1、征 求 意 见 表共 页第 页年 月 日填写标准名称：生物材料中三甲基氯化锡测定方法 负责起草单位：广东省职业病防治院 承办人：吴邦华 电话：18927588238020-84189925发函件数： 22 回函件数： 22序号 标准章条编号 提出单位 姓名 职称 意见及建议 采纳与否及其理由一、非委员1. 全文 湖北省武汉市职业病防治院宋为丽 主任技师 ml 统一为 mL。 采纳2. 全文 浙江省疾病预防控制中心沈向红 主任技师 ml 统一为 mL。 采纳3. 方法征求意见稿2四川省疾病预防控制中心杜洪凤 副主任技师 建议增加支持性文件 GBZ/T 173-2006 采纳4. 方法征求意见稿2
2、深圳罗湖区疾病预防控制中心赖少阳 副主任技师 建议增加支持性文件 GBZ/T 173-2006 采纳5. 方法征求意见稿6山东省职业卫生与职业病防治研究院王晓云 研究员 明确收集什么时段的尿样。 采纳6. 方法征求意见稿7.1 安徽 CDC 单晓梅 主任技师 7.1 测定肌酐。而在方法中没有使用？ 采纳，己增加。7. 方法征求意见稿7.1湖南省职业病防治院 傅胜 副主任技师 提到测定肌酐，未提测定尿比重，结果计算却采用的是 mg/L,未用肌酐较正。采纳，己增加。8. 方法征求意见稿7.2、7.3深圳市职业病防治院 易娟 副主任技师 建议在“于旋涡振荡器中振荡 5min， ”后增加“静置或离心分
3、层后取上层有机相”采纳序号 标准章条编号 提出单位 姓名 职称 意见及建议 采纳与否及其理由9. 方法征求意见稿8.1安徽 CDC 单晓梅 主任技师 8.1 公式中的 K回收率，%。应给出定义，或说明采纳10. 方法征求意见稿8.1国家 CDC 职业卫生与中毒控制所陶雪 主任技师 应对 8.1 公式中的 K 进行说明。 采纳11. 方法征求意见稿8.1河南省郑州市职业病防治院宋新魁 主任技师 应对 8.1 公式中的 K 进行说明。 采纳12. 方法征求意见稿8.1河南省职业病防治研究院秦文华 主任技师 应对 8.1 公式中的 K 进行说明。 采纳13. 方法征求意见稿8.1山东省职业卫生与职业
4、病防治研究院王晓云 研究员 应将肌酐测定结果应代入尿中 TMT 结果的计算中。采纳14. 方法征求意见稿8.1郑州市职业病防治所 宋新魁 主任技师 肌酐的测定结果没用上，应换算为“mg/g 肌酐”或“mmol/mol 肌酐” 。采纳15. 方法征求意见稿8.1深圳市职业病防治院 易娟 副主任技师 结果要采用肌酐校正。 采纳16. 方法征求意见稿8.1山东省职业卫生与职业病防治研究院张志虎 研究员 应用肌酑进行校正。 采纳17. 方法征求意见稿8.1浙江省医学科学院 唐红芳 副研究员 结果要采用肌酐校正。 采纳18. 方法征求意见稿8.1河南省职业病防治研究院马军营 主任技师 结果要采用肌酐校正
5、。 采纳19. 方法征求意见稿9.1湖南省职业病防治院 傅胜 副主任技师 “检出限为 0.0025g”，本标准为被萃取尿样中最低待测物量，但生物材料检测系列标准中有的为进样量中最低待测物量，是否应使系列中检出限意义一致？不采纳，与研究指南一致。序号 标准章条编号 提出单位 姓名 职称 意见及建议 采纳与否及其理由20. 方法征求意见稿9.1、9.2四川省疾病预防控制中心杜洪凤 副主任技师 方法学指标应为起草单位与验证单位试验结果的统计值。不采纳，要与研究指南一致。21. 方法征求意见稿9.4山东省职业卫生与职业病防治研究院王晓云 研究员 给出的色谱分离图最好可以看到基线。 采纳22. 方法征求
