1、香 料 合 成 方 面 的 技 术( 赵 佳 )Acgh0001 -蒎 烯 催 化 加 氢 合 成 蒎 烷 的 研 究 进 展以 蒎 烯 为 原 料 合 成 各 种 萜 烯 香 料 受 到 国 内 外 香 料 界 的 普 通 重 视 , -蒎 烯催 化 氢 化 合 成 的 顺 式 蒎 烷 的 品 味 直 接 影 响 到 后 续 产 品 的 收 率 和 质 量 。 本 文 介 绍 了 由-蒎 烯 催 化 氢 化 合 成 蒎 烷 国 内 外 采 用 的 各 种 不 同 方 法 , 以 期 改 进 镍 催 化 剂 , 制 取 高活 性 和 高 选 择 性 而 价 廉 的 催 化 剂 应 用 于 国
2、内 香 料 工 业 。Acgh0002 海 风 醛 及 及 衍 生 物 的 合 成以 异 丁 醛 和 氯 化 苄 为 主 要 原 料 , 经 烷 基 化 、 缩 合 、 还 原 和 酯 化 反 应 , 分 别 合 成了 2, 2-二 甲 基 -3-苯 丙 醛 乙 二 缩 醛 和 乙 酸 2, 2-二 甲 基 -3-苯 丙 酯 两 种 新 型 香 料 。Acgh0003 巯 基 乙 酸 的 合 成本 实 验 以 氯 乙 酸 和 多 硫 化 钠 为 原 料 经 中 和 、 硫 基 化 、 还 原 等 三 步 反 应 合 成 了 巯基 乙 酸 。 考 察 了 物 料 配 比 、 反 应 温 度 、
3、酸 化 公 平 原 的 时 间 及 酸 化 公 平 原 时 采 用 不 同的 酸 四 个 因 素 对 合 成 巯 基 收 率 的 影 响 , 确 定 了 最 优 化 的 反 应 条 件 。 对 产 品 进 行 了 相关 理 化 指 标 、 红 外 光 谱 分 析 , 并 确 认 该 产 品 为 题 目 化 合 物 。Acgh0004 陕 西 椒 样 薄 荷 精 油 的 成 分 分 析 及 品 质 研 究用 GC 法 对 陕 西 、 新 疆 生 产 的 椒 样 薄 荷 精 油 的 组 成 成 分 进 行 分 析 , 结 果 表 明 ,陕 西 产 的 椒 样 薄 荷 精 油 品 质 优 良 , 完
4、 全 达 到 出 口 日 本 的 标 准 。Acgh0005 纯 种 芳 樟 及 其 组 培 苗 叶 油 的 分 析 报 告介 绍 了 “纯 种 芳 樟 “的 寻 找 与 发 现 过 程 , 利 用 组 织 培 养 育 后 叶 油 化 学 成 份 变 化规 律 , 为 芳 樟 的 组 织 培 养 育 苗 、 栽 种 提 供 了 令 人 信 服 的 理 论 依 据 。Acgh0006 海 南 香 草 兰 萃 取 挥 发 笥 成 分 的 GC/MS 分 析用 90 乙 醇 从 香 草 兰 豆 荚 中 萃 取 香 味 物 质 博 物 馆 用 GC/MS 分 析 其 挥 发 性化 学 成 分 , 鉴
5、定 出 19 个 已 知 化 合 物 , 其 中 醛 类 5 个 , 酯 类 4 个 , 醚 类 2 个 ,烷 烃 4 个 , 烯 烃 2 个 , 脂 肪 酸 2 个 。 萃 取 物 挥 发 性 成 分 中 , 香 兰 素 的 相 对 含 量最 高 , 为 29.95 。Acgh0007 固 载 杂 多 酸 催 化 合 成 苹 果 酯 和 苹 果 酯 -B 的 研 究以 活 性 炭 固 载 的 杂 多 酸 为 催 化 剂 , 由 乙 酰 乙 酯 分 别 与 乙 二 醇 和 1, 2-丙二 醇 缩 合 合 成 了 苹 果 酯 和 苹 果 酯 -B。 考 察 了 影 响 收 率 的 因 素 , 最
6、 佳 条 件 为 : 乙酰 乙 酸 乙 酯 : 醇 : 催 化 剂 : 带 水 剂 为 1mol:1.3mol:5g:100ml, 反 应 在 回 流 温 度下 进 行 , 反 应 时 间 约 3h。 收 率 可 达 92.4 和 89.6 , 且 催 化 剂 可 重 复 使 用 。Acgh0008 香 荚 英 兰 酶 促 生 香 及 超 临 界 CO2 萃 取 香 气 成 分 的 研 究对 香 荚 兰 的 酶 促 生 香 及 超 临 界 CO2 萃 取 香 气 成 分 进 行 了 研 究 , 并 用 GC-MS 技 术 对 萃 取 物 的 成 分 进 行 了 分 析 。 酶 促 生 香 研
