1、第 1 页( 共 8 页)分光光度法测定茶叶中锰的含量作 者：刘志平指导教师：张书申摘要：样品经消化后，在硫酸介质中，以硝酸 银为催化剂，加入 过量过硫酸铵氧化剂，将 样品中锰离子氧化 为高锰酸根离子，并 进 行基本条件实验，找出最佳条件，对样 品进行测试，与标准系列比较进行定量分析。 关键词：茶叶；锰；样品消解；分光光度法 引言:锰是动植物营养所必须的元素，也是人体代谢过程中不可缺少的一种微量元素，具有重要的生理功能。大脑皮层、肾、胰、乳腺都含有锰，锰对人体的生理作用主要为：激活大量的酶类，参与多种物质代谢，能促进人体的发育且具有抗癌作用。儿童缺锰可导致生长停滞，骨骼畸形；成人缺锰，可导致食
2、欲不振，甚至出现中枢神经症状 1；另据调查，百岁老人头发中的锰含量高，镉含量低，从而得出体内高锰低镉有助于长寿的结论。茶叶被称为聚锰植物，通过饮茶从中摄取的锰可高达每天锰摄入量的 10以上。茶叶中的锰能清除自由基，抑制脂质过氧化，对机体起保护作用，从而增强生物的活力，减缓衰老的发生、使人长寿 2，因而饮茶确有一定延年益寿之功。但是 ,锰摄入过多也会危害人体健康，不仅对动物的神经系统、免疫系统、生殖系统有巨大影响，导致各种不良反应，而且对脑组织都造成损害作用，特别是对中枢神经系统具有强烈的毒性 3，所以研究微量锰的测定方法很有必要。茶叶的营养和药理作用与茶叶的微量元素密切相关，因此有必要对茶叶中
3、锰的含量进行测定,这对于了解茶叶的有效成分和科学服用,对人体健康状况有重要现实意义。1 实验部分第 2 页( 共 8 页)1.1 主要试剂 1.1.1 浓硝酸；1.1.2 30过氧化氢；1.1.3 过硫酸铵；1.1.4 混合酸：浓硫酸/磷酸/水=15:15:701.1.5 0.5mol/L 硝酸银溶液：称取 8.5 g 硝酸银晶体于 150mL 烧杯中，加少量水溶解后稀释至 100mL，转移到棕色瓶中，摇匀置于暗处、备用。1.1.6 锰标准溶液：精密称取 3.0729g 硫酸锰于 100 mL 烧杯中，加适量蒸馏水，待全部溶解后，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于
4、10mg 锰 4。 1.1.7 锰标准使用液：吸取 1.0mL 锰标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 100g 锰。1.2 主要仪器1.2.1 所用玻璃仪器均用 l0-20硝酸浸泡 24 小时以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净 5。1.2.2 分光光度计（722 型，上海分析仪器厂） 1.3 实验方法1.3.1 样品消化硝酸-双氧水法 样品使用前用研钵研碎,在 100下恒温烘干 4h,取出后在干燥器冷却至室温。准确称取干燥后的茶叶样品 1.0000g 于 250mL 锥形瓶中,加入 20mL 浓 HNO3,加盖充分浸泡过夜,次日在电热板上消化至样
5、品完全溶解后加入 10mL 30% H2O2,继续将样液消化至无棕色气体产生,待样品溶液冷却至室温后移入 100mL 容量瓶中,分多次用少量蒸馏水洗涤三角烧瓶中的残分溶解移入容量瓶,定容,待测 6。以上操作应在通风橱中进行。1.3.2 茶叶中锰含量的测定吸取 10.00mL 茶叶样品溶液于 50mL 容量瓶中,加入 15mL 蒸馏水,5mLH3PO4-H2SO4混酸,1g 过硫酸铵,5 滴 0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热 3min,冷却,稀释至刻度,在波长 526nm 下测定溶液吸光度 7,最后根第 3 页( 共 8 页)据标准曲线求出对应浓度。锰含量的计算公式： X=(A100
6、0)/( MV2/V11000)X：样品中锰的含量（mgkg）；A：测定用样品消化液中锰的含量（g）；M：样品质量(g)；V1：样品消化液的总体积(mL)；V2：测定用样品消化液体积(mL)。1.4 基本条件实验1.4.1 适宜波长的选择取100g/mL 的铅标准溶液1mL,置于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水, 5mL H 3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO 3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度。用1cm吸收池，以水为参比，在500550 nm波长范围内，每隔10 nm测一次溶液吸光度,确定最大吸收波长。实验结果见表1,图1,在526nm波长下
