1、工业纯铝的动态再结晶行为第 22 卷第 3 期2006 年 6 月湖南有色金属HUNANNONFERROUSMETALS33?材料?工业纯铝的动态再结晶行为刘友良,张新明,李慧中,梁霄鹏(1.中南大学 ,湖南长沙 410083;2.湖南冶金职业技术学院 ,湖南株州 412000)摘要:文章研究_r业纯铝在等温压缩过程中流变应力特征和微观组织的演变.结果表明:在同一应变速率 0.01/s 下,变形温度为 220和 300时,真应力一真应变曲线呈稳态特征,材料只发生了动态复,当 T380时,发生了动态再结晶;任同一变形温度 460,不同应变速率(1/s,0.1/s,0.01/s,0.O01/s)下
2、变形时发生了动态再结晶 ;动态再结晶机制是连续动态再结晶和几何动态再结晶,其真应力一真麻变曲线呈单峰特,止关键词:工业纯铝;热压缩变形;动态回复;动态再结晶中图分类号:TG146.2l 文献标识码:A 文章编号:10035540(2006)03003304纯铝属于具有高层错能面心立方晶体结构的金属,在高温变形过程中易通过攀移与交滑移产生充分的动态回复,造成剩余的变形储能不足以引发动态再结晶 DRX(dynamierecrystallization,).但近年来国内外的大量研究表明,只要适当调整变形参数,即使是高纯铝也可以发生动态再结晶,层错能的高低并不是金属动态软化机制的唯一决定性因素 l1.
3、对于铝合金及高纯铝来说,动态再结晶机制有如下几种类型:(1) 不连续动态再结晶 DDRX(discontinuousdynamicrecrystallization).DDRX 具有反复形核,有限长大的特点.再结晶后的晶粒十分粗大,且分布不均匀,其真应力一真应变曲线一般呈现多峰特点.DDRX 通常发生于低层错能金属或超高纯铝中 l4;(2)连续动态再结品 CDRX(continuOHSdynamicrecrvstallization).cDRX 是小角度亚晶界不断增大位向差角,最后转化为大角度晶界的过程,CDRX 晶粒尺寸细小,均匀分布于基体中.CDRX 的真应力一真应变曲线不出现波动,为单峰
4、值曲线;(3)几何动态再结晶 GDRX(geometricdvnalnicrecrystallization).GDRX 通过原始品界迁移成锯齿状,进而发生“夹断 “而产生具有大角度晶界的小品粒.国内外研究者们对高纯铝及铝合金的热变形行为研究得较多_】,但对工业纯铝的动态再结晶行为涉及很少.因此,本文采用热模拟压缩作者简介:刘友良(1966 一),男,高级讲师,硕士研究生,主要从事冶金,材料研究工作:的方法,研究工业纯铝在热变形过程中流变应力变化及微观组织演变,进而探讨其动态再结晶机制.l 材料及试验方法试验用工业纯铝的名义化学成分是 A10.11Fe 一 0.06Si(质量分数).用线切割加
5、工出尺寸为qbl015IllIll 的 Rasegaev 样品,两端加工出 90.2IllIll 的润滑槽以便填充乳化石墨.在 Gleeble 一 1500 热模拟机上进行两组等温压缩试验,具体试验参数列于表 1.由热模拟机自动控制温度,位移,位移速度等变形条件,自动采集真应力,真应变等数据.压缩后在小于 1S 的时间内将被压缩试样水淬以保留其高温变形组织.金相试样制取过程为磨制+电解抛光+阳极覆膜 ,在 POLYVERMET 显微镜下观察偏光金相组织.金相观察的观察面均平行于压缩轴向的剖面.表 1 试样编号及热压缩试样参数2 试验结果与分析2.1 真应力一真应变曲线测试结果与分析工业纯铝试样
6、在热模拟压缩变形时的实测真应力一真应变(e)曲线如图 1 所示.由图 1 同一变形速率的一 e 曲线知,变形程度34 湖南有色金属第 22 卷真应变(a)0.01/s 不同变形温度真应变(b)460 不同变形速率图 l 试样在不同变形条件下的真应力一真应变曲线很小时,塑性变形产生的位错积累使真应力急剧上升.对温度为 220cI=的试样,随趋于平缓,最后又有所上升,这说明随着变形的进行,出现了动态回复,产生软化,但温度太低,这种回复水平较弱.试样在 300变形时,e 曲线具有稳态流变特征 ,此时由动态回复带来的软化速率与加工硬化速率达到动态平衡,故真应力保持基本不变.在此变形条件下动态回复进行得