7、究 结 果 表 明 , 采 用 外 加 -葡 萄 糖 苷 酶 可 以 促 进 香 荚 兰 青 荚 中 苷 化 合 物 分 解 完 成 , 提 高 豆 荚 中 香 兰 素 的 含量 , 克 服 传 统 生 香 工 艺 存 在 的 缺 陷 。 通 过 研 究 影 响 超 临 界 CO2 萃 取 的 主 要 因素 , 确 定 了 萃 取 的 最 佳 操 作 参 数 。 萃 取 的 组 成 大 部 为 主 要 的 香 气 物 质 , 萃 取 物 的 香气 浓 郁 , 特 征 香 味 突 出 。Acgh0009 石 蜡 -松 香 酸 酯 乳 状 液 的 研 制采 用 转 相 温 度 法 , 以 三 种
8、非 离 子 表 面 活 性 剂 作 乳 化 剂 , 乳 化 制 得 O/W型 石 蜡 -松 香 酸 酯 稳 定 乳 状 液 , 其 中 含 有 石 蜡 10 份 、 138 甘 油 松 香 树 脂 7 份 、422 甘 油 失 水 苹 果 酸 松 香 树 脂 7 份 、 非 离 子 表 面 活 性 剂 4.6 份 。 该 乳 状 液 pH值 为 7, 平 均 粒 径 2.176m。Acgh0010 来 凤 芫 荽 子 油 化 学 成 份 分 析采 用 GC 保 留 指 数 和 GC-MS-DS 技 术 对 水 蒸 汽 蒸 馏 得 到 的 来 凤 芫 荽 子 油 的化 学 成 份 进 行 分 析
9、 , 鉴 定 出 了 35 种 化 合 物 , 占 挥 发 性 成 分 的 96.59 。 其 主要 成 分 是 芳樟 醇 ( Linalool) 56.82%/( Z-E) -氧 化 芳 樟 醇 ( Linalool oxide) 13.23%和 二 氢 -2-樟 脑 烯 醇 ( Dihydro-2-Camphenol) 7.12 。Acgh0011 香 紫 苏 渣 超 临 界 二 氧 碳 萃 取 工 艺 及 GC-MS 工 艺研 究 了 超 临 界 CO2 对 香 紫 苏 渣 的 萃 取 工 艺 , 详 细 分 析 论 述 了 温 度 、 压 力 、CO2 流 量 、 堆 积 密 度 、
10、颗 粒 度 、 时 间 等 对 香 紫 苏 渣 萃 取 率 的 影 响 及 原 因 , 采 用 四因 素 , 三 水 平 的 正 交 设 计 , 得 出 香 紫 苏 渣 萃 出 物 的 主 要 组 成 , 得 出 了 5 种 主要 组 分 , 其 中 香 紫 苏 醇 的 含 量 最 高 。 最 佳 工 艺 条 件 为 温 度 30 , 堆 积 密 度0.31g/ml, 压 力 30Mpa, CO2 流 量 5L/h。Acgh0012 糠 酸 酯 的 合 成 及 香 气 研 究糠 酸 酯 是 一 类 重 要 的 香 味 物 质 。 为 此 以 酰 氯 酯 化 法 合 成 了 一 系 列 相 就
11、的 酯 类 ,并 对 酯 类 香 气 进 行 了 感 官 评 定 , 找 出 了 其 香 气 衍 变 的 规 律 。Acgh0013 山 苍 子 油 的 精 馏 及 柠 檬 醛 的 色 谱 研 究主 要 叙 述 了 山 苍 子 油 分 馏 和 柠 檬 醛 的 气 相 色 谱 分 析 方 法 , 同 时 对 采 用 不 同 精 馏工 艺 条 件 对 柠 檬 中 同 分 异 构 体 的 组 份 和 香 气 的 影 响 作 了 讨 论 , 并 找 到 了 合 适 的 工 艺参 数 。Acgh0014 板 兰 香 的 引 种 及 其 资 源 开 发 评 价露 蔸 科 露 蔸 属 植 物 板 兰 香 (
12、 Pandanus amaryfollius) 是 一 种 亚 洲 热 带 地 区的 食 用 调 味 植 物 , 我 国 未 见 分 布 。 实 验 表 明 板 兰 香 适 应 我 国 南 部 酸 性 赤 红 壤 , 但 因受 温 度 限 制 , 仅 适 合 在 我 国 亚 热 带 南 缘 至 热 带 区 域 推 广 。 板 兰 香 的 香 味 成 份 主 要 为水 溶 性 物 质 , 用 75 的 食 用 酒 精 浸 提 效 果 较 好 , 浸 提 液 可 作 为 新 型 的 香 原 料 。Acgh0015 三 甲 基 戊 二 醇 的 合 成 及 应 用 研 究采 用 异 丁 醛 缩 合 、