7、有最大吸收值,由此选择测定锰含量的适宜波长为526nm。表1 不同波长下的吸光度测定波长/nm500 510 520 522 524 526 528 530 540 550A 0.049 0.06 0.07 0.077 0.08 0.082 0.078 0.07 0.066 0.0450510520530540500.40.50.60.70.80.9图 1 锰的吸收曲线第 4 页( 共 8 页)1.4.2 显色剂用量的影响取100g/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入15mL蒸馏水, 5mL H 3PO4-H2SO4混酸, 5滴0.5mol/L AgNO 3溶液, 改变显色
8、剂的用量，沸水浴加热3min,冷却,定容。测相应吸光度值,实验结果见表2,图2,选用1g显色剂效果最佳. 表2 不同显色剂用量与吸光度的测定显色剂用量/g0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6吸光度（A）0.231 0.235 0.236 0.234 0.223 0.2170.60.81.01.21.41.60.2150.20.250.230.2350.24 B图2 显色剂用量与吸光度1.4.3 溶液稳定性的影响取100g/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中, 加入15mL蒸馏水, 5mL H 3PO4-H2SO4混酸, 1g过硫酸铵, 5滴0.5mol/L AgNO 3溶
9、液,沸水浴加热3min,冷却,定容。利用溶液放置时间的不同测定相应的吸光度,来判断溶液的稳定性,实验结果见表3,图3，吸光度在20min内变化不明显，表明在20min内测定结果稳定 8。表3 显色时间吸光度的测定时间（min）5 10 15 20 25 30吸光度 0.250 0.251 0.248 0.249 0.237 0.236第 5 页( 共 8 页)（A）510152025300.234.60.238.40.2.40.26.480.25.图3 显色时间的影响 1.4.4 酸度的影响取100g/mL的锰标准溶液2mL,置于50mL的容量瓶中，加入15mL蒸馏水,1g过硫酸铵, 5滴0.
10、5mol/L AgNO 3溶液,改变混酸的用量，沸水浴加热3min,冷却,定容。用精密PH试纸分别测其酸度,通过改变溶液的pH值来测定其吸光度,从而确定其最适宜的酸度,实验结果见表4,图4 ,pH =3.5时吸光度最大，硫磷混酸的用量为5mL 9。表4 不同酸度溶液吸光度的测定pH 1.8 2.4 3.0 3.5 4.0 4.5吸光度（A）0.192 0.207 0.224 0.234 0.226 0.220图 4 酸度的影响1.52.02.53.03.54.04.50.190.20.210.20.230.242 结果与讨论第 6 页( 共 8 页)2.1 工作曲线的绘制于6只50ml容量瓶中
11、,分别准确加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL锰标准使用液,加入15mL蒸馏水,5mL H3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO 3溶液，沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度。以试剂空白为参比溶液,在526nm最大吸收波长下测定溶液吸光度。得回归方程:A = 0.08478C+ 0.00814,r = 0.9996。实验结果见表5,图5。表5锰标准溶液吸光度的测定锰含量（g/mL）0 1 2 4 6 8吸光度（A） 0 0.050 0.106 0.176 0.261 0.34602468-0.50.0.50.10.150.20.250.3
