1、- 1 -化学实验设计问答1. 从海带中提取碘：海带中的碘元素以有机碘化物和无机碘化物两种形态存在,在灼烧时海带中的碘元素均会转化为I -。试分析设计实验流程,从干海带中提取碘单质固体并进行检验。【化学原理】【实验流程】(提示:40%NaOH溶液与I 2反应产物主要有I -、IO 3)【讨论交流1】(1) 为什么灼烧前用酒精润湿海带?提示:有助于灼烧充分,使海带完全灰化。(2) 为什么先灼烧再溶解而不直接浸泡海带?为什么溶解海带灰时要煮沸23 min?(3) 写出流程中“氧化”、“反萃取”、“酸化”有关反应的离子方程式。在流程图中每一步旁边标注溶液成分。提示:2I -+H2O2+2H+=I2+
2、2H2O;3I2+6OH-=5I-+I O3+3H2O;5I-+IO3+6H+=3I2+3H2O。(4) 海带灰中还含有其他无机盐类(硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐等),这些盐类是在流程图中的哪一步除去的?提示:第一次萃取时除去的,因为无机盐易溶于水不溶于CCl 4,与I 2分离。(5) 硝酸、酸性高锰酸钾溶液、氯气、浓硫酸都是常用的氧化剂,本实验却选择了过氧化氢溶液,为什么?提示:过氧化氢是绿色氧化剂,无污染且不产生新的杂质。而其他几种氧化剂除了产生新杂质还有可能因为氧化性太强将I 2继续氧化为高价化合物。 - 2 -【讨论交流2】(1) 实验中碘元素的形态经过了I -I 2I -、IO 3I 2的
3、变化过程,为什么要经过这种反复?提示:富集碘元素,分离杂质。(2) 实验中滴加45%硫酸时发现溶液局部变为棕色,并很快褪色,有的同学还发现溶液上方有紫色气体,请解释原因?如何避免碘单质升华而损失?2. 食醋中总酸量的测定实验【实验原理】食醋含有醋酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、蚁酸、焦谷氨酸等多种有机酸。用NaOH标准溶液滴定食醋时,食醋中的醋酸及其他有机酸都可以被滴定,因此测出的是总酸量。通常规定,食醋的总酸量用含量最多的醋酸来表示,测定结果的单位为g/100 mL。根据化学方程式:NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2On(NaOH)=n(CH3COOH)c(CH3COOH)=
4、 3(NaH)()CcVA总酸量(g/100 mL)=3(O)(a)(CH)MOA样 -10mLA由于是强碱滴定弱酸,滴定的pH突变在碱性范围内,通常选用酚酞为指示剂,溶液由无色变为粉红色且30 s内不褪色,滴定达到终点。【实验问题】(1) 为什么要用待装液润洗滴定管23次?锥形瓶是否要用食醋样品润洗?提示:若不用少量待装液润洗滴定管,则稀释了待装液。不用。(2) 石蕊、甲基橙都是常用的酸碱指示剂,在本实验中,能否换用这两种指示剂?提示:不能,石蕊变色不明显,误差大;甲基橙在酸性范围内变色,误差大。(3) 如果食醋的颜色很深,影响滴定终点的判断,应该如何处理?提示:用活性炭进行脱色再过滤。3.
5、 硝酸钾制备及提纯实验硝酸钾的制备原理:工业上多以硝酸钠和氯化钾为主要原料生产硝酸钾,副产品为氯化钠,请- 3 -尝试写出该反应的化学方程式: NaNO 3+KCl NaCl+KNO3以下是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100 g水):T/ 0 10 20 40 60 80 100 120KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110 169 246KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7NaNO3 73 80 88 96 104 124 148 180NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38
6、.4 39.8你能否根据以上数据分析该反应发生的条件?这个反应为什么能够发生?【实验问题】(1) 以上反应所得产品KNO 3是否纯净?含什么杂质离子?如何检验?提示:否,Na +和Cl -。 Na +用焰色反应检验,Cl -用AgNO 3溶液和稀硝酸检验。(2) 欲将粗产品提纯,可采取的方法是什么?与粗盐提纯实验比较,两者有什么不同?为什么?提示:重结晶法。粗盐提纯用的是蒸发结晶,见【参考资料】。(3) 加热蒸发浓缩NaNO 3和KCl的混合液时,为什么NaCl先析出?为什么要趁热过滤分离NaCl?提示:NaNO 3和KCl的混合液中,实际存在Na +、K +、Cl -、NO 3四种离子,因N