13、 交 叉 Cannizzaro 反 应 制 备 了 三 甲 基 戊 二 醇 ( TMPD) ,并 利 用 TMPD 合 成 两 种 具 有 重 要 用 途 的 新 型 香 精 青 叶 恶 烷 和 环 状 碳 酸 酯IDDO。 简 要 介 绍 了 这 两 种 合 成 香 精 在 食 品 工 业 中 的 应 用 。Acgh0016 铌 酸 催 化 合 成 草 莓 酯 的 研 究以 铌 酸 为 催 化 剂 , 由 乙 酰 乙 酸 乙 酯 和 1, 2-丙 二 醇 合 成 草 莓 酯 。 考 察 影 响收 率 的 因 素 , 其 最 佳 条 件 为 : 乙 酰 乙 酸 乙 酯 与 1, 2-丙 二 醇
14、 的 比 为11.5( mol/mol) , 催 化 剂 用 量 为 反 应 物 质 量 的 1.5%, 带 水 剂 用 量 为 反 应 物 体 积的 42.2%, 反 应 在 回 流 温 度 下 进 行 , 反 应 时 间 2.5h, 收 率 达 83.4%。Acgh0017 三 甲 苯 麝 香 合 成 新 工 艺 的 研 究介 绍 了 以 炼 油 厂 催 化 重 整 的 C9 重 芳 烃 中 的 连 三 甲 苯 为 起 始 原 料 经 叔 丁 基 化 、混 酸 硝 化 两 步 法 制 备 三 甲 苯 麝 香 的 新 工 艺 , 实 验 得 出 了 优 化 工 艺 参 数 。 采 用 高 效
15、 液相 色 谱 来 测 定 三 甲 苯 麝 香 的 含 量 , 并 通 过 熔 点 测 定 、 元 素 分 析 、 核 磁 共 振 谱 以 及 红外 光 谱 等 手 段 对 三 甲 苯 麝 香 产 品 进 行 了 表 征 。 以 连 三 甲 苯 计 三 甲 苯 麝 香 的 总 收 率 达到 45%( mol) , 三 甲 苯 麝 香 的 纯 度 达 到 99%以 上 。 连 三 甲 苯 两 步 法 合 成 三 甲 苯麝 香 的 工 艺 简 单 、 原 料 价 格 便 宜 、 产 品 收 率 高 , 有 较 好 的 工 业 应 用 前 景 。Acgh0018 清 凉 剂 薄 荷 酮 缩 甘 油
16、的 合 成以 薄 荷 醇 为 原 料 , 经 次 氯 酸 钠 氧 化 为 薄 荷 酮 , 然 后 在 对 甲 苯 磺 酸 的 催 化 作 用 下 ,与 甘 油 缩 合 成 了 薄 荷 酮 缩 甘 油 ( MGK) 。 最 佳 氧 化 条 件 ; 质 量 浓 度 为 w( 次氯 酸 钠 ) =12.5%的 次 氯 酸 钠 水 溶 液 , 反 应 温 度 为 20-25 , 后 处 理 中 , 饱 和 食盐 水 的 用 量 为 w( 饱 和 食 盐 水 ) : w( 醋 酸 ) =3:1。 收 率 达 94.5%。Acgh0019 环 缩 酮 类 香 料 催 化 合 成采 用 氟 磺 酸 树 脂
17、作 催 化 剂 , 乙 酰 乙 酸 乙 酯 、 环 己 酮 分 别 与 乙 二 醇 、1, 2-丙 二 醇 进 行 催 化 缩 合 , 合 成 了 具 有 新 鲜 苹 果 香 和 花 木 -薄 荷 香 的 两 类 环 缩酮 香 料 。 试 验 结 果 表 明 , 此 固 体 催 化 剂 不 仅 活 性 高 , 而 且 后 处 理 简 便 , 不 污 染 环 境 ;其 缩 合 的 最 佳 温 度 均 为 95 。Acgh0020 阳 离 子 分 散 松 香 胶 的 研 制 方 法 及 途 径本 文 综 述 了 作 为 造 纸 工 业 用 的 阳 离 子 分 散 松 香 胶 的 特 点 , 制 备
18、 方 法 以 及 分 散 松香 胶 的 最 离 子 化 的 途 径 , 并 阐 明 其 发 展 现 状 。Acgh0021 麝 香 T 的 合 成 研 究 及 工 业 化 实 践叙 述 了 合 成 麝 香 T 的 反 应 机 理 、 反 应 条 件 ( 温 度 、 压 力 、 搅 拌 、 设 备 设 计 等 ), 对 可 能 发 生 的 副 反 应 做 出 分 析 和 判 断 ; 从 而 反 应 催 化 剂 的 选 择 上 , 使 聚 合 解 聚 二个 反 应 趋 二 最 优 , 反 应 最 终 得 率 达 到 90 以 上 。Acgh0022 用 溶 融 结 晶 技 术 提 纯 人 造 麝
19、香 DDHI用 熔 融 结 晶 技 术 从 DDHI 混 合 物 中 分 离 提 纯 人 造 麝 香 DDHI, 结 晶 的 适 宜条 件 为 : 结 晶 时 间 2h, 降 温 速 度 为 4 /h, 通 氮 气 , 发 汗 时 升 温 速 度 为 6/h, 发 汗 时 间 为 30min。 经 过 二 级 结 晶 , w(DDHI)=99.2%,收 率 为 63.2 。Acgh0023 中 性 松 香 施 胶 剂 的 制 备 、 应 用 及 作 用 机 理研 究 开 发 了 高 效 中 性 松 香 施 胶 剂 , 主 要 工 作 如 下 : ( 1) 制 备 出 XQ-CR阳 离 子 松