6、意见稿 9河南省职业病防治研究院马军营 主任技师 完善色谱图。 采纳23. 编制说明 5.3 山东省职业卫生与职业病防治研究院王晓云 研究员 通过详细说明 TMT 在体内代谢途径，以及尿中TMT 与空气接触剂量效应关系。表达 TMT 作为生物监测指标的原因。采纳24. 编制说明 5.3 重庆市职业病防治院 张学煃 主任技师 尿中三甲基氯化锡有 3 种来源。1、是空气中的三甲基氯化锡进入体内，部分从尿、胆汁排出。2、三甲基氯化锡可以由进入体内的二甲基氯化锡(DMT)转化为三甲基氯化锡（TMT） ，尿中转化率为 0.8%0.22%。3、DMT 是有机锡塑料稳定剂制备过程的主要中间体成分（约占 80
7、%远高于 TMT（4%） ） ，在合格产品中残余的DMT 可能进入空气中从而进入体内。应在文中说明。不采纳，DMT 在体内可以转化成为 TMT，只是我们做动物试验得到的一个初步结果，还有待进一步的验证，本方法只是测定尿样中 TMT，不管何种来源均可检测，对采用测定方法没有影响。25. 编制说明 5.6.1 广西职业病防治研究院 苏旭 主任技师 “灵敏度”改为“萃取效率” 。 采纳26. 编制说明 5.7.2 安徽 CDC 单晓梅 主任技师 5.7.2 检出限“按检出限的公式“ ,应给出公式的表达。采纳27. 编制说明 5.7.2 重庆市疾病预防控制中心王正虹 主任技师 增加检出限的计算公式。
8、采纳28. 编制说明 5.7.2 深圳市宝安区 CDC 尹江伟 主任技师 增加检出限的计算公式。 采纳序号 标准章条编号 提出单位 姓名 职称 意见及建议 采纳与否及其理由29. 编制说明 5.7.2 重庆市疾病预防控制中心王正虹 主任技师 最低检测浓度应该是以定量下限除以采样体积的。故最低检测浓度应该是 0.0016 mg/L(以采样5mL 计)不采纳，要与研究指南一致。30. 编制说明 5.7.3 安徽 CDC 单晓梅 主任技师 5.7.3 精密度试验 表 1 中测定含量单位（ug）而表中数值是丰度值？，应统一采纳31. 编制说明 5.7.3 安徽 CDC 单晓梅 主任技师 “批间精密度试
9、验，应指出在不同时间内完成的测定，不应与批内精密度试验的试验完全一样。采纳32. 编制说明 5.7.3 广西职业病防治研究院 苏旭 主任技师 批间精密度应为不同天或批次测定的统计结果。 采纳33. 编制说明 5.7.3 河南省职业病防治研究院秦文华 主任技师 批间精密度应为不同天测定的统计结果。 采纳34. 编制说明 5.7.3 浙江省疾病预防控制中心沈向红 主任技师 批间精密度应为不同天测定的统计结果。 采纳35. 编制说明 5.7.3 国家 CDC 职业卫生与中毒控制所陶雪 主任技师 批间精密度应为不同天测定的统计结果。 采纳36. 编制说明 5.7.4 安徽 CDC 单晓梅 主任技师 回
10、收率试验，标准添加应先测出尿本底值。 采纳37. 编制说明5.7.3、 5.7.4安徽 CDC 单晓梅 主任技师 文中， “批内精密度试验” “批间精密度试验” ，“回收率试验”的叙述完全一样，这三个实验是同时进行的吗？采纳， “批内精密度试验”和“回收率试验”同时进行。 “批间精密度试验”另外进行。38. 编制说明 5.7.6 山东省职业卫生与职业病防治研究院王晓云 研究员 表述时说明尿中的三种中间产物，经衍生后均能通过色谱柱得到较好的分离即可。不采纳，研制指南中要求有干扰物和无干扰物的比较。39. 编制说明 5.7.6 安徽 CDC 单晓梅 主任技师 “结果表明偏差仅为 2.8%”，最好有
11、相应的数据。不采纳，干扰物其实不会产生干扰，2.8%的偏差是精密度产生的。序号 标准章条编号 提出单位 姓名 职称 意见及建议 采纳与否及其理由40. 编制说明 5.7.6 重庆市职业病防治院 张学煃 主任技师 “DMT不干扰TMT的测定” 只能是对DMT 而言，但是DMT要转化为TMT产生内源性干扰。不采纳，如在体内已转化成 TMT 则不属于干扰。41. 编制说明 6 四川省疾病预防控制中心杜洪凤 副主任技师 应增加方法实验室验证数据汇总及取值说明。 采纳42. 编制说明 6 江苏省疾病预防控制中心李小娟 主任技师 建议将验证情况汇总表述。 采纳43. 编制说明 6 天津市疾病预防控制中心赵
