1、第二章：SEM1、电子与样品作用产生哪些信号？（解释、用途、产生原因）背散射电子、二次电子、透射电子、特征 X 射线、俄歇电子1) 背散射电子：固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，总的反射角大于 90，能量高，背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2) 二次电子：由于高能电子与样品原子核外电子的非弹性碰撞，使电子从原子中逃离。这些能量小于 50eV 的被轰击出来的电子称为二次电子。一个入射电子能激发几个二次电子，由二次电子的产率 d=nse/nB；SE K/cos 可知，二次电子产率与原子序数无关，
2、与入射角度有关。用于观察样品表面形貌。3) 透射电子：能量会损失，样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，就有相当数量的入射电子能够穿过样品成为透射电子。入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次弹性或非弹性散射，因此样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些特征能量损失E 的非弹性散射殿宇和分析区域的成分有关，因此可进行微区成分分析。4) 特征 X 射线：原子的内层电子收到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁辐射。入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子成为二次电子
3、，使原子处于能量较高的激发状态，不稳定，较外层的电子会迅速填补内层电子空位，降低原子能量，使其趋于稳定。具体来说就是高能电子作用下，K 层电子逸出，原子处于 K 激发态，具有能量 EK。当一个L2 层电子填补 K 层空位后，原子体系有 K 激发态变成 L2 激发态，能量从 EK 降为 E12，这时候就有E= （E K-E12）的能量释放出来。这一能量以 X 射线形式放出，这就是该元素的 K 辐射此时 X 射线的波长为 K=hc/(EK-E12)。X 射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：=K/(Z-) 2，可以看出特征能量与原子序数之间是有对应关系的。可以用 X 射线进行微区成分分析。 （E
4、DS 的原理）5) 俄歇电子：原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E 不以 X 射线的形式释放，而是用改能量将核外另一电子大厨，脱离原子变为二次电子，即为俄歇电子。 （L 1 层电子跃迁到 K 层，多出的能量未形成 X 射线，而是给了 L2 层电子，使电子逸出） 。由于每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以他们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在 50eV1500eV 范围之内。俄歇电子由试样表面极有限的几个原子层中发出的，因此，俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。2、SEM 操作参数景深 DD=4105W/(AM) (m)A：光阑尺寸 M：放大倍率 W：工作距离为使景深 D 增加，可以增加
5、工作距离 W，或减小光阑尺寸 A 或减小放大倍率 W。放大倍率 MM=A/aA：CRT 扫描面积 a：样品扫描面积为使放大倍率增大，可以增大 CRT 扫描面积，或减小样品扫描面积。光束半收敛角壳度3、EDS 特征射线产生原理（不就是特征 X 射线嘛）当光子进入检测器后，在 Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量 是一定的（在低温下平均为 3.8ev） ，因此由一个 X 射线光子造成的空穴对的数目 N=E/ 。入射 X 射线光子的能量越高，N 就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于 N 的大小。电流脉冲
6、经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张 X 射线按能量大小分布的图谱。第三章（XRD）1. X 射线的产生原理是什么？特征 X 射线和连续 X 射线分别是怎么产生的？什么叫做“短波限”？实验证实，在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物，均能产生 X 射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为：1) 以某种方式得到一定量的自由电子；2) 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；3) 在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动速度。X 射线的产生是由于高