20、香 胶 。 ( 2) 分 别 研 究 了 阴 离 子 和 阳 离 子 聚 丙 烯 酸 树 脂 增 效 剂 的 制 备 条 件 ,重 点 解 决 了 松 香 改 性 及 乳 化 , 乳 液 贮 存 和 应 用 工 艺 问 题 。 ( 3) 制 备 出 中 性 施胶 用 的 专 用 留 着 剂 。 分 别 研 究 了 阳 离 子 淀 粉 、 阳 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 和 阳 离 子 聚 酰 胺 多胺 环 氧 氯 丙 烷 等 的 应 用 条 件 及 其 同 特 点 。 ( 4) 确 定 了 上 述 产 品 的 制 备 和 应 用 工艺 。 ( 5) 对 上 述 产 品 进 行 了 结 构 表
21、征 和 性 能 检 测 , 研 究 了 相 应 的 湿 部 化 学 作 用 机理 。 对 中 性 施 胶 机 理 进 行 了 研 究 。ACgh0024 诺 卜 醇 衍 生 物 的 合 成 及 其 13C 化 学 位 移 分 析ACgh0025 月 桂 烯 合 成 柑 菁 醛 的 研 究研 究 了 利 用 月 桂 烯 和 丙 烯 醛 经 Diels- Alder 反 应 制 取 柑 菁 醛 ,探 讨 了 反应 物 之 比 (体 积 比 )、 反 应 温 度 、 反 应 时 间 等 对 产 品 得 率 的 影 响 。 结 果 表 明 工 艺及 设 备 简 单 、 易 行 ,稳 定 性 好 ,产
22、品 得 率 80 %。ACgh0026 香 兰 素 的 合 成 方 法 评 述综 述 了 以 各 种 原 料 合 成 香 兰 素 的 方 法 , 并 对 其 进 行 了 评 述 。ACgh0027 连 续 加 压 炔 化 反 应 合 成 脱 氢 芳 樟 醇研 究 了 以 液 氨 为 溶 剂 , 在 反 应 温 度 35-40 , 压 力 2.0-2.5MPa 的 条 件 下 ,6-甲 基 -5-庚 烯 -2-酮 连 续 加 压 乙 炔 化 反 应 制 备 脱 氢 芳 樟 醇 工 艺 , 考 察 了 反 应 时 间 、物 料 量 比 对 反 应 的 影 响 , 并 对 反 应 机 理 作 了 初
23、 步 探 讨 。 实 验 表 明 , 反 应 温 度 35-40 , 压 力 2.0-2.5MPa, n( 6-甲 基 -5-庚 烯 -2-酮 ) : n( 催 化 剂 ) : n( 乙 炔 ): n( 液 氨 ) =7: 1: 51: 153, 反 应 时 间 为 2.1h, 脱 氢 芳 樟 醇 收 率 为 92-94 , 产 品 经 减 压 精 馏 后 , 脱 氢 芳 樟 醇 质 量 分 数 大 于 98 。ACgh0029 两 种 氨 基 酸 的 梅 拉 德 反 应 中 低 分 子 致 香 成 分 的 研 究根 据 梅 拉 德 反 应 原 理 , 由 氨 基 酸 加 醛 糖 的 反 应
24、合 成 烟 草 增 香 剂 。 反 应 物 经 SDE分 离 浓 缩 , GC-MS 测 定 , 含 有 多 种 挥 发 性 致 香 成 分 , 可 用 于 改 善 烟 草 制 品 品 质 。ACgh0030 松 香 的 精 制 和 提 纯较 全 面 的 论 述 了 松 香 的 精 制 和 提 纯 方 法 。 主 要 有 物 理 方 法 和 化 学 方 法 。 物 理 方包 括 蒸 馏 法 , 吸 附 法 , 水 洗 法 , 溶 剂 萃 取 法 , 苯 酚 的 使 用 和 多 元 醇 的 使 用 。 化 学 方法 包 括 硫 酸 处 理 法 , 成 盐 法 , 尿 素 加 合 法 , 酯 催
25、化 异 构 法 , 部 分 酯 化 法 等 。ACgh0031 香 料 糠 酸 甲 酯 的 新 法 合 成 与 表 征从 糠 醛 出 发 , 由 制 备 的 糖 酸 和 甲 醇 反 应 , 在 盐 酸 催 化 下 , 合 成 了 香 料 糠 酸 甲 酯 ,并 用 IR、 1HNMR、 GC 等 进 行 了 表 征 , 探 讨 了 包 括 高 纯 度 糖 酸 的 制 备 在 内 的 反 应影 响 因 素 , 在 最 佳 工 艺 条 件 下 , 酯 化 收 率 达 81.0 。ACgh0032 箬 叶 香 气 成 分 的 研 究用 水 蒸 汽 蒸 馏 法 提 取 箬 叶 香 气 成 分 , 气 相
