1、渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）渤海大学学生实验报告课程名称： 商检综合实验 任课教师： 实验室名称： 商检实验室 房间号 理工 2 618 实验时间： 年 3 月 14 日学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级姓名 学号 同组人实验项目 分光光度法测定食盐中的碘含量 组别 2 实验成绩一、实验目的1.掌握运用比色法测定食盐中碘含量的方法；2进一步熟悉分光光度计，气相色谱等大型仪器的使用方法；3.逐步学会自己设计实验步骤；4. 培养严谨的实验态度和实事求是的科学作风。二.引言碘是人体所必需的微量营养元素之一，具有重要的生理功能。碘缺乏病是一种常见的营养缺乏性疾病，危害性极强，已成为既古
2、老又普遍的公共卫生问题。因此，预防和控制碘缺乏病具有重要历史意义。按国际推荐标准，成人每天必须从食物中摄取 100300 微克的碘满足机体的需要。同时国家规定在食盐中碘的含量一般为（3515）mg/kg，那么，食盐中加入的碘就一定要有量的规定，加少了则作用不明显，加多了又可能引起毒副作用。因此，对食盐中的碘的定量检测具有重要的意义。1994 年国家规定在食盐中加碘酸钾为主，检测微量碘的分析方法也是多种多样。一是硫代硫酸钠直接滴定法。反应原理：KIO3+5KI+6H2SO4=6KHSO4+3I2+3H20I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6直接滴定的方法检测被广泛采用，滴定结果较准确
3、，但操作较麻烦。二是有机溶剂苯萃取光度法。它是分离富集碘的经典方法之一，但是由于食盐中含有大量 Cl 在萃取过程中发生反应：I 2+Cl =I2Cl 严重影响测定的结果。三是经典溴氧化碘滴定方法，即在酸性条件下，采用硫代硫酸钠标准液滴定法，该法的测定结果准确可靠，但由于要用到极易挥发的溴水，则对人体有害。渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）除此之外还有比色法，光谱法，色谱法等多种测定方法。但这些方法都在测定时存在着不足，本次实验采用了以淀粉作为显色剂的分光光度法测定食盐中的碘含量。在酸性介质中，碘酸根将被转变为单质碘，单质碘遇淀粉将会生成蓝色的络合物，使溶液显蓝色。溶液颜色越深说明溶液中碘的
4、浓度就越大，可产生大小不同的吸光度，通过测定溶液的吸光度可以准确地测定食盐中碘的含量，本方法操作简便，灵敏度高，耗费试剂少，获得较理想的分析结果。三.实验部分实验试剂和仪器1.实验试剂碘标准溶液（1.0mg/mL）：称取分析纯碘酸钾 0.1686g，用去离子水溶解，移于 100mL棕色容量瓶中，定容，摇匀，避光储藏。碘工作液（10ug/mL）：精确吸取 1.00mL 碘酸钾标准液于 100mL 棕色容量瓶中，加水定容，摇匀，现配现用。碘化钾溶液（0.4mg/mL）：称取 0.0498g 分析纯碘化钾溶解于 100mL 棕色容量瓶并定容，摇匀，现用现配。硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取 0.6
5、7mL 18mol/L 浓硫酸于 100ml 容量瓶中定容，摇匀。淀粉指示剂（1%）：用小烧杯称取 1.00g 可溶性淀粉溶于 100mL 沸水，搅拌，继续煮沸至透明，冷却至室温，现用现配。.实验仪器UV1600 紫外可见分光光度计（1cm 比色皿） 、HH2 型数显恒温水浴锅、电子天平、各种体积吸量管、烧杯、100mL 容量瓶、25mL 容量瓶。四实验内容1.原理在酸性条件下，碘酸钾与过量的碘化钾发应生成单质碘，反应方程式如下：KIO3+5KI+6H2SO4=6KHSO4+3I2+3H20单质碘遇淀粉变蓝，用分光光度计测定吸光度，进而计算加碘酸钾的碘盐中碘的含量。2.最大吸收波长的确定（1）
6、操作步骤：渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）在 25mL 容量瓶中加入 1.00mL 碘酸钾工作液、1.00mL 碘化钾溶液、1.00mL 淀粉显色 1剂、1.00mL 硫酸溶液；用去离子水定容摇匀，溶液显蓝色，用去离子水做参比液； 2注入 1cm 玻璃比色皿中,在 500700nm 波长范围内，用紫外可见分光光度计每隔 310nm 测定一次吸光度,测溶液的吸光度值。 记录一系列吸收波长与吸光度值，绘制吸收波长与吸光度的吸收曲线，查找最大吸收波长。3.最佳实验条件的确定在分光光度分析法中，反应的实验条件直接影响着测定结果的准确性和灵敏度。因此需要选择最佳实验条件。采用方法为，每次实验改变
7、VKI、V H2SO4、V 淀粉 、T 显色 中的一个，做 4 组实验，来选择最佳实验条件。（1） KI 最佳用量的确定用电子天平精确称取 0.0498g 碘化钾溶于 100ml 棕色容量瓶中配成 0.003mol/L 溶液。取 7 个 25ml 容量瓶，标签标识为 1、2、3、4、5、6、7； 2在 17 支试管中，分别加入 0.4mg/mL 碘化钾溶液 30.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL，再加入 1.00 碘酸钾工作液，1.00mL 淀粉溶液， 1.00mL 浓度为 0.1mol/L 硫酸溶液。定容，摇匀，在 20 分钟内注入 7 支比色皿中，去离子
8、水为参比，17 按顺序排好。 4用 UV1600 紫外可见分光光度计在波长 594nm 处测吸光度。 5（2）硫酸最佳用量的确定在低酸度下碘单质发生歧化反应：3I 2+6OH =5I +IO3 +3H2O，此时，会有负误差；在高酸度下，淀粉会水解，产生紫红色物质，影响测定结果。实验方法、步骤同上，在固定其它显色条件不变的前提下，只改变硫酸溶液的体积 V 硫酸， 测其吸光度。绘制吸光度 A 与硫酸溶液体积 V 硫酸 之间的关系曲线，确定其最佳用量。（3）淀粉（1%）的最佳用量的确定实验方法、步骤同（1） ，固定其它显色条件不变的前提下，只改变淀粉溶液的体积 V淀粉 、显色后测定各溶液的吸光度，绘
