1、考点12 实验方案的设计与评价【考点定位】本考点考查实验方案的设计与评价，明确化学实验方案的设计原理及一般步骤与操作操作要点，提升对实验基本操作及仪器的使用，学会对化学实验方案的评价方法。【精确解读】一、化学实验方案的设计化学实验方案的设计是在实施化学实验之前，根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置、药品和方法所进行的一种规划。1化学实验方案设计的一般步骤：（1）明确目的，弄清原理：（2）选择实验用品： （3）实施实验操作注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。（4）记录实验现象、数据全面而准确。（5）分析、归纳得出结论。2化学实验方案设计的一般类型：化学实验方案设
2、计3物质制备实验方案设计：物质制备实验方案的设计的一般思路是：实验目的实验原理实验用品选择根据信息结合产物的性质设计方案方案一方案二方案三结合实验方案设计的基本原则，选择最优方案具体方案设计4物质的性质实验设计此类题主要是对物质具有的性质进行求证，其方案设计的基本思路是： 分析物质的结构或所属类型典型代表物的性质物质可能具有的一系列性质设计出合理的实验方案推测对物质具备的性质去求证，关键在于设计出简捷的实验方案，做到操作简单，现象明显，而且安全性好。5物质检验实验方案的设计物质检验实验方案的设计基本思路：利用物理性质(如颜色、状态、气味、密度等)或化学性质进行物质检验，使被检物质与加入的试剂作
3、用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象(生成气体、沉淀、显现特殊颜色等)，从而确定该物质的存在。6综合性实验方案的设计综合性实验方案的设计，主要以教材内容为主考查学生的基本操作、基本技能或考查学生对典型实验有关而又易忽略和重要细节的掌握情况。解答此类题必须依据反应原理、基本实验操作和亲自动手实验的经验来解答。二、化学实验方案的评价1评价化学实验方案的基本原则：科学性：实验原理，准确，实验流程合理。安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。可行性：条件允许，效果明显，操作正确。简约性：做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。经济性：原料利用率用高，所用原料易得，价廉物美。2化学实验评价的内容评价实
4、验原理是否明确、合理评价实验方案是否安全、可行评价药品、仪器是否方便、易得评价实验现象和结论是否明显、清晰3实验评价题的常见考查角度从绿色化学的思想(操作简单、药品价廉、安全无污染、现象明显)评价不同实验方案的优劣。如果实验中提供试剂的价格，要注意成本的核算。【精细剖析】一、化学实验方案设计的注意事项（1）实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。（2）加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，防止反应物或
5、生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。（3）实验中试剂或产物防止变质或损失：实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；易挥发的液体产物要及时冷却；易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；极易溶于水的气体(如NH3、HCl)，要设置防倒吸装置。（4）选用仪器及连接顺序：（5）仪器药品的准确描述：实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液，澄清石灰水，饱和碳酸氢钠溶液等。仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。（6）会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，
6、可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。【特别提醒】（1）有水蒸气生成的，先检验水蒸气，再检验其他成分。（2）对于需要进行转化才能检测的成分，要先转化，然后再检测转化产物。（3）若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。（4）要注意某些仪器的规格和药品的名称。二、化学实验方案的评价与改进 1.化学实验评价的三大视角（1）绿色化视角：分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显。（2）安全性视角：避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。防污染：有毒尾
7、气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。（3）规范性视角：仪器的安装与拆卸；试剂添加的顺序与用量；加热的方式方法和时机；仪器的查漏、气密性检验；温度计的规范使用、水银球的位置；实验数据的读取；冷却、冷凝的方法等。2.化学实验装置的改进化学实验装置的改进一般分为如下三种情况：（1）气体实验装置的改进中学化学实验中，应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；二种氢化物(HCl、NH3)的制备；四种氧化物
8、(CO2、SO2、NO2、NO)的制备；一种有机物(C2H4)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。（2）性质实验装置的改进研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。对性质实验改进已成为近几年的高考热点，以考查考生的创新思维能力。改进后的实验应尽可能简单易行，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成，且效果明显。例如：用套管实验证明Na2CO3、NaHCO3的热稳定性(图甲)；用两个培养皿通过向Na
9、OH固体上滴浓氨水，探究氨气的性质(图乙)等。 图甲图乙（3）制备实验装置的改进制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：改进过程时应注意以下两点：在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如，
10、常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。三、实验数据的分析与处理1.实验数据筛选与处理实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，
11、若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。2.实验数据综合分析如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。具体做法如下：对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物
12、质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，扩大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。【典例剖析】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途某化学兴趣小组对绿矾的一
13、些性质进行探究回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化再向试管中通入空气，溶液逐渐变红由此可知： 、 ；（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g按下图连接好装置进行实验仪器B的名称是 ；将下列实验操作步骤正确排序 (填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g；a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2 e称量A f冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)若实验