26、 色 谱 法 分 离 , 质 谱 法 鉴 定 结 构 并 与 计算 机 系 统 储 存 的 已 知 物 质 的 质 谱 进 行 比 较 。 共 鉴 定 出 27 个 挥 发 性 化 合 物 , 主要 有 : 十 六 烷 、 棕 榈 酸 、 十 五 烷 、 油 酰 胺 、 十 七 烷 、 对 -乙 烯 基 苯 酚 、 ( E) -植 醇 、 8-己 基 十 五 烷 、 7, 3, 4-三 甲 氧 基 槲 皮 素 、 肉 豆 蔻 酸 、 植 烷 、 肉 豆 蔻 酰胺 、 硬 脂 酰 胺 、 4-乙 烯 基 愈 疮 木 酚 、 十 四 烷 、 2-甲 基 十 五 烷 、 3-甲 基 十 五 烷 、(
27、 Z) -植 醇 胺 , 而 关 键 香 味 化 合 物 是 : 对 -乙 烯 基 苯 酚 、 4-乙 烯 基 愈 疮 木 酚 、二 苯 甲 酮 、 2, 2-二 乙 基 联 苯 、 2, 6-二 异 丙 基 萘 、 ( Z) -植 醇 、 二 十 腈 、 2-苯 基 十 三 烷 、 ( E) -植 醇 9 个 化 合 物 。ACgh0033 铌 酸 催 化 合 成 苹 果 酯 的 研 究以 铌 酸 为 催 化 剂 , 由 乙 酰 乙 酸 乙 酯 和 乙 二 醇 合 成 了 苹 果 酯 , 考 察 了 影 响 收 率 的因 素 , 得 到 最 佳 条 件 , 在 该 条 件 下 , 产 品 收
28、 率 达 84.8 。ACgh0035 -呋 喃 丙 酸 酯 香 料 的 合 成 研 究以 糠 醛 为 原 料 , 通 过 三 步 反 应 合 成 了 -呋 喃 丙 酸 酯 甲 酯 、 乙 酯 、 正 丙 酯 、异 丙 酯 、 正 丁 酯 、 正 戊 酯 等 六 种 呋 喃 丙 酸 酯 香 料 。 此 外 , 通 过 正 交 实 验 对 呋 喃 丙 酸甲 酯 的 合 成 条 件 进 行 了 优 化 。ACgh0036 根 皮 素 抑 酪 氨 酸 酶 活 性 研 究根 皮 素 从 苹 果 皮 中 提 取 分 离 , 测 定 其 对 酪 氨 酸 酶 的 活 性 抑 制 率 。 浓 度 为0.3%时
29、 根 皮 素 的 抑 制 率 可 达 98.2%, 其 IC50 为 0.05%, 结 果 优 于 曲 酸 和 熊 果苷 。 与 曲 酸 和 熊 果 苷 复 配 , 可 使 抑 制 率 达 到 100%。ACgh0037 合 成 光 学 活 性 紫 苏 醇 的 简 易 方 法介 绍 了 经 二 步 法 合 成 光 学 活 性 的 紫 苏 醇 , 首 先 用 过 乙 酸 氧 化 -蒎 烯 , 生成 的 环 氧 化 物 在 硝 基 甲 烷 中 用 硝 酸 铵 异 构 化 即 得 紫 苏 醇 。 经 分 析 测 试 证 明 产 物 与 文献 报 道 值 相 符 。ACgh0038 香 紫 苏 精 油
30、 化 学 成 分 的 研 究采 用 水 蒸 汽 蒸 馏 法 从 陕 西 栽 培 的 香 紫 苏 花 序 得 到 精 油 , 再 用 GC-MS 分析 , 从 精 油 中 共 检 出 45 种 组 分 , 香 紫 苏 精 油 的 主 要 成 分 是 : 乙 酸 芳 樟 酯( 65.023%) 和 芳 樟 醇 ( 16.892%) , 其 中 14 种 主 要 化 合 物 , 占 精 油 含 量 的96.46%。 此 外 , 检 测 出 一 种 新 组 分 邻 氨 基 苯 甲 酸 芳 樟 酯 , 在 香 紫 苏 精 油 中 含 量0.066%。ACgh0040 玻 璃 化 香 精介 绍 了 玻 璃
31、 化 技 术 的 基 本 原 理 , 玻 璃 态 、 玻 璃 化 转 变 及 玻 璃 化 转 变 温 度 的 概 念 。概 述 了 玻 璃 化 香 精 的 制 作 及 影 响 玻 璃 化 香 精 产 品 稳 定 性 的 因 素 。ACgh0041 微 波 辐 射 相 转 移 催 化 合 成 茉 莉 醛利 用 微 波 辐 射 结 合 相 转 移 催 化 技 术 在 无 溶 剂 条 件 下 苯 甲 醛 与 庚 醛 发 生 羟 醛 缩 合反 应 制 备 茉 莉 醛 。 最 佳 反 应 条 件 为 : 0.15g 氢 氧 化 钾 为 碱 , 4.00g 氧 化 铝 为 载体 , 三 乙 基 苄 基 氯