12、0.35A C图 5 工作曲线2.2 精密度实验取100g/mL的锰标准溶液2mL,进行10 次平行测定,测得吸光度分0.255 ,0.254 ,0.255 ,0.252 ,0.250 ,0.251 ,0.247 ,0.244 ,0.242，0.246. 标准偏差为0.0046 s ,相对标准偏差为1.86%.2.3 市售样品锰含量的测定用实验所确定的最佳条件,对信阳毛尖，碧螺春中锰的含量进行测定,测定结果见表6。表6 样品锰含量的测定第 7 页( 共 8 页)样品名称 吸光度（A） 锰含量（mgkg）信阳毛尖碧螺春0.0720.1047531131本文用分光光度法对市售信阳毛尖，碧螺春进行锰
13、含量的测定结果表明，茶叶中锰的含量较高,因此人们也可以借助茶叶载体的生物转化作用,对人体进行间接施补微量元素,这不仅是一条安全、有效补充微量元素的渠道,而且也将带来其它方面的巨大经济效益 11。近年来，由于无铅汽油（用含锰的防爆剂甲基环戊二烯羰基锰，MMT）代替四已基铅作为汽油防爆剂，造成环境中锰含量逐渐增加，对人体的影响也日益引起人们的关注。随着生产工艺的改进和预防措施的加强，严重的职业性锰中毒已很少发生，但长期低剂量的锰暴露依然存在，其对接触者的潜在影响仍不可低估。并且根据不同学者观察和研究得知，这些锰颗粒是可吸入颗粒，吸收入体内的锰分布在富含线粒体的组织，主要为肝；脑内含量较低。吸收过量
14、的锰后可在中枢神经系统内蓄积，但其排出则较其它器官慢。低价锰化合物的毒性比高价锰的毒性大23倍，二氯化锰毒性最大。慢性锰中毒主要由二价锰化合物所致。因此我们研究锰含量的测定，旨在更好的保护我们的身体健康。参 考 文 献1 张青云.微量元素与老年性疾病J.微量元素与健康研究,2001,18(1):65.2 张忠诚,张 忠玺,张荣广.锰与人体健康J.微量元素与健康研究, 2003, 20(2): 61-62.3 陆彩玲，郭松超.锰及其神经毒性的研究进展J.中国药物与临床， 2005,（4）:256. 4 张国文. 原子吸收分光光度法测定食品中微量元素J. 粮油食品科技. 2000,（03）:25.
15、第 8 页( 共 8 页)5中国 药 典 (2005 年版，第二部)附录H 重金属 检查法.6 刘兴元. 普洱茶及浸出液中微量锰含量的测定J . 中国林副特产,2009，（02）:10.7 张丽萍,李 伟辉,王蓉,马晓贝,等. 锌试剂褪色光度法测定茶叶和茶水中锰M.西南大学学报：自然科学版,2008,30(1):37-40.8 王康英. 分光光度法测定黄花菜中锰和磷的含量J. 甘肃联合大学学报:自然科学版，2008,22(6):32.9 吕文英,吕 品.茶叶及其浸出物中微量元素的测定与研究J.食品科学,2001， 22(11):78.10 赵霞,郭 洁,曹秋娥,等.催化动力学光度法测定痕量锰J
16、.理化检验化学分册, 2005,41(8):593-594.11 李洁.茶叶中微量元素的ICP发射光谱法的测定 J.茶叶科学技术,2003, (2):15-16. 12 梅光泉. 茶叶中的微量元素化学J.微量元素与健康研究, 2004,21(1):49.Spectrophotometric Determination of the Concentration of Manganese in TeaLIU Zhi-pingAbstract: The tea sample through the digestive, in the medium of sulfuric acid , taking
17、the silver nitrate as catalyst ,adding to ammonium persulfate excessive as oxidizing ag- ent ,then in this solution the manganese was oxidized to manganese ,to carry out the be- st conditions and standard series of tests comparing quantitative analysis .Key words:Tea; Manganese; Digestion; Spectrophotometry