7、很充分.试样在 380oC,460oC和 540oC 变形时,真应力值迅速增大到最大值,随后逐渐下降.这一现象表明材料在较高温度变形时,在本试验应变速率范围内出现了动态再结晶.由图1(b)同一变形温度 (460)的一曲线知,试样在不同应变速率下变形时,均表现出动态再结晶曲线的特征.综合图 l(a)和(b)发现:温度越高,应变速率越低,真应力在峰值后下降越明显,表明提高温度和降低应变速率有利于动态再结晶.变形条件,尤其是应变速率和变形温度决定了合金的组织演变过程和流变应力行为,而这种变形条件可用 Zener.Hollomon参数来表示_8J.Z=exp(Q/RT)式中 e 为应变速率 ;T 为变
8、形温度 ;P 为变形过程中的表观激活能;R 为气体常数;Z 的物理意义是温度修正了的形变速率.随着变形温度的升高和应变速率的降低(Z 值减小),原子的运动能力增强 ,位错的相互销毁和重组更加彻底和完善,位错的可动距离增大,并由此增大其相销速率,使位错增殖和相销的平衡向低位错密度方向变化,亚晶尺寸增大,动态再结晶过程更充分,流变应力降低.2.2 显微组织结果与分析图 2 为各状态下试样的显微组织.在图 2 中,220oC 时,晶粒沿垂直于压缩方向有所伸长(图 2(a).300oC 时,与压缩方向角度较小的晶界出现了锯齿形状(图 2(b),在这两种变形条件下的金相显微组织中,没有发现新晶粒,说明只
9、发生了动态回复过程.在这个过程中,材料基体内发生螺位错交滑移和刃位错攀移,造成位错对销,并发生多边化过程.380oC 时,大部分品界变成更加不规则的锯齿形,锯齿形晶界附近有比较明晰的变形带,变形带部分可能形成了新的细小品粒(图 2(c).460oC 时,出现了很多等轴和近似等轴的细小品粒,这些晶粒的晶界大多都不太明显,只有分布在原始晶界附近的晶粒其晶界才很明显(图 2(d)(g). 在 540时,细小晶粒已经充满了整个原始晶粒(图 2(h)(i),此时,原始晶界已经很难辨认出来 .很明显在这三种情况下,均发生了动态再结晶.同时从图 2还可以看出:试样在 460oC,1/s 变形时,晶粒沿垂直于
10、压缩方向伸长,此时未看到明显的再结晶晶粒(图2(d),可能是在高应变速率下变形时,位错密度急剧增大,位错迁移,相互缠结和重排形成的亚晶粒还未来得及长大;在 0.1/s 时,原始晶粒变扁平,且晶界呈现锯齿形,原始晶界附近分布有细小等轴晶粒(图 2(e);如前所述在 0.0l/s 时,大部分区域发生了再结晶(图 2(f);0.001/s 时,等轴小晶粒或亚晶几乎充满了整个原始晶粒(图 2(g).这四种情况下,均发生了动态再结晶.材料在较高变形温度(380)和较低应变速率( 1/s)条件下压缩变形时,其流变应力在变形初期迅速增大后,随应变量的增加而逐渐降低,变形过程中软化速率要大于硬化速率.这种现象
11、与其它材料发生连续动态再结晶时的流变曲线特征类似.从金相照片(图 2(f)(h)中发现,金属变形后,在拉长晶粒的中问区域形成了晶界比较明显的新晶粒.材料高温变形时由位错积累和重组形成的亚晶在外加应力和激活能作用下,可通过亚晶合并机制形成尺寸更大,界面更为锋锐的0dW/R第 3 期刘友良,等:工业纯铝的动态再结晶行为 35图 2 试样在不同变形条件下的热压缩后的金相组织(压缩方向为垂直方向)较大角度亚品.除了在伸长的原始晶粒内部形成了新晶粒以外,还在原始晶界附近出现_r 少量晶界非常粗大的细小晶粒(图 2(f)(i).很明显,这些晶粒的晶界是有锯齿形原始晶界发生弯曲和“夹断(Dinchoff)“