32、 化 胺 ( TEBAC) 为 相 转 移 催 化 剂 , n( PhCHO) : n( n-C6H13CHO) : n( TEBAC) =2.50: 1.00: 0.25, 辐 射 功 率 560W, 辐 射 时 间60s, 茉 莉 醛 的 产 率 达 90.4%。 在 同 样 的 条 件 下 , 苯 甲 醛 与 辛 醛 、 苯 乙 酮 发 生 羟醛 缩 合 反 应 合 成 了 -已 基 肉 桂 醛 和 查 尔 酮 , 产 率 分 别 82.8%为 78.8%。ACgh0042 活 性 炭 负 载 磷 钨 酸 催 化 合 成 苹 果 酯以 活 性 炭 负 载 磷 钨 酸 为 催 化 剂 合
33、成 了 苹 果 酯 , 确 定 了 反 应 的 最 优 条 件 。 实 验 结果 表 明 , 催 化 剂 的 催 化 活 性 高 、 可 重 复 使 用 。ACgh0043 大 环 麝 香 香 料 麝 香 T 的 工 业 化 合 成 技 术麝 香 T 具 有 甜 而 优 雅 的 麝 香 香 韵 及 类 似 于 天 然 麝 香 的 结 构 , 广 泛 用 于 调 配各 种 高 级 日 化 产 品 。 抚 颠 石 油 化 工 研 究 院 在 成 功 开 发 了 系 列 FY13 复 合 催化 剂 、 研 究 了 工 程 放 大 规 律 、 解 决 了 过 程 自 控 问 题 并 优 化 了 工 艺
34、 条 件 后 , 实 现 了 麝香 T 的 工 业 化 生 产 。ACgh0044 生 物 技 术 在 香 精 香 料 生 产 中 的 应 用利 用 生 物 技 术 生 产 天 然 香 料 正 在 迅 速 扩 大 , 在 市 场 上 , 天 然 香 料 如 香 兰 素 、 苯甲 醛 和 癸 内 酯 每 年 都 有 几 千 吨 的 产 品 , 它 们 可 以 通 过 微 生 物 , 植 物 细 胞 或 游 离 酶 进行 生 物 转 化 和 从 头 合 成 而 生 产 出 来 的 。 本 文 深 入 讨 论 生 物 技 术 在 香 精 香 料 工 业 的 应用 前 景 。ACgh0045 用 超
35、临 界 CO2 萃 取 香 草 兰 香 料ACgh0046 2, 3-二 甲 基 -5, 6-二 烷 基 吡 嗪 新 香 料 的 合 成ACgh0047 尼 龙 脑 愈 创 木 酚 合 成 檀 香 的 制 备以 酸 性 白 土 为 催 化 剂 , 进 行 异 龙 脑 与 愈 创 木 酚 的 选 择 性 烷 基 化 反 应 , 烷 基 化 反应 产 物 异 龙 脑 基 愈 创 木 酚 在 雷 尼 镍 存 在 下 催 化 加 氢 , 得 到 合 成 檀 香 异 莰 基 环 己 醇 混合 物 。 该 工 艺 所 得 合 成 檀 香 中 主 要 成 分 含 量 较 高 , 香 气 纯 正 , 粘 度
36、较 大 , 留 香 时 间长 , 有 一 定 的 实 用 价 值 。ACgh0048 天 然 肉 味 香 料 和 香 精 制 备 新 工 艺 研 究本 文 主 要 研 究 了 以 猪 骨 素 为 主 要 原 料 制 备 天 然 肉 味 香 料 香 精 的 新 工 艺 , 实 验 结果 表 明 : ( 1) 美 拉 德 反 应 中 温 度 在 100 140 范 围 时 , 反 应 产 物 的 香 气 特 征与 反 应 温 度 、 反 应 时 间 和 反 应 物 配 比 有 密 切 关 系 ; ( 2) 在 香 精 调 配 过 程 中 ,辛 香 和 酱 香 对 肉 味 香 精 的 品 质 有 显
37、 着 的 影 响 。ACgh0049 食 用 香 精 香 料 业 新 的 研 发 策 略ACgh0050 爪 哇 型 香 茅 油 ( ISO : )ACgh0051 温 度 压 力 对 超 临 界 CO2 萃 取 香 兰 素 的 影 响系 统 地 研 究 超 临 界 CO2 流 体 技 术 从 香 草 兰 中 萃 取 芳 香 组 分 的 工 艺 条 件 , 探索 工 业 条 件 下 萃 取 压 力 与 温 度 , 分 离 压 力 与 温 度 以 及 萃 取 时 间 等 因 素 对 芳 香 组 分 中香 兰 素 含 量 的 影 响 , 确 定 出 从 香 草 兰 提 取 香 兰 素 的 最 佳
