1、实验十二 汽水中总酸及pH的测定一、实验内容1、用碱滴定法测定汽水的总酸度。2、用pH计测定汽水中的有效酸度。二、实验目的与要求1、进一步熟悉及规范滴定操作。2、学习了解碱滴定法测定总酸与有效酸度的原理及操作要点。3、掌握汽水总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。4、学会使用pH计;懂得电极的维护和使用方法。三、实验原理1、总酸测定原理除去CO2的汽水中的有机酸,用NaOH标准溶液滴定时,被中和成盐类。以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈现淡红色,0.5min不褪色为终点。根据所消耗标准碱液的浓度和体积,即可计算出样品中酸的含量。2、有效酸度测定原理利用pH计测定汽水中的有效酸度(pH),是将玻璃电极
2、和甘汞电极插入除CO2的汽水中,组成一个电化学原电池,其电动势的大小与溶液 的pH有关。即在25时,每相差一个pH单位,就产生59.1mV的电极电位,从而可通过对原电池电动势的测量,在pH计上直接读出汽水的pH。四、试剂1、0.1mol/L NaOH标准溶液。2、酚酞乙醇溶液。3、pH4.01标准缓冲溶液。五、仪器水浴锅、酸度计(上海理达pHS-2C型)、复合电极。六、实验步骤 1、样品的制备取汽水100 mL,置锥形瓶中,放入水浴锅中加热煮沸10 min(逐出CO2),取出自然冷却至室温,并用蒸馏水补足至100 mL,待用。 2、总酸度的测定 用移液管吸取上述制备液10 mL于250 mL锥
3、形瓶中,加50 ml蒸馏水,置电炉上加热至沸,取下待冷却后加入2滴酚酞指示剂摇匀,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点,记录NaOH体积(mL)。3、汽水中有效酸度(pH)的测定 (1)操作方式一(含酸度计校正的操作步骤) A、开启酸度计电源,按ON键启动。 B、选择缓冲溶液:测酸性物质选择PH 4.00、6.86两种。C、先用温度计测样品液温度,然后按键,接着按或键不放直至达到样品液温度值,按CAL键,转换至校正状态,此时屏幕显示CAL7-4。D、摘下电极保护罩,清洗电极并用滤纸擦干,将电极置于6.86缓冲液中,轻摇缓冲液,按CAL键,等待数秒至屏幕重新出现CAL标志,显示校准值(
4、20时为6.88)。E、清洗电极并用滤纸擦干,将电极置于4.00缓冲液中,轻摇缓冲液,按CAL键,等待数秒至屏幕重新出现CAL标志,显示校准值(20时为4.00)。F、清洗电极并用滤纸擦干,将电极置于样品液中,轻摇样液,按CAL键,等待数秒至屏幕出现pH标志,显示测定值至读数稳定后记录。G、清洗电极并用滤纸擦干,继续测定其他样品或插入保护罩中,清理现场。 (2)操作方式二(不含酸度计校正的操作步骤)A、开启酸度计电源,按ON键启动。 B、先用温度计测样品液温度,然后按键,接着按或键不放直至达到样品液温度值,按pH键,转换至测定状态。C、摘下电极保护罩,清洗电极并用滤纸擦干,将电极置于样品液中,
5、轻摇样液,等待数秒至屏幕出现pH标志,显示测定值至读数稳定后记录。D、清洗电极并用滤纸擦干,继续测定其他样品或插入保护罩中,清理现场。七、结果处理 1、 数据记录NaOH标准溶液浓度mol/LNaOH标准溶液的用量/mLpH123平均12平均 2、结果计算 cV0.064总酸含量(以柠檬酸计)-100%(g/mL) 10式中:c - NaOH标准溶液的浓度,mol/L V - 氢氧化钠标准溶液的用量,mL 0.064换算成柠檬酸的系数,即1mol/L氢氧化钠相当于柠檬酸的质量,g八、说明(1)对总酸测定,当样品稀释液的颜色过深时,影响测定结果,应进行脱色处理后测定。取25 mL样液,置100mL容量瓶中,加水至刻度,混合均匀。取出约5060 mL,加入活性炭12 g脱色,放水浴上加热至5060微温过滤,即可脱色。取此滤液10 mL,置于锥形瓶内,加水50 mL测定方法同上(计算时换算为原样品体积)。也可采用电位滴定法进行测定。(2)采用pH计测定有效酸度时,标准缓冲溶液必须准确配置且不能长久放置;另外每次电极从一个溶液插到另一个溶液前,要用蒸馏水清洗电极并用滤纸擦干。电极用完后要外罩保护罩,保护罩内要有足够保护液没过电极头。