1、高考化学实验综合题专项复习系列专项3抽滤/减压过滤压过滤，也称吸滤或抽滤。（一）特点：减压过滤有三个主要特点：加大了过滤介质两侧的压力差，加快了过滤速率，缩短过滤的时间；能使沉淀与母液尽量分离，所得固体沉淀也易干燥。也要注意如下问题：滤纸在减压下容易被抽破，因此必要时需要加厚；它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤，胶状沉淀会透过滤纸，太细小的沉淀会板结在滤纸上。（二）原理与装置：压过装置如下图所示，利用水泵的负压原理将空气带走，从而使抽滤瓶内压力减小，在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤的速度。在连接水泵的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后水流速度
2、的改变引起水倒吸进入抽滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此，在停止过滤时，应先从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。（三）高中习题中的体现1用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是A先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗B先取下布氏漏斗，再关上水龙头C先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头D先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗2化学实验课用KCl和NaNO3来制备KNO3的实验要用到减压过滤，下图是减压过滤的装置，请回答下列问题:（1）写出图中A、B两种仪器的名称，A_；B _（2）该装置图有几处错误，请指出B仪器处关键性的错误_3实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和
3、碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：实验步骤如下：步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ，反应0.5 h。步骤2：降下油浴，冷却至160 ，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 左右，抽滤。步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为12。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。请回答下列问题：
4、（1）步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_。（2）步骤2中减压蒸馏的目的是_，蒸馏出的物质是_。（3）抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_。若滤液有色，可采取的措施是_。（4）该实验中，不采用水浴加热的原因是_。 4对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：H2SO4 H2O实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170180 ，维持此温度22.5 h。将反应液冷却至约50 后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃
5、棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干（100 mL水在20 时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 时可溶解6.67 g）。（1）装置中冷凝管的作用是_。（2）步骤中采用油浴加热，用油浴加热的优点是_。（3）步骤用少量冷水洗涤晶体的好处是_。（4）步骤和均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先_，然后_，以防倒吸。（5）步骤中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是_。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是_。 5乙酰水杨酸，俗
6、称阿司匹林（），是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：查阅资料：阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水水杨酸（邻羟基苯甲酸）：溶于乙醇、微溶于水醋酸酐(CH3CO)2O：无色透明液体，溶于水形成乙酸 请根据以上信息回答下列问题：（1）合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的_。合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是_。如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是_。A抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置B当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗C抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒
7、出溶液D洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是（用化学反应方程式表示）_。（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。最后步骤中洗涤剂最好选择_。A15%的乙醇溶液 BNaOH溶液 C冷水 D滤液下列装置在上述流程中肯定用不到的是_。重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：1. 不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长 3.稳定区晶体不可能生长由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为