9、制吸光度 A 与淀粉溶液的体积 V 淀粉 之间的关系曲线，确定其最佳用量。（4）显色时间的影响：渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）实验方法、步骤同（1） 。固定其它显色条件（V KI、V H2SO4、V 淀粉 均为上两步测得） ，改变显色时间（5、7、8、10、13、15、18、20、25 分钟） ，显色后测定各溶液的吸光度，绘制吸光度 A 与显色时间 t 之间的关系曲线，确定最佳显色时间。4.工作曲线的绘制（1）六个 25mL 容量瓶，分别加入 0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL、5.00mL 碘酸钾工作液；（2）按实验确定的最佳用量加入 3.00mL 碘
10、化钾溶液，浓度为 0.1mol/L 硫酸溶液2.00mL，淀粉指示剂 2.00mL；（3）去离子水定容摇匀，溶液显蓝色，用去离子水作参比；（4）分别注入 1cm 玻璃比色皿中,用 UV1600 紫外可见分光光度计在室温下,20 分钟内,于波长 594nm 处测定溶液吸光度值；(5)以碘的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线。5.样品的测定（1）准确称取市售碘盐样品 1 为 10g，样品 2 为 10.0389g 溶解后分别移于 100ml 容量瓶中，去离子水定容，摇匀；（2）准确吸取该溶液 2.004.00ml 至 25ml 容量瓶中；（3）在最佳显色条件下即 0.4mg/mL 碘
11、化钾，0.1mol/L 硫酸，1%淀粉显色剂的最佳用量分别为 3.00ml，2.00ml，2.00ml 时，反应 10 分钟测其吸光度；（4）根据标准工作曲线的回归方程，计算出样品中碘的含量。6.回收率的测定在碘盐样品溶液中，定量加入碘酸钾工作液 0、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL，通过试剂空白的吸光度代入回归方程，计算出本底值，再根据加入标准样品的量（加标量）和测得值，计算本实验方法的回收率。五、数据记录与处理：1.KI 最佳用量的确定KI 的用量 V/mL 1 2 3 4 5 6吸光度A 0.071 0.078 0.087 0.085 0.088 0.089渤海大学实验报告用
12、纸（第 页 共 页）吸光度 A 与 KI 的用量（V/mL）之间的关系曲线为：由上图吸光度 A 与 KI 的用量（V/mL）之间的关系曲线可知，KI 的最佳用量为 3.00 mL。2.显色时间的影响：t/min 5 8 10 12 15 20 25吸光度 0.071 0.07 0.074 0.069 0.066 0.064 0.063吸光度 A 与显色时间 t 之间的关系曲线：由上图吸光度 A 与显色时间 t 之间的关系曲线可知，最佳显色时间为 10min。3.工作曲线的绘制因为 m(碘酸钾)=0.121g；m(碘化钾)=0.041g；可求得 C（碘工作液）=10.9g/mL吸 光 度 A00
13、.010.020.030.040.050.060.070.080.090.11 2 3 4 5 6KI的 用 量 V/mL吸光度A 吸 光 度 A吸 光 度0.0620.0640.0660.0680.070.0720.0740.0760 5 10 15 20 25 30时 间 t/min吸光度 y渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）KIO3的浓度(C:g/mL) 0.242 0.968 1.452 1.936 2.42吸光度 A 0.025 0.177 0.302 0.421 0.521以碘的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线为：由上图可知以碘的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,
14、绘制的标准工作曲线，其回归线性方程为 y=0.2118x,R2 =0.989。因为 m(样品)=10.028g，并测得样品的吸光度为 0.064，将其带入 y=0.2118x，即：0.064=0.2118x，可求得 x=0.302g/mL，所以样品中碘的质量为：m=0.30225 3100= 251.67ug样品中碘的含量 251.670.001100.001=25.67mg/kg六、结果分析和讨论：通过实验可知样品食盐中碘的含量为 25.67mg/kg,然而国家规定在食盐中碘的含量一般为（3515）mg/kg,所以样品中碘的含量符合要求。影响实验误差的因素可能有：吸量管的使用不规范、定容等操
15、作，所以实验应注意其使用注意事项。七、注意事项：1.空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。2.测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用 1cm 的石英图 表 标 题y = 0.2118xR2 = 0.98900.10.20.30.40.50.60 0.5 1 1.5 2 2.5 3碘 的 浓 度吸光度A 吸 光 度 A线 性 (吸 光 度 A)渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）吸收池。2.测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用 1cm 的石英吸收池。3.在规定的吸收峰波长2nm 以内测试几个点的吸
16、收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长2nm 以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。4.一般供试品溶液的吸收度读数，以在 0.30.7 之间的误差较小。5.吸收池应选择配对，否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5的吸收池作配对，在必要的情况时，须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。7.仪器的接地必须良好，一切裸露的零件对地电位不得超过 24 伏（测电笔的氖管不得发亮）。渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页）