7、aCl在高温时溶解度小,使Na +与Cl -结合成NaCl析出。KNO 3在低温时溶解度小易析出,为防止KNO 3结晶析出,所以要趁热过滤。(4) 本实验过程要使用的蒸馏水能否用自来水代替,为什么?提示:否,自来水含Cl -。硝酸钾晶体制备:步骤 操作 具体操作步骤 现象、解释、结论 溶解取20 g NaNO3和17 g KCl溶解在35 mL水NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子,这四种离子可能组成四种物质- 4 -中,加热至沸,并不断搅拌NaNO3、KCl、KNO 3、NaCl。NaNO 3、KCl、KNO 3在高温时具有较大的溶解度,降温时,NaNO 3、KCl的溶解度明显减小,而KN
8、O 3的溶解度则急剧下降;NaCl的溶解度随温度变化不大 蒸发继续加热搅拌,使溶液蒸发浓缩有NaCl晶体析出 热过滤当溶液体积减少到约原来的一半时,迅速趁热过滤滤液中的最主要成分为KNO 3 冷却 将滤液冷却至室温 有KNO 3晶体析出,尚有少量的NaCl析出减压过滤按有关要求进行操作得到初产品硝酸钾晶体(称量为 m1) 重结晶将中硝酸钾晶体溶于适量水中,加热、搅拌,待全部溶解后停止加热,冷却至室温后抽滤得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为 m2) 检验分别取、得到的产品,配成溶液,分别加入1滴1 molL-1HNO3和2滴0.1 molL-1AgNO3观察到、产品中出现的现象分别是步骤得到的产品
9、有白色沉淀,步骤得到的产品无白色沉淀(1) 检验所得产品中是否含Cl -的目的是鉴定得到的产品是否纯净。(2) 步骤过滤使用了保温漏斗,其主要作用是在热过滤时,防止硝酸钾晶体析出。- 5 -(3) 步骤减压过滤主要原理是当自来水打开时,把装置内部的气体随水流带走,导致装置内部的压强降低,使过滤的速度加快,得到较干燥的晶体。【参考资料】(1) 晶体的洗涤:用洗涤剂浸没晶体待其自然流下后,重复23次,洗去晶体表面附着的杂质。根据需要采用水洗、冰水洗、乙醇洗等不同的洗涤方法,本实验中采用乙醇洗,为什么?(2) 晶体的干燥:过滤和洗涤后的晶体,表面上吸附有少量水(或其他的洗涤剂),需要干燥。固体干燥的
10、方法很多,要根据重结晶所用溶剂及晶体的性质来选择:空气晾干,不吸潮的低熔点物质放在空气中干燥。烘干,对空气和温度稳定的物质烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低2050。用滤纸吸干,此方法易将滤纸纤维污染到固体物上。(3) 蒸发结晶 冷却结晶原理 加热蒸发溶剂使可溶性溶质结晶 冷却热饱和溶液使溶质溶解度降低而结晶析出适用范围溶解度随温度变化小的可溶性固体;加热不易分解的固体溶解度随温度变化大的可溶性固体;含有结晶水或加热易分解的固体主要操作蒸发溶剂至有大量固体析出,用余热蒸干加热配制热的浓溶液(蒸发浓缩)冷却热饱和溶液结晶仪器酒精灯、铁架台、铁圈、蒸发皿、玻璃棒酒精灯、铁架台、石棉网、烧杯
11、(铁圈、蒸发皿)4. 莫尔盐(硫酸亚铁铵晶体)的制备(1) 硫酸亚铁铵晶体的性质物理性质:浅绿色,易溶于水、不溶于乙醇,在水中的溶解度比FeSO 4和(NH 4)2SO4都要小。化学性质:能水解;具有还原性,但比硫酸亚铁稳定。(2) 将绿矾(FeSO 47H2O)、硫酸铵以等物质的量混合可制得莫尔盐晶体:(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=（NH 4)2SO4FeSO46H2O。- 6 -根据上图回答:步骤1 Na 2CO3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油污。步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示)Fe+2Fe 3+=3Fe2+。步骤3中,加入(NH 4)2SO4固体后,要得到莫尔盐
12、晶体,需经过的实验操作包括:加热蒸发、冷却结晶、过滤。步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是除去晶体上附着的杂质,降低莫尔盐因溶解而造成的损失,易于干燥。(3) 操作对比:三个步骤中都含有加热的操作:步骤1中:小火加热的目的是升高温度,溶液碱性增强,去油污能力增强。步骤2中:水浴加热的优点是受热均匀、便于控制温度;水浴加热是为了加快铁的溶解。步骤3中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。思考:该实验中,要得到莫尔盐晶体,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。为什么不能蒸干?蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或氧化。那么蒸发下列溶液呢?从CuSO 4溶液得到胆矾晶体:加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。从NaCl溶液得到NaCl固体:加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干。步骤2中溶液趁热过滤的原因是防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失。
