数为 0.54%;三氟羧草醚的平均含量为 9.56%,标准偏差为0.018,变异系数为 0.18%;异嚼草松的平均含量为 4.74%,标准偏差为 0.031,变异系数为 0.66%.称取已知含量的 l5.8%喹禾灵?三氟羧草醚? 异嚼草松乳油和已知量标准品配成 5 个已知样品,按分析条件和操作方法进行定量回收率测定.测得喹禾灵的回收率分别为 99.8
12、%,100.2%,100.9%,98.0%,99.1%,平均回收率为 99.6%;测得三氟羧草醚的回收率分别为 98.7%,100.4%,99.9%,98.9%,99.0%,平均回收率为 99.4%;测得异曝草松的回收率分别为 100.3%,98.9%,98.4%,98.9%,100.7%,平均回收率为 99.4%.2.5 结论实验结果表明,采用本方法分析喹禾灵,三氟羧草醚,异嚼草松的混合物,3 种组分与杂质能有效分离,线性范围宽,精密度和准确度好.该方法同柱同条件且操作稳定易行,节省时间,适于质量控制检测.参考文献:【1】于世林编着.高效液相色谱分析方法及应用【M】.北京: 化学工业出版社,2000.【2】张百臻主编.农药分析【M】.4 版.北京:化学工业出版社,2005.【3】贺红周,赵永辉.38%氟磺胺?咪草烟? 异曝草松【J 】.农药科学与管理,2005,27(5):1.责任编辑:夏彩云