7、速运动的电子和一个金属样品相碰撞。连续谱：波长范围较宽，它是由于在经过金属样品时，电子背吸收而产生的。特征谱：波长和金属样品的原子结构有关，原子核周围有位于 K 层、L 层、M 层的核外电子，当 K 层的一个电子被高能量的热电子激发，K 层马上被上一层的电子填充。电子从 L 层转移到 K 层就导致了特征谱的产生。短波限：当入射电子的能量全部转化为 X 光光子，该光子的波长最短，作为极限波长。短波限只与管电压有关。2. 理解晶体学得一些基本概念：米勒指数、晶向、晶面、晶面族。(1) 晶面指数（indices of crystal face）是晶体的常数之一，是晶面在 3 个结晶轴上的截距系数的倒
8、数比，当化为最简单的整数比后，所得出的 3 个整数称为该晶面的米勒指数（Miller index） 。(2) 晶体的一个基本特点是具有方向性，沿晶格的不同方向晶体性质不同。布拉维点阵的格点可以看成分列在一系列相互平行的直线系上，这些直线系称为晶列。同一个格点可以形成方向不同的晶列，每一个晶列定义了一个方向，称为晶向。简单的说，晶向就是通过晶体中原子中心的不同方向的原子列。(3) 在晶体学中，通过晶体中原子中心的平面叫作晶面（Faces) 。晶体在自发生长过程中可发育出由不同取向的平面所组成的多面体外形，这些多面体外形中的平面称为晶面（crystal face） 。(4) 在立方晶系中，由于原子
9、的排列具有高度的对称性，往往存在有许多原子排列完全相同但在空间位向不同（即不平行）的晶面，这些晶面总称为晶面族。3. 布拉格公式的理解与运用。(1) 根据光干涉的原理，当相邻两束衍射波的光程差为波长的整数倍是，干涉加强。即相邻晶面间的衍射线干涉加强的条件为：2dsin=n这就是布拉格方程，式中 d 为晶面间距； 为 X 射线与相应晶面的夹角；n 为整数，称为衍射级数。(2) 归结起来，布拉格方程有两方面的应用：a) 用已知波长的 X 射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距 d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析） ；b) 用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射
10、出来的 X 射线，通过衍射角的测量求得 X 射线的波长，这就是 X 射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从 X 射线波长尚可确定试样的组成元素。电子探针就是按照这一原理设计的。4. 如何计算残余应力？会给出一组 和 ，画出 2-sin2 的图，横坐标是 sin2，纵坐标是 2。残余应力： ，其中 是上面所做图的斜率，E 是弹性模02()cot=-1+sinE2()sin量， 是泊松比，均已知， 是没有残余应力时的 2，可以根据布拉格公式02dsin=n 算出 0。第四章（TEM）1、明场像和暗场像分别如何产生？晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别) ，是由于样品相应的不同部位
11、结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。a) 明场成像 b) 中心暗场成像2、TEM 放大倍率取决于哪些因素？MTEM=MOMIMPMO：物镜放大倍率 MI：中间镜放大倍率 MP：投影镜放大倍率物镜：用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样的透镜。TEM 分辨率主要取决于物镜，因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大，欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低成像差。可以采用强激磁、短焦距的物镜。在物镜的后焦面上安放
12、一个物镜光阑，可以起到减少球差、像散和色差的作用，而且可以提高图像的衬度。中间镜：是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在 020 倍范围调节。电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜：把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。3、了解 TEM 对单晶体、多晶体、非晶体的衍射花样各有什么特征非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。 （连续的扩散同心圆环）单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。第五章1.扫描隧道显微镜的工作原理及测量模式
13、工作原理：STM 工作原理基于量子力学的隧道效应。当两电极之间距离缩小到 1nm时，由于粒子波动性，电流会在外加电场作用下，穿过绝缘势垒，从一个电极流向另一个电极。当一个电极为非常尖锐的探针时，由于尖端放电使隧道电流加大。探针与试件表面距离 d 对隧道电流密度非常敏感是 STM 的基础。两种测量模式：（1）等高测量模式探针以不变高度在试件表面扫描，隧道电流随试件表面起伏而变化，从而得到试件表面形貌信息。 （2）恒电流测量模式探针在试件表面扫描，使用反馈电路驱动探针，使探针与试件表面之间距离（隧道间隙）不变。此时探针移动直接描绘了试件表面形貌。此种测量模式隧道电流对隧道间隙的敏感性转移到反馈电路