8、_。6用方铅矿(主要成分为PbS，含有杂质FeS等)和软锰矿(主要成分为MnO2，还有少量Fe2O3，A12O3等杂质)制备PbSO4和Mn3O4的工艺流程如下：已知：PbCl2难溶于冷水，易溶于热水：PbC12(S)+2Cl-(aq)PbCl(aq)H0（1）Mn元素在周期表中位于_区。（2）“浸取”过程中 MnO2和 PbS 反应生成浅黄色固体，写出有关的化学方程式：_。（3）除杂。上述酸浸液中 Mn2的浓度为 1.6 molL-1，加 MnCO3调节 pH，使酸浸液中 Fe3、Al3+完全沉淀(离子浓度小于 10-5 molL-1)与 Mn2分离，调节溶液 pH 范围为_(不考虑体积的变
9、化)。已知：KspFe(OH)3=1.010-38，KspAl(OH)3=1.010-32，KspMn(OH)2=1.610-13（4）“趁热抽滤”的目的是_。（5）制备 Mn3O4。将滤液 X 水浴加热并保持 50 ，用氨水调节溶液 pH并维持在 8.5 左右，在不断搅拌下边通空气边加氨水，直至有大量沉淀生成，过滤洗涤，真空干燥得到产品 Mn3O4。如果 pH 控制不当会导致有碱式锰盐生成。写出制备 Mn3O4的化学方程式_。pH 在 7.5-8.5 间，pH 值越低时 Mn3O4产品纯度越低的原因_。7铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：Zn2+2Fe
10、2+3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)36H2OZnFe2(C2O4)36H2O某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤，将2种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75水浴预热B步骤，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌C步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4D应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2以提高产品纯度（2）实现步骤必须用到的两种仪器是_。a烧杯b坩埚c蒸发皿d马弗炉e表面皿完成灼烧得到产品的化学方程式是_。（3）下列操作或描述不正确的是_。A为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗B抽滤将完毕
11、时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品C让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体DZnFe2(C2O4)36H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色（4）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO47H2O。从以下选择合适步骤并填空；d_i_e；_。a加入新制氯水；b锌皮完全溶于稍过量的3 molL-1稀硫酸；c加入30%H2O2；d锌皮用热碱洗涤干净；e过滤、洗涤、干燥；f过滤得ZnSO4溶液；g加入纯ZnO粉末；h蒸发浓缩，冷却结晶；i加热到60左右，并不断搅拌；其中步骤i中加热的主要目的是
12、：_。（5）测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500 g样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T为指示剂，用0.0500 molL-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL。(每1 mL0.0500 molL-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64 mg的ZnFe2O4)，则该产品的纯度_。8市场上销售的洗衣机泡腾清洁块具有去污能力强、抗菌等功效，其有效成分为过氧碳酸钠()；过氧碳酸钠俗称固体双氧水，是一种无机盐，呈白色颗粒状，过氧碳酸钠固体在50时开始分解，将过氧碳酸钠加入水中会生成双氧水。已知：。某化学实验小组利用与碳酸钠溶液反应
13、制备少量过氧碳酸钠的实验步骤如下：.如图所示连接装置(夹持装置略去)；.在反应器中先加入100mL 30% 溶液和一定量的稳定剂(和)，充分溶解，然后缓缓加入50mL饱和碳酸钠溶液，不断搅拌，控制反应温度在5以下，静置结晶。.30min后进行抽滤(即减压过速)，洗涤23次并抽滤，干燥2h即得过氧碳酸钠产品，回答下列问题：（1）仪器A的名称为_。（2）步骤中饱和碳酸钠溶液要缓缓加入，目的是_。（3）步骤中控制反应温度在5以下的方法是_。（4）步骤中采用抽滤获得过氧碳酸钠晶体，与普通过滤相比，抽滤的优点是_。（5）根据题目信息，家庭保存含有过氧碳酸钠的泡腾清洁块的方法是_。（6）过氧碳酸钠中活性氧
14、含量的测定过氧碳酸钠加入水中生成双氧水，双氧水不稳定，生成氧气和水，生成的质量即活性氧的质量。写出过氧碳酸钠溶于水生成活性氧反应的化学方程式：_。准确称取5.00g过氧碳酸钠样品，加入水和，充分反应后生成336mL(标准状况)气体，则过氧碳酸钠中活性氧的质量分数为_%。1D2【答案】（1）布氏漏斗 吸滤瓶 （2）布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对 3【答案】（1）增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌 2）降低蒸馏温度，防止引起副反应 乙二醇 （3）拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 加入活性炭脱色 （4）水浴温度不能超过100 4. 【
15、答案】（1）冷凝回流 （2）反应物受热均匀，便于控制温度 （3）减少对氨基苯磺酸的损失 （4）拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭水龙头 （5）提高对氨基苯磺酸的纯度 提高对氨基苯磺酸的产率 5【答案】（1）B 防止乙酸酐水解（或与水反应） CD （2） （3）C B （在亚稳过饱和区）加入晶种，缓慢降温 6【答案】（1）d（2）（3）（4）降温易结晶析出，趁热抽滤有利于铅的化合物与不溶性杂质分离（5） pH值越低，氯化锰与氨水形成碱式锰盐越多，并被四氧化三锰包裹无法洗出7【答案】（1）AD（2 bdZnFe2(C2O4)36H2OZnFe2O4+2CO2+4CO+6H2O（3）D（4）dbcgifhe促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去（5）96.40% 8【答案】（1）三颈烧瓶或三口烧瓶（2）防止反应放热过快，使溶液温度过高，进而导致过氧化氢、过氧碳酸钠分解（3）将反应器置于冰水浴中（4）过滤速度快，液体和固体分离比较完全，滤出的固体易干燥（5）密封置于干燥、阴凉处（6） 、或 9.6 学科网（北京）股份有限公司
