1、对心脑静胶囊质量标准的研究医 I 药 f 与 I 保 I 健对心脑静胶囊质量标准的研究科田秀 1 倪南(1,黑龙江世一堂宏凯医药有限公司,黑龙江哈尔滨 150000)摘要:心脑静胶囊是由莲子心,珍珠母,槐米,黄柏,木香 ,黄芩等 16 味中药组成的复方制剂.具有清心清脑,镇静安神,降低血压,疏通经络,防治中风之功,用于头晕目眩,烦躁不宁,风痰壅盛,言语不清,手足不遂等证.为了更好的控制该药的质量,对方中的主要药味黄柏进行了定性鉴别研究,对黄芩采用高效液相色谱法4-i-定量分析研究.关键词:心脑静胶囊;黄柏;黄芩苷;高效液相法1 仪器与试药LC-2010A 高效液相色谱仪(日本岛津);SPD-1
2、0Avp 检测器 ;C18 柱(Z0RBAx_|:l8,250x4.6ram,5m);硅胶 G,青岛海洋化工厂; 对照品均由中国药品生物制品鉴定所提供;所用试剂均为色谱纯和分析纯.2 黄柏的薄层鉴别取本品 5g,加甲醇 50ml,超声处理 30rain,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 10rid 使溶解,加于中性氧化铝柱(3g,内径 1.0era,长 10.0cm,干法上柱)上,以甲醇 50ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 ImI 含 Img 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法日试验,吸取供试品溶液 4oa,对照品溶液 3
3、,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以苯醋酸乙酯异丙醇一甲醇_-辛农氨试液(6:3:15:15:o5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视 .供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置匕,显相同颜色的荧光斑点.3 黄芩苷的含量测定(1)对照品溶液的制备.精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每 lml 含62AIxg 的溶液,即得.(2 品溶液的制备嘲重量差异项下的本品 05g,研细,精密称定,加 70%乙醇 40m,加热回流提取 3h,放冷,滤人 100ml 量瓶中,用J,IJt70% 乙醇分次洗涤残渣 ,洗液滤人同一量瓶中,加 70%乙醇至
4、亥 0 度,摇匀,用 0.451m 微孔滤膜滤过,即得.(3) 阴性对照品溶液的制备.取不含黄芩的处方,按制备工艺制成缺黄芩的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液.(4) 色谱条件日.色谱柱:C18 柱(ZORBAx-C18,250x4.6mm,5m);流动相:甲醇一o.o5酸(47:53);检测波长:280nm; 进样量5;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2500.(5)线性关系考察.精密吸取黄芩苷对照品溶液 2.4,6,8,1Ol 注人液相色谱仪,测定蜂面积.以峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,回归方程 y=3203235415x-82.237429,:
5、0.9994,线性范围:1248-0.6240p.g.(6)精密度试验.精密吸取对照品溶液 5oa,注入液相色谱仪,连续进样 5 次,依法测定,结果 RSD 为 0.65%,表明机器灵敏度较好.(7) 稳定性试验.取同供试品溶液,进样 5m,分别在 0,8,16,24,48h 测定,结果所得 5 个数据的 RSD 为 1.16%,表明黄芩苷在供试品溶液中 48h 内稳定(8)重现性试验.取同一批样品,按样品测定相下方法连续测定 5 次,结果RSD 为 1.66%,表明该方法重现性昆好.(9)回收率试验.取同批样品(含量为 17.03mgg),共 5 份,分别精密加人黄芩苷对照品适量,按供试品溶