14、时按a、d次序操作，则使x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)；（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热实验后反应管中残留固体为红色粉末C、D中的溶液依次为 (填标号)C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 ；a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 ；【答案】（1）硫酸亚铁与KSCN不反应 硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁 （2）干燥管 dabcfe 偏小 （3） c、a 产生白色沉淀、品红褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3 【变式训练】某班同学用
15、如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是 ；（2）甲组同学取2mLFeCl2溶液加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为 ；（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是 ；（4）丙组同学取10mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合分别取2mL此溶液于3
16、支试管中进行如下实验：第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；第二只试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀；第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红实验检验的离子是 (填离子符号)；实验和说明：在I过量的情况下，溶液中仍含有 (填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为 ；（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为 ；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成产生气泡的原因是 ；生成沉淀的原因是 (用平衡移动原理解释)。【答案】（1）防止氯化亚铁被氧化 （2）Cl2+2Fe2
17、+=2Fe3+2Cl （3）隔离空气(排除氧气对实验的影响) （4）Fe2+ Fe3+ 可逆反应 （5）2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O；铁离子做过氧化氢分解催化剂分解生成氧气；过氧化氢分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动 【实战演练】1某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。实验. 制取NaClO2晶体已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出的晶体是NaClO23H2O，高于38 时析出的晶体是NaClO2，高于60 时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。现利用下图所示装置进行实验。（1） 装置的作用是。（2） 装置中产生ClO2的化
18、学方程式为；装置中制备NaClO2的化学方程式为。（3） 从装置反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤如下：减压，55 蒸发结晶;趁热过滤；低于60 干燥，得到成品。实验. 测定某亚氯酸钠样品的纯度设计如下实验方案，并进行实验：确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO2-+4I-+4H+2H2O+2I2+Cl-)；将所得混合液配成250 mL待测溶液。移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c molL-1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I2+2S2O3
19、2-2I-+S4O62-)。（4） 达到滴定终点时的现象为。（5） 该样品中NaClO2的质量分数为(用含m、c、V的代数式表示)。（6） 在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为。【答案】（1） 防止倒吸 （2） 2NaClO3+Na2SO3+H2SO42ClO2+2Na2SO4+H2O2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+2H2O+O2 （3） 用38-60 的温水洗涤 （4） 溶液由蓝色变为无色,且30 s内不变色 （5） % （6） 4I-+O2+4H+2I2+2H2O（4）碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na2S2O3标准液
20、时溶液由蓝色变为无色且30 s内不变色，说明到达滴定终点；（5）令样品中NaClO2的质量分数为a，则：NaClO22I24S2O32-90.5g4molmagc molL-1V10-3L，所以90.5g：mag=4mol：c molL-1V10-3L，解得a=%；（6）实验测得结果偏高，说明滴定消耗的Na2S2O3标准液体积偏高，溶液中碘的含量偏高，应是生成的碘离子被氧气氧化为碘，同时生成水，反应离子方程式为4I-+O2+4H+=2I2+2H2O。2为研究某铁钉与浓硫酸反应生成气体Y的成分，某学习小组做出假设，认为所得气体中除含有SO2外，还可能含有H2和Q气体，并设计了下列实验装置(图中夹
21、持仪器省略)探究气体的成分，为确认Q的存在，需在装置中添加M于()AAB之前BBC间CCD间DDE间【答案】C3如图A、B、C、D、E五组仪器(图中a、b、c表示止水夹)可以根据需要组装成不同实验装置某兴趣小组的同学利用这些实验仪器进行实验，请对其方案进行完善或评价（1）将B、C、E相连，用浓硫酸和浓盐酸可制取氯化氢，装在分液漏斗中的试剂是 ，该实验尾气吸收装置设计有何不妥？ ；改正后将B、D、E装置相连，用D装置中的丁试管收集满氯化氢气体，使烧杯中的水进人试管丁的操作是 ；（2）将A、C、E相连，并在丙中加入适量水，即可制得氯水，将所得氯水分为两份，进行两个实验，实验操作、现象、结论如下表所
22、示：序号实验操作现象结论将氯水滴入品红溶液品红溶液褪色氯水与水反应的产物有漂白性氯水中加入碳酸氢钠粉末有无色气泡产生氯水与水反应的产物有具有酸性请你评价：实验I推出的相应的结论是否合理？ 若不合理，请说明理由，若合理则无需填写) 实验推出的结论是否合理？ 若不合理，请说明理由，(若合理则无需填写) ；（3）研究表明，用ClO2气体对自来水消毒效果比用Cl2更好市售的一种新型消毒剂含两种成分，分别是NaClO3和Na2C2O4两种成分在溶液中混合便产生ClO2，反应的化学方程式为 。【答案】（1）浓硫酸 用NaOH溶液吸收氯化氢易发生倒吸；关闭分液漏斗活塞，夹紧止水夹a、b，打开止水夹c，微热试管丁，使试管中的气体逸出接触烧杯中的水 （2） 不合理；没有实验证明干燥的氯气无漂白性；不合理；制取的氯气中含有HCl，HCl溶于水后能与碳酸氢钠反应产生气泡 （3）2NaClO3+Na2C2O4=2ClO2+2Na2CO3【自我反思】 13