38、工 艺 条 件 为 : 萃 取 压 力35MPa, 萃 取 温 度 45 , 分 离 ( I) 压 力 16MPa,分 离 ( I) 温 度 40 摄 氏 度 , 分离 ( II) 压 力 6MPa, 分 离 ( II) 温 度 40 摄 氏 度 , 萃 取 时 间 150min。ACgh0052 树 胡 椒 繁 殖 后 代 叶 油 及 成 分 的 变 化富 含 黄 樟 素 的 树 胡 椒 ( Piper hispidineruvm)无 性 后 代 扦 插 树 叶 油 化 学 成 分保 持 着 母 本 的 特 性 , 主 成 分 黄 樟 素 含 量 无 明 显 的 变 化 , 其 它 万 分
39、基 本 一 致 , 有 性 繁殖 后 代 实 生 树 叶 油 成 分 发 生 了 很 大 的 变 化 , 成 分 比 母 树 复 杂 , 主 成 分 黄 樟 素 低 , 仅为 32 20 41 95 , 而 肉 豆 蔻 醚 异 构 体 ( 8 08 10 62 ) , 芹 菜 脑( 4 60 6 74 , c- 罗 勒 烯 ( 1 09 2 37 ) 等 在 母 树 叶 油 中 未发 现 。ACgh0053 -紫 罗 兰 酮 的 合 成 工 艺 研 究从 山 苍 子 油 出 发 ,经 缩 合 、 环 化 两 步 反 应 ,直 接 合 成 -紫 罗 兰 酮 .研 究 了 催化 剂 、 溶 剂 的
40、 种 类 和 用 量 、 反 应 物 配 比 、 反 应 温 度 等 因 素 对 体 系 的 影 响 .最 佳合 成 工 艺 条 件 为 :缩 合 反 应 :C-1 作 助 催 化 剂 ,n(丙 酮 ):n(柠 檬 醛 )=9:1,n(主 催 化 剂 ):n(柠 檬 醛 )=0.50:1.00,主 催 化 剂 (NaOH 水 溶 液 )质 量 分 数 5%,反 应 温 度 35 ,缩合 转 化 率 可 达 98.4%;环 化 反 应 :以 氯 仿 作 溶 剂 ,H-1 作 催 化 剂 ,m(催 化 剂 ):m(假性 紫 罗 兰 酮 )=2.0:1.0,m(氯 仿 ):m(假 性 紫 罗 兰 酮
41、 )=2.0:1.0,反 应 温 度 -10 ,环 化转 化 率 可 达 99.7%.产 品 总 收 率 达 47.5%,w(-紫 罗 兰 酮 )92%。ACgh0054 薄 层 色 谱 法 在 香 兰 素 合 成 中 的 应 用应 用 薄 层 色 谱 法 对 愈 创 木 酚 、 3 甲 氧 基 4 羟 基 扁 桃 酸 和 香 兰 素 进 行 了 分 析 ,以 硅 胶 GF254 作 为 吸 附 剂 , 从 几 种 溶 剂 系 统 中 选 出 氯 仿 乙 酸 乙 酯 正 丙 醇 冰 乙 酸 水 =20 1 1 1 2 溶 液 作 为 展 开 剂 。 建 立 了 香 兰 素 的 薄 层 扫 描
42、定 量 分析 方 法 , 测 定 波 长 为 500nm, 参 比 波 长 为 570nm, 线 性 范 围 为0.31 6.2g。ACgh0055 利 用 山 梨 酸 合 成 香 料 叶 醇叶 醇 及 酯 是 重 要 而 名 贵 的 香 料 ,可 由 山 梨 酸 为 原 料 通 过 化 学 合 成 的 方 法 得 到 .山 梨 酸 在 无 水 乙 醚 溶 液 中 用 LiAlH4 作 还 原 剂 在 26 30.C 下 反 应 1.5h,然 后 在Mo(CO)6 的 存 在 下 在 高 压 反 应 釜 中 进 行 选 择 性 氢 化 反 应 ,在 温 度 120 140.C下 反 应 5 6
43、h 即 得 产 品 。ACgh0056 15 种 1, 3-氧 硫 杂 环 戊 烷 类 香 料 化 合 物 的 合 成以 对 甲 苯 磺 酸 为 催 化 剂 ,巯 基 乙 醇 分 别 与 羰 基 化 合 物 在 苯 中 共 沸 脱 水 ,合成 了 15 种 1,3-氧 硫 杂 环 戊 烷 类 香 料 化 合 物 .经 IR、 GC-MS 和 1HNMR 分 析 ,确 证 了 产 物 结 构 .此 合 成 方 法 简 便 易 行 .ACgh0057 茶 螺 烷 合 成 研 究 概 况对 茶 螺 烷 的 合 成 研 究 进 行 了 综 述 ,并 对 各 种 方 法 进 行 了 简 要 评 述 ,认