6、液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为 99.1%,RSD 为 1.45%,方法可行.(1O)-品测定.取 3 批样品,每批 2 份,测定样品中黄芩苷含量,结果 3 批样品 040601,040602,040603 含量(mgg)分另 为 17.46,1732,17.58.小结(1)在供试品溶液的制备过程中,由于方中药味多干扰较大,采用了多种处理方法进行了试验,结果表明匕述方法黄芩苷提取完全,杂质对分离无干扰,选择性较强.(2的过程中,曾以甲醇水酸(47:53:02),甲醇_0.4% 磷酸溶液(45:55),甲醇O5% 磷酸(47:53)为流动相对黄芩苷的分离进行考察,结果以甲
7、醇Ql05%磷酸(47:53) 为流动相分离效果最好 .参考文献【1】吕武清.中成药中的药材薄层色谱鏊别呻北京:人民卫生出版社,199Z【21 国家药典委员会_中华人民共和国药典呻北京:化学工业出版社,2005.p】张岚,李斐.三黄片中黄芩苷含量的比较l 中国药业.2001,lO(10):4243.试述糖肽类抗生素的作用机制及其研究应用李萍萍邱伯臣(1,仁皇药业 ,黑龙江哈尔滨 1500002,哈尔滨三精艾富西药业有限公司,黑龙江哈尔滨 150000)摘要:糖肽类抗生素代表着治疗严重感染性疾病的最后防线 .重点介绍了糖肽类抗生素的研究进展.关键词:糖肽类抗生素;研究;进展糖肽类抗生素(Glyc
8、opeptides)flD-N 氨酰一D-N 氨酸结合性并具有七肽结构的一类抗生素,在 I 临床常用于由革兰阳性菌尤其是葡萄球菌,肠球菌和肺炎链球菌所致严重感染性疾病的治疗,代表着治疗严重感染性疾病的最后防线.下面针综述.l 糖肽类抗生素的作用机制糖肽类抗生素对几乎所有的革兰阳性茵具有潘陛,包括主要病原菌如凝固酶阳性或阴性葡萄球菌,各组链球菌,肠球菌(包括粪肠球菌和屎肠球菌),棒杆菌,厌氧球菌和单核细胞增生李斯特菌.天然耐受糖肽类抗生素的革兰阳性菌有乳杆菌,明串珠菌,片球菌和诺卡菌.革兰阴性菌一般对糖肽类抗生索不敏感.以 D 一丙氨酰一 D_丙氨酸(D_AlD-AIa) 为末端的细菌细胞壁小肽
9、为糖肽类抗生素的特异性作用靶,糖肽类抗生素通过抑制细菌细胞壁生物合成中的 2 步酶促反应或其中之一,即转糖基作用和转肽作用,阻遏细胞壁的合成,最终导致细菌细胞死亡.糖肽类抗生素七肽骨架的立体结构形成了个羰基化的“受体袋“,主要由疏水性结构组成,与作用靶的丙氨酰硼氨酸末端相匹配.在某些隋况下,糖肽类抗生素的活性与抗生素和靶分子肽聚糖前体的亲和力直接相关,但也与糖肽类抗生紊_肽聚糖二聚体的稳定性有关.有些糖肽类抗生素如万古霉素还可改变细菌细胞膜的渗透性,并选择性地抑制细菌 RNA 的合成.2 新型糖肽类抗生素的研发及应用万古霉素和替考拉宁是目前临床仅有的两种糖肽类抗生素,可有效治疗临床多重耐药革兰
10、阳性菌引起的感染.随着主要致病菌革兰阳性葡萄球菌和链球菌等耐药菌的发展,寻找新的糖肽类抗生素已成为临床治疗迫切的需要.2.1 达巴万星(Dalbavancin).达巴万星是由Vicuron 公司推出的一种新型半合成糖肽抗生素 ,为替考拉宁类似物 A40926 的衍生物.达巴万星的血浆半衰期为 5 天,血浆浓度高目持续时间长,每周一次用药是可行的.达巴万星对革兰阳性菌感染提供了重要的治疗选择.目前,临床试验表明达巴万星有望用于治疗由多重耐药菌昕致的皮肤和软组织感染及导管相关的血源堪滦.22 奥利万星(Oritavancin). 奥利万星是美国礼来公司开发的一种新型糖肽类抗生素,为万古霉素结构修饰而得.本品与万古霉素结构相似,仅第六位氨基酸残基上多个氨基糖,但抗菌活性比万古霉素大很多.奥利万星作用特:抗菌谱覆盖 VRE,MRSA,对 CISA 有一定作用;具有快速的杀菌作用,包括对胞内肠球菌和葡萄球菌的作用;半衰期长,仅需每日一次给药.美国新墨西哥州大学药学院报道,本品治疗复杂性皮肤及软组织感染疗效不亚于万古霉素/头孢氨苄联23 雷莫拉宁(Ramoplanin).雷莫拉宁于1984 年由意大利 Bruno 等人在游动放线茵中首次分离得到.其基本结构为 17 个氨基酸残基首尾架以(下转 317 页)一263