12、而成.这些晶粒尺寸与其它的由更小角度晶界包围的晶粒的尺寸差不多甚至更小.这说明金属中发生了另外一种不同于连续动态再结晶的所谓动态再结晶,而且这种动态再结晶只发生在部分原始晶界附近,是不完全的.根据文献资料 I9,10,这种特征具有“几何动态再结晶 “特征(GDRX). 几何动态再结晶首先是被 Mcqueen 一在纯铝中最先提出来的,变形中,原始晶粒变扁平(压缩)或延长(张力,扭转),它们的边界随亚晶的形成而变成锯齿形.接下来,每单位体积的晶界面积迅速增多,由原始晶界形成的亚晶小平面逐渐增多.最后,当原始晶粒厚度减少到两个亚晶尺寸时,晶界互相接触,造成原始晶粒夹断破碎,形成具有大角度晶界的小晶粒
13、.几何动态再结晶一般发生在较低的 z(高温低应变速率)值下 ,当应变足够大时,特别是在严重不均匀变形时条件下更容易发生.本试验用材料均匀化后晶粒大小不均,但平均晶粒尺寸很大,压缩变形时很不均匀,故在被严重拉长的原始晶粒端部(图 2(i)出现了由几何动态再结晶产生的新晶粒.3 结论1.在同一应变速率 0.01/s 下,变形温度为 220和 300时,本试验工业纯铝只发生了动态回复,真应力一真应变曲线呈现稳态特征;当380时,发生了动态再结晶.2.在同一变形温度 460不同应变速率下变形时,工业纯铝发生了动态再结晶,此时真应力一真应变曲线呈单峰特征.3.工业纯铝在本试验条件下主要发生了连续动态再结
14、晶,但也有少数新晶粒是由几何动态再结晶所致.连续动态再结晶是在动态回复水平不是很高时发生,通过亚晶合并形核;几何动态再结晶通过原始大角度晶界发展成锯齿形,然后互相接触夹断原始晶粒而形成与原始晶粒结构和取向都相同的细小.一,.36 湖南有色金属第 22 卷新晶粒.参考文献:BelyayevSP,LikhachevVA,MysshlyayevMM.eta1.DynamicrecrystallizatioofaluminumJ.PhyMetMetal1.1981.52(3):143一l48.YamagataH.Muhipeakstressoscillationsoffiveninepurity 一l
15、uminumduringahotcompressiontestJ.ScriptaMetallMater.1992.27(2):201203.YamagataH,OhuchidaY.Saiton.eta1.Dynamicrecrystallizationanddynamicrecoveryof99.99%aluminumsinglecrystalhaving112orientationJ.JMaterSciLett.2001.20:19471951.YamagataH,OhuchidaY.Saiton.eta1.Nucleationofnewgrainsduringdiscontinuousdy
16、namicrecrystallizationof99.998%aluminumat453KJ.ScriptaMater,2001,45(9):10551061.GourdetS,MontheilletF.EffectofdynamicgrainboundarymigrationduringthehotcompressionofhighstackingfaultenergymetalslJj.ActaMater,2002.50(11):28012812.6沈健.AA7005 铝合金的热加工变形特性J. 有色金属,2001,11(4):593597.7林均品,程荆卫 .AlMg 合金的动态再结晶J
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18、rainboundaryserrationJ.CanadianMetallurgicalQuarterly,1995.34(3):219229.110JCerriE,EcangelistaE,McQuccnHJ.OpticalsubstructureandserrationinhotdeformedAI 一 5.8MgalloyJ.MaterSciEngi,1997.234236A:373377.收稿日期:20060316DynamicRecrystallizationBehavioresofCommercialPureAluminumLIUYouliang,ZHANGXinming,LIHu