14、驱动电压与位移之间的关系上，避免了非线性，提高了测量精度和测量范围。2.原子力显微镜的工作原理及测量模式工作原理：当两原子间距离缩小到原子级时，原子间作用力显示出来，造成两原子势垒高度降低，两者之间产生吸引力。而当两原子间距离继续缩小至原子直径时，由于原子间电子云的不相容性，两者之间又产生排斥力。两种测量模式：（1）接触式探针针尖与试件表面距离0.5nm，利用原子间的排斥力。由于分辨率高，目前采用较多。其工作时保持探针与被测表面间的原子排斥力一定，探针扫描时的垂直位移即反映被测表面形貌。 （1）非接触式探针针尖与试件表面距离为 0.51nm，利用原子间的吸引力工作。第六章（XPS）1、XPS、
15、AES、EDS 有那些异同？（从使用范围、分辨率、工作原理、分析深度、空间分布等方面加以比较）使用范围XPS：可以分析化合物，精度高，适用于绝缘材料 1，元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除 H、He 以外的所有元素。2，元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。3，固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。4，化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。5，分子生物学中的应用。Ex：利用 XPS 鉴定 维生素 B12中的少
16、量的 Co。AES：可以分析化合物，精度高。1、定性分析，利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。2、状态分析，对元素的结合状态进行分析。AES 的状态分析是利用俄歇峰的化学位移，谱线变化（包括峰的出现或消失） ，谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。3、深度剖面分析，利用 AES 可以得到元素在原子尺度上的方向的分布。4、截面分析。5、定量分析。EDS：不可以分析化合物，样品可以是固体、粉末、混合物；在 SEM、EPMA 和 XPF中样品尺寸有限制；在 XPF 中是液体；在 TEM 中要薄的样品。分辨率XPS：空间分辨率 5mAES：精度 5%，
17、横向分辨率 30nmEDS：空间（横向）分辨率：大块样品 0.5-1m，在 STEM 中薄的样品可以小到 1nm工作原理XPS：光电效应（光电发射作为分析工具）AES：俄歇电子EDS：特征 X 射线分析深度XPS：5-10nmAES： 0.510nm（一般是 0.5-3.0nm）EDS：0.021m，与 Z，能量，入射角有关2、什么是光电效应？XPS 是怎么检测出元素的种类的。光电效应是光子的所有能量消耗于结合电子的激发。在外界光的作用下，物体（主要指固体）中的原子吸收光子的能量，使其某一层的电子摆脱其所受的舒服，在物体中运动，直到这些电子到达表面；如果能量足够，方向合适，便可离开物体的表面而
18、逸出，成为光电子。光电子的动能为：B.E.= hv-K.E.-spec其中 hv和 spec 是已知的，B.E.可以用能量分析器测出，于是 K.E.就知道了。同一种元素的原子，不同能级上的电子 K.E.不同，所以在相同的 hv和 spec 下，同一元素会有不同能量的光电子，在能谱图上，就表现为不止一个谱峰。其中最强而又最易识别的就是主峰，用主峰来进行分析。不同元素，B.E. 和 K.E 不同，元素各支壳层的 K.E 具有特定值，所以用能量分析器分析光电子的 B.E.，便可以得出，从而得出元素种类。第七章（AES）1、俄歇电子式如何产生的？是如何根据俄歇电子能谱确定元素种类的？原子内层电子能级跃
19、迁过程中释放出来的能量E 不以 X 射线的形式释放，而是用改能量将核外另一电子大厨，脱离原子变为二次电子，即为俄歇电子。 （L 1 层电子跃迁到 K层，多出的能量未形成 X 射线，而是给了 L2 层电子，使电子逸出） 。由于每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以他们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在 50eV1500eV 范围之内。俄歇电子由试样表面极有限的几个原子层中发出的EWXY=EW(Z)- EX(Z)- EY(Z)-由俄歇电子跃迁过程可知，俄歇电子的动能只与元素激发过程中涉及的原子轨道的能量有关，而与激发源的种类和能量无关，因此，俄歇电子信号能用于确定元素种类。2、怎样根据俄歇电子能谱来分析元素的百分含量？例：（注：俄歇电子峰看的是负峰高度）峰到峰高度： Si在 529eV Cr 峰:4.7 0.32在 703eV Cr 峰:10.1 0.20在 848eV Cr 峰:1.5 0.27%= 4.7/0.324.70.32+10.10.2+1.50.27100%=21%
