1、三液系(三氯甲烷醋酸水)相图的绘制班级:11 级化二 姓名:丁楠 学号 20115051262 成绩:一:实验目的1、熟悉相律和用三角坐标表示三组分相图的方法2、用溶解法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图二:实验原理在萃取时,具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要。在一定温度下,三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标表示,如图 6-1 所示AA A%B% cB b C% C图 6-1 三角形坐标表示法 0. 0.25 0.5 0.75 1.00.0.250.50.751. 0.250.50.751.0X Axis Title图 6-2 具有一对共轭溶液的三组分体
2、系相图等边三角形三顶点分别表示三个纯物 A、B、C。AB、BC、CA 三边分别表示 A 和 B、B 和 C、C 和 A 所组成的二组分体系的组成。三角形内任一点则表示三组分体系的组成。如 O 点的组成为 A%=Cc、B%=Aa、C%=Bb。具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图 6-2 所示。该三液系中,A 和B 及 A 和 C 完全互溶,而 B 和 C 部分互溶。曲线 abc 为溶解度曲线。曲线外是单相区,曲线内是两相区。物系点落在两相区内,即分成两相,如 O 点分成组成为 E 和 F 的两相,EF 线成为连接线。绘制溶解度曲线方法较多。本实验是先在完全互溶的两个组分(如 A 和C)以一定的
3、比例混合所成的均相溶液(如图 6-2 上的 N 点)中滴加入组分B,物系点则沿 NB 线移动。直至溶液变浑,即为 L 点。然后加入 A,物系点沿 LA 上升至 N点而变清。如再加入 B,则物系点又沿 NB 由 N移到 L可再次变馄。再滴加 A 使变浑。如此重复,最后连接 L、L、 L ,即可绘出其溶解度曲线。O四:实验步骤1、在洁净的碱式滴定管内装水移取 6mL 氯仿及 1mL 醋酸于干燥洁净的 100mL 磨口锥形瓶中,然后慢慢加入水,且不停地摇动,至溶液由清变浑,即为终点,记下水的体积。再向此瓶中加入 2mL 醋酸,体系又成均相,继续用水滴至终点。同法再依次加入3.5mL、 6.5mL 醋
4、酸,并分别再用水滴定,记录各次各组分的用量。另取一干燥洁净的 100mL 磨口锥形瓶,用移液管移入 1mL 氯仿和 3mL 醋酸。用水滴至终点,以后依次添加 2mL、5mL、6 mL 醋酸,分别用水滴至终点,记录各次各组分的用量。五:注意事项1、因为所测定的体系含有水的组成,故所用玻璃器皿均需干燥。2、在滴加水的过程中需一滴滴地加入,且需不停地振摇锥形瓶,待出现浑浊并在 23 分钟内不消失,即为终点。特别是在接近重点时要多家摇动,这是溶液接近饱和,溶解平均需较长的时间。六:数据处理数据记录及计算CH3COOH CHCL3 H2O W(%)序列 V(ml) W(g) V(ml) W(g) V(m
5、l) W(g)W(g) CH3COOH CHCL3 H2O1 1.072 6 9.1584 0.11 0.1100 10.3304 10.38 88.65 0.973 3.216 6 9.1584 0.40 0.4000 12.7744 25.18 71.69 3.136.5 6.968 6 9.1584 2.11 2.1100 18.2364 38.21 50.22 11.57(1)13 13.936 6 9.1584 6.40 6.4000 29.5214 47.30 31.02 21.683 3.216 2 3.0528 1.35 1.3500 7.6188 42.21 40.07 17
6、.725 5.360 2 3.0528 4.61 4.6100 13.0228 41.16 23.44 35.4010 10.720 2 3.0528 13.11 13.110 26.8828 39.88 11.36 48.77(2)16 17.152 2 3.0528 31.41 31.410 51.6148 33.23 5.91 60.852.溶解度曲线的绘制0. 0.25 0.5 0.75 1.00.0.250.50.751.0 .00.250.50.751.0Y Axis TitleCZ Axis TitleX Axis Title问题讨论:1.为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥?答:
7、因为所测定的体系含有水的组成。2.在滴加水的过程中须一滴滴加入,且不断振摇锥形瓶,待出现浑浊并在 23分钟内不消失,即为终点。为什么在接近终点时要多加振摇?答:接近终点时,这时溶液已近饱和,溶解平衡需要较长的时间。3如果结线不通过物系点,其原因可能是什么?答:实验所得的连接线未通过物系点,原因主要是溶液振荡分层平衡不够,多振荡,让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。4在用水滴定溶液的最后,溶液由清到浑的终点不明显,这是为什么?答:因为这时溶液已经接近饱和,溶解的平衡需要较长的时间。5、 若滴定过程中,不小心超过终点,是否要重新做? 答:滴定过程中若不小心超过终点,可以再滴几滴醋酸,记录醋酸的用量,至由浑变清作为终点,记录实际各组分的用量,无需重新做!