12、淑岚 主任技师 建议将验证情况汇总表述。 采纳44. 编制说明 湖北省武汉市职业病防治院宋为丽 ml、l统一改成“mL、 L”。 采纳45. 编制说明 重庆市职业病防治院 张学煃 主任技师 可否增加一句“TMT 在体内代谢情况尚不清楚，TMT 在尿样中排泄缓慢且排泄恒定，肌酐校正的尿 TMT 含量第六天最高 28 天为高峰值的 1/8，第 90 天仍可检测到 TMT 的存在。采纳，增加了“5.5 尿样选择”二、委员1. 封面 国家 CDC 职业卫生与中毒控制所徐伯洪 研究员 1、 封面英文建议为“Determination of Trimethyltin Chloride (TMT) in U
13、rine”采纳2. 前言 国家 CDC 职业卫生与中毒控制所徐伯洪 研究员 补充前言 采纳3. 全文 国家 CDC 职业卫生与中毒控制所徐伯洪 研究员 ml 统一为 mL。 采纳4. 方法征求意见稿2国家 CDC 职业卫生与中毒控制所徐伯洪 研究员 补充：肌酐测定方法的标准号 采纳序号 标准章条编号 提出单位 姓名 职称 意见及建议 采纳与否及其理由5. 方法征求意见稿 9国家职业卫生与中毒控制所徐伯洪 研究员 采集尿样时段的要求。作为生物监测的指标，尿样采集的时段有无要求，应有说明。采纳，增加 9.5。6. 方法征求意见稿 9国家职业卫生与中毒控制所徐伯洪 研究员 色谱图应加以完善。 采纳7
14、. 编制说明 国家职业卫生与中毒控制所徐伯洪 研究员 采集尿样时段的要求和色谱图应加以完善。 采纳8. 方法征求意见稿2浙江省医学科学院 钱亚玲 副研究员 增加“WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法、WS/T 98 尿中肌酐反相高效液相色谱测定方法”两标准采纳9. 方法征求意见稿8.1浙江省医学科学院 钱亚玲 副研究员 计算公式分母中加入肌酐（Cr） ，同时尿中三甲基氯化锡的浓度，mg/g Cr；Cr-尿中肌酐含量，g/L采纳10. 编制说明 5.7.4 浙江省医学科学院 钱亚玲 副研究员 解吸效率改成“回收率” 。 采纳11. 编制说明 6 浙江省医学科学院 钱亚玲 副研究员 建议将深圳
15、市职业病防治院、深圳市宝安区疾病预防控制中心和广州市职业病防治院使用仪器和各项指标列成一张表，以便与“指南”比较。采纳12. 编制说明 8 浙江省医学科学院 钱亚玲 副研究员 建议增加“阮征等尿中三甲基氯化锡的顶空气相色谱测定法.中华劳动卫生职业病杂志2011,29(2):141144”。采纳13. 编制说明 浙江省医学科学院 钱亚玲 副研究员 ml、l统一改成“mL、 L”。 采纳14. 编制说明：8.2 衍生化和萃取时间选择委员的函审意见 “图 5 不同衍生化时间及衍生化萃取方式时的衍生化效率比较” ，建议改为“不同衍生化时间方式衍生化效率比较”采纳序号 标准章条编号 提出单位 姓名 职称 意见及建议 采纳与否及其理由15. 8.3 衍生剂用量的选择委员的函审意见 “图 6 加入不同体积衍生剂时的情况” ，建议改为“衍生剂用量对衍生化效率影响”采纳16. 8.4 缓冲液 pH值的选择委员的函审意见 “图 7 加入不同 pH 值的缓冲液的衍生情况” ，建议改为“衍生剂 pH 值对衍生化效率影响 ”。采纳17. 3.6 计算5.6 计算监督局意见 核实 3.6 和 5.6 中的计量单位。 经核实，计算公式中计量单位没有问题。
