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(2.6)--6-TG应用材料测试技术及方法.pdf

上传人:职教中国 文档编号:21422738 上传时间:2023-11-12 格式:PDF 页数:24 大小:786.59KB
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资源描述

1、 只要物质受热时发生质量的变化1)成分分析2)材料热稳定性的判断3)反应动力学的研究4)TG+DTG5)TG+DTG+DTA6.6 应用 CuSO45H2O 的TG 曲 线1)成分分析台阶平台起始温度(Ti)终止温度(Tf)反应区间TiTf失重率的计算:W1%=(W0-W1)100%/W0W2%=(W1-W2)100%/W0W3%=(W2-W3)100%/W0总失重率 W=W1+W2+W3 或用W%=(W0-W3)100%/W0残渣:100%-W%=W渣%求原混合样中 CaC2O4 H2O和MgC2O4H2O的含量6.560mg6.020mg7.020mgCaC2O4 H2O和MgC2O4H2

2、O混合物的TG曲线T/度500900CaC2O4H2OMgC2O4H2OMgOCaCO3CaOMgOCaC2O4H2OCaC2O4MgC2O4H2OMgC2O4CaC2O4 H2O和MgC2O4H2O混合物的TG曲线m1-m2=mCO221 2()C aO C aOC Om mm MM2 M gO C aOm m m 2 4 2C aOC aC O H OC aOmm MM6.020mg6.560mg7.020mg2)材料热稳定性的判断在相同条件下测得的五种高聚物的TG曲线PVCPMMAHPPEPTFEPI聚氯乙烯(PVC)聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高压聚乙烯(HPPE)聚四氟乙烯(PTFE

3、)芳香聚四酰亚胺(PI)注意实验条件3)反应动力学的研究典型的TG曲线温度/反应速率/min-1180 7.64*10-5200 3.35*10-4220 1.29*10-3240 4.52*10-3260 1.44*10-2二硝基甲苯的反应速率3)反应动力学的研究典型的TG曲线00W W WW W W()dK fdt 温度为T1的、质量变化率T1分解速率为对于简单反应失重函数()(1)nf 反应级数3)反应动力学的研究典型的TG曲线(1)ndKdt T1分解速率为Arrhenius公式反应速度常数/E R TK A e/(1)E R T ndA edt 分解速率为/(1)E R T ndA

4、edt 3)反应动力学的研究典型的TG曲线T1质量作用定律:A+2B=3C vA=kAAB2v=kABC.反应级数n=+反应物浓度对反应速度的影响3)反应动力学的研究放热反应 由 于 该 反 应 中 反 应 物的 能 量 高 于 生 成 物,反 应 中 必 然 有 能 量 释放,为 放 热 反 应。3)反应动力学的研究吸热反应 反 应 物 能 量 低 于 生 成 物,是 吸 热 反 应。3)反应动力学的研究典型的TG曲线T1/(1)E R T ndA edt 分解速率为/(1)E R T nd AedT 恒定升温速率下dTdt 典型的TG曲线T1/(1)E R T nd AedT 简单热分解反

5、应的动力学方程Freeman-Carroll微分法1lg()lg(1)2.303 lg(1)dEdT TnR T:K;E:kJmol-1;R:8.314Jk-1mol-13)反应动力学的研究373 473 573 673 773 873 9731005010质 量(%)放热T温度/K1)将TG曲线a-e 4等分 Ta:666K;Tb:684K;Tc:702K;Td:720K;Te:738K2)列表Mg(OH)2的TG/DTA曲线3)反应动力学的研究温度范围/K 666-684 684-702 702-720 720-738-0.053-0.093-0.165-0.3760.220 0.193

6、0.097-0.09741()10T lg(1)lgddT41()10lg(1)T lglg(1)ddT 1lg()lg(1)2.303 lg(1)dEdT TnR 51 1 1()3.95*10684 666 T:某一点失重率ddT变化率-0.3953)反应动力学的研究lglg(1)ddT 41()10lg(1)T 0 1 2 3 4 5 6 7 8-5-4-3-2-101 1 Linear Fit of DATA1_E斜率1lg()lg(1)2.303 lg(1)dEdT TnR 截距/(1)E R T nd AedT 从曲线计算变化图H m K S 热效应与曲线的峰面积S成正比转化率TH

7、 SH S 钙 锶 钡 水 合 草 酸 盐DTG 曲 线钙 锶 钡 水 合 草 酸 盐TG 曲 线1 4 0,1 8 0,2 0 5 三 个峰 不 同 温 度 失 水看 不 出4)TG+DTG5)TG+DTG+DTA 950:DTA曲线有吸热峰;TG及DTG曲线上均不出现。说明:不涉及质量的变化,只是形态的变化。SrCO3从正交晶系转变为六方晶系。正交到六方 1-DTG;2-TG;3-DTASrCO3于空气中的热分析曲线 600三个失重台阶,吸附水挥发与有机粘合剂烧失对应于该温度范围内的强烈的 DSC 放热峰。玻璃棉放 热:e x o;吸 热:e n dDSC 曲线728 附近的台阶:玻璃化转变,比热增加 0.41J/(g*K)。DSC:950结晶效应,热焓-287 J/g;1050-1250 熔融,总热焓 549 J/g。陶瓷原材料:TG-DSC-MS(质谱)热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况,解释曲线常常比较困难,特别是多组分试样的热分析曲线。与其它技术的联用性 把热分析与其它仪器串接或间歇联用,常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的,在线或离线分析,从而推断出反应机理。

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