19、izhong,LIANGXiaopeng(1.CentralSouthUniversity,Changsha410083,China;2.HunanMetallurgicalProfessionalTechnologyCollege,Zhuzhou412000,China)Abstract:TheflowstressfeatureandmicrostructureevolvementofacommercialpureAluminumwerestudiedbvahotcompressiontest.Theresultsshowthatunderthesamestrainrateof0.01/st
20、heflowstresstendstobecon.stantafterapeakvalueandthedynamicrecoveryoccurswhenthetemperaturesarelower(220oCand300),whilethedynamicrecrystallizationoccurswhenthetemperaturesarehigher(380).Atthesametemperatureof460oCanddifferentstrainratestheflowstressexhibitsasinglepeak,anditcanbeconfirmedthatcontinHOH
21、Sdynamicrecrystallizationandgeometricdynamicrecrystallizationoccurduringthehotcompression.Keywords:commercialpureAluminum;hotcompression;dynamicrecovery;dynamicrecrystal1izati0n若皂零譬雾 零黎棼若雾雾雾雾雾雾 ;?企业简讯?DS二氧化硫烟气治理技术在株冶成功运用近年来,株洲冶炼集团有限责任公司以技术改造为手段,稳步推进循环经济建设,通过走“资源高效利用 ,循环利用和减少废物排放“的路子,实现了经济发展与生态建设的双赢.
22、株洲冶炼集团年产铅锌总量 42 万 t,并综合回收银, 铋,镉,铟等多种有色金属,是大型国有企业.针对铅鼓风炉和挥发窑等传统工艺产出低浓度二氧化硫对环境的影响,株冶采用了宁波太极环保设备有限公司的“DS 一二氧化硫烟气治理技术“,对其进行烟气治理,效果显着.据了解,株冶采用的两种脱硫方法都是由宁波太极环保设备有限公司提供的“DS 一二氧化硫烟气治理技术“,此技术历时 8 年,耗资5000 万元研发成功的,2003 年被国家环保总局确认为国家重点环境保护实用技术,荣获中国有色科技一等奖.此技术所涉及的配套设备全部国产化,具有因地制宜采用吸收剂,运行费用低,脱硫效率高,设备运行稳定,维护方便,能彻
23、底杜绝二次污染等优点.铅鼓风炉烟气脱硫工艺是利用氢氧化钠作为吸收剂,通过“DS 一二氧化硫烟气治理技术“核心装置 ,吸收二氧化硫,烟气得到净化,净化后的烟气除雾后从排气管放空,吸收液流人中间槽,通过中间槽泵送至亚硫酸钠制备系统.另外,挥发窑烟气脱硫采用氧化锌作为吸收剂,在吸收过程中用空气进行氧化生成硫酸锌,氧化锌吸收二氧化硫,氧化,过滤后,得到硫酸锌溶液,送至硫酸锌净化系统净化后,生产制成硫酸锌产品.为了降低烟气中的氟,氯对亚硫酸钠和硫酸锌产品的影响,以上方法在脱硫前均对烟气进行预洗涤,从而脱除烟气中的氟,氯成分 j此技术要求除了保证脱硫率以外,同时要产出合格的产品,其复杂程度和难度将大大超过常规的脱硫方法.此项环保工程作为株冶实践循环经济的示范项目,项目的实施不仅有利于株冶的经济增长,还将对株冶以及周边地区环境改善做出重要贡献.摘自中国有色金属报