44、 为 以-紫 罗 兰 酮 为 起 始 原 料 的 合 成 方 法 具 有 原 料 较 易 得 ,操 作 条 件 简 便 等 特 点 ,是合 成 茶 螺 烷 较 理 想 方 法 。ACgh0058 生 物 法 制 备 天 然 枣 香 料加 工 天 然 枣 子 提 取 物 的 传 统 方 法 是 低 度 乙 醇 连 续 萃 取 法 , 这 将 损 失 部 分 天 然 枣香 气 , 并 且 产 品 中 含 有 糖 和 蛋 白 类 物 质 , 使 产 品 的 应 用 范 围 受 到 一 定 限 制 。 生 物 法制 备 天 然 枣 香 料 工 艺 在 液 化 过 程 加 入 生 物 酶 , 既 加 速
45、 浸 提 过 程 也 使 成 溶 性 成 分 浸 提的 更 安 全 , 用 蛋 白 酶 分 解 产 品 中 蛋 白 质 , 添 加 微 生 物 还 原 糖 类 , 制 备 了 具 有 基 本 枣子 香 韵 和 优 美 酿 甜 香 韵 的 产 品 , 以 生 产 出 批 量 样 品 。ACgh0059 热 反 应 对 鸡 肉 味 香 料 挥 发 性 成 分 影 响 初 探用 同 时 蒸 馏 提 取 技 术 对 由 半 胱 氨 酸 、 硫 胺 素 、 味 精 、 葡 萄 糖 、 I+C、 甘氨 酸 、 丙 氨 酸 组 成 的 经 热 反 应 产 生 的 鸡 肉 味 香 味 料 的 挥 发 性 成
46、分 进 行 了 分 离 和 浓 缩 ,所得 到 的 浓 缩 物 用 GC-MS 技 术 定 量 分 析 ,共 鉴 定 出 40 余 种 化 合 物 ,并 计 算 出 它 们的 含 量 .其 中 ,重 要 的 肉 味 化 合 物 如 2-甲 基 -3-呋 喃 硫 醇 、 二 (2-甲 基 -3-呋 喃 基 )二 硫 、 (2-甲 基 -3-呋 喃 基 )-(2-甲 基 -4,5-二 氢 -3-呋 喃 基 )二 硫 、 二 (2-甲 基 -4,5-二氢 -3-呋 喃 基 )二 硫 、 呋 喃 、 噻 吩 等 被 鉴 定 出 来 ,并 对 其 感 觉 特 性 及 形 成 途 径 进 行了 简 略 说
47、 明 .ACgh0060 乙 酸 柏 木 酯 的 合 成 研 究概 述 了 乙 酸 柏 木 酯 的 性 质 、 香 气 特 征 和 应 用 , 用 柏 木 醇 和 醋 酐 为 原 料 , 合 成 了乙 酸 柏 木 酯 , 考 查 了 原 料 配 比 、 溶 剂 用 量 、 反 应 时 间 和 反 应 温 度 对 产 物 产 率 的 影 响 。该 工 艺 具 有 原 料 来 源 广 、 便 宜 、 反 应 条 件 温 和 的 优 点 , 具 有 工 业 实 用 价 值 。ACgh0061 香 兰 素 的 合 成 与 分 离介 绍 了 香 兰 素 的 性 质 和 应 用 , 综 述 了 香 兰 素
48、 的 合 成 方 法 及 分 离 技 术 。ACgh0062 麝 香 T 生 产 工 艺 的 改 进对 麝 香 T 的 主 要 生 产 过 程 -聚 合 、 解 聚 、 精 馏 、 脱 色 、 过 滤 的 改 进 进 行 了 论述 , 提 出 了 比 较 理 想 的 操 作 条 件 和 操 作 过 程 。 新 工 艺 粗 品 的 收 率 由 70%75%提高 到 90%92%, 纯 度 由 90%92%提 高 到 95%以 上 , 外 观 亦 有 很 大 改 善 , 而 且聚 合 、 解 聚 由 30h 缩 短 为 2334h, 精 馏 缩 短 1/3, 同 时 大 大 降 低 了 生 产 成
49、 本 。ACgh0063 L-香 芹 酮 的 合 成利 用 正 交 法 对 d-宁 烯 合 成 L-香 芹 酮 的 第 二 步 ( 脱 氯 化 氢 ) 和 第 三 步 ( 水 解反 应 ) 反 应 的 工 艺 条 件 进 行 分 析 , 得 到 了 较 为 理 想 的 工 艺 , 使 二 、 三 两 步 反 应 总 收率 达 80%以 上 。ACgh0064 乌 龙 茶 汁 的 浓 缩 工 艺 对 其 香 气 成 分 的 影 响以 乌 龙 茶 为 原 料 , 乌 龙 茶 的 浸 提 液 2#为 参 照 , 采 用 GC-MS 方 法 来 分 析其 膜 浓 缩 产 品 3#和 真 空 减 压 浓 缩 产 品 1#中 香 气 成 分 的 种 类 、 数 量 及 含 量 的 差 别 。感 官 评 定 进 一 步 证 明 , 膜 浓 缩 工 艺 对 乌 龙 茶 香 气 成 分 的 损 失 小 。ACgh0065 芳 香 疗 法 中 使 用 精 油 存 在 的 危 险 性 ( 下 )ACgh0066 IFRA 实 践 法 规 中 禁 用 和 限 用 的 日 用 香 料ACgh