1、化学实验（1） 、 （2） 课程教学大纲日期：2009-09-21 来源： 作者： 字体：大 中 小 学 时： 96 学 分：6理论学时： 0 实验学时：96面向专业：应用化学类 课程代码：1700300 1700310先开课程：无机化学、分析化学 课程性质：必修执笔人：姚文红等 审定人：吕海涛第一部分：实验教学部分一、说明1本实验课程的性质、任务、目的与要求本课程是一门实践性基础课程，是化学及相关专业本科生的必修课，它是一门独立课程，但又与基础化学理论课程有紧密的联系。研究对象可概括为：以实验为手段，了解无机及分析化学中的重要原理、元素及化合物的性质、无机化合物的制备、分离纯化及分析鉴定等。
2、在实验内容的安排上遵循 “基础性实验综合性实验设计性实验开放性实验” 的原则，在形式上采取单人单组的操作形式。通过基础性实验的严格训练，使学生能够规范的掌握实验的安全常识、基本技术、基本操作和基本技能，巩固化学基本理论和基本知识，培养学生科学的工作态度和习惯。通过综合性实验，培养学生对基本技术、基本操作和基本技能的综合运用能力，能够正确选择无机化合物的合成、分离、提纯、定性分析、定量分析和鉴定的方法。综合培养学生动手、观测、查阅、记忆、思维、想像及表达等能力，拓宽学生视野，培养对科学实验的兴趣。通过设计性实验，学生由提出问题、查阅资料，设计方案、实施实验、观察现象、测定数据，到正确处理和概括实
3、验结果，初步锻炼学生的科研能力，培养学生解决无机化学、分析化学问题的能力。通过开放性试验，培养学生创新能力，分析问题、解决问题和独立思考、独立工作的能力，同时培养学生理论联系实际的工作作风。2本门课程实验项目设置情况注：其中第一学期开设的实验为实验 1-11，取其中的 48 学时；第二学期开设的实验为实验 12-20，取其中的 48 学时。实验类型序号 实验名称学时必开选开 验证基本操作综合设计应用创新 内容提要 1常用仪器的洗涤、干燥及非标准溶液的配制4 2 密度的测定 4 3 酸碱滴定操作练习 5 4 氯化钠的提纯 5 5 铵盐中氮含量的测定甲醛法 5 6 硫酸亚铁铵的制备 5 7 醋酸电
4、离常数的测定PH 法 5 8 自来水中氯的测定-莫尔法 5 9 氯化钡中钡的测定 10 10 废干电池的回收与利用 10 11 元素及化合物的性质 10 12 自来水总硬度的测定 5 13邻二氮菲分光光度法测定微量铁5 14 水样中化学需氧量的测定高锰酸钾法 10 15 漂白粉中有效氯含量的测定间接碘量法 10 16硅酸盐水泥中硅、铁、铝、钙、镁含量的测定10 17 碳酸钠的制备及含量测定 8 18双氧水中过氧化氢含量的测定高锰酸钾法4 19 配合物稳定常数的测定 4 20 表面处理技术 4 二、各实验项目教学要求实验一 常用仪器的洗涤、干燥及非标准溶液的配制1.实验目的学习并掌握化学实验室安
5、全知识。了解常用仪器的主要用途、使用、洗涤与干燥方法。掌握非标准溶液的配制方法。2.实验原理直接水溶法、介质水溶法和稀释法。3.试剂与仪器设备蒸馏水、酒精等；表面皿、烧杯、量筒、移液管等玻璃仪器。4.实验步骤（1）洗涤表面皿、烧杯，干燥（烤干、或用少量酒精润洗后晾干或吹干）。（2）溶液的配制：A 500 毫升 0.1molL-1NaOH 溶液。B 500 毫升 0.1molL-1HCl 溶液。C 100 毫升 0.1 molL-1SnCl2溶液。5.实验数据与处理6.问题讨论（1）应如何配制与保存一些容易被氧化的如 SnCl2、FeCl 3等溶液？（2）铬酸洗液的去污原理？如何使用？如何判断其
6、是否失效？实验二 密度的测定1.实验目的学会正确地使用分析天平。学会常见液体、固体密度的测定方法。2.实验原理= m /V3.试剂与仪器设备乙醇、Sn 粒等；容量瓶、比重瓶、电子分析天平等。4.实验步骤 （1）无水乙醇：称取空容量瓶质量 m0，注入无水乙醇，称总质量 m1，计算。（2）粒状固体：称取空比重瓶质量 m0，装入待测物颗粒，称质量 m1，装入密度为 的液体，赶气泡、盖瓶塞，称质量 m2；回收瓶内颗粒，向瓶内注满密度为 的液体，赶气泡，盖上瓶塞称质量 m3，计算。5.实验数据与处理（1）无水乙醇密度测定：=（m 1- m0）/V（2）s=（m 1- m0）/ (m 3- m0)- (m
7、2- m1)6.讨论液体、固体密度的测定方法？实验三 酸碱滴定操作练习1.实验目的学习并掌握酸碱式滴定管、移液管的使用，掌握有效数字、精密度和准确度的概念。2.实验原理 nc 酸 V 酸 = mc 碱 V 碱3.试剂与仪器设备NaOH、HCl、0.2%酚酞、甲基橙等；酸碱式滴定管、移液管、锥形瓶等。4.实验步骤（1）NaOH 溶液滴定 HCl 溶液：以酚酞为指示剂，滴定至微红色，半分钟不褪色，平行测定 3 次。（2）HCl 溶液滴定 NaOH 溶液：以甲基橙为指示剂，滴至黄色变为橙色，平行测定 3 次。5.实验数据与处理 6.讨论（1）滴定管读数为何每次均要调到 0.00 刻度以下附近，其道理
8、何在？（2）接近终点时，为何用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？（3）酸碱滴定中，应如何选择指示剂？实验四 氯化钠的提纯1.实验目的掌握氯化钠提纯的原理和方法，学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。2.实验原理 Ba2+ + SO42- = BaSO4Ca2+ + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO32Mg2+ + CO32- + 2OH- = Mg2(OH)2CO33.试剂与仪器设备氯化钠、盐酸、饱和 NaCO3溶液、BaCl 2溶液、镁试剂、钴亚硝酸钠等；烧杯、试管、抽滤装置等。5.实验数据与处理 6.实验步骤（1）提纯：称取粗食盐加水溶解，加热溶液至沸
9、腾，加 BaCl2除 SO42-，检验 SO42-是否除净；加饱和 NaCO3溶液，除 Ca2+、Mg 2+和过量 Ba2+；静置，取上清液检验 Ba2+是否除尽，常压过滤，保留滤液，用盐酸调整酸度除去 CO32-；在蒸发皿中将浓缩至糊状、冷却结晶、减压过滤，除去 K+。（2）检验：取一定量产品，溶解成 3 份溶液，分别检验是否含有 SO42-、Ca2+、Mg 2+。7.讨论在提纯粗食盐过程中，K +将在哪一步操作中除去？实验五 铵盐中氮含量的测定甲醛法1.实验目的学习甲醛法测定硫酸铵化肥中铵态氮的含量。2.实验原理甲醛与铵盐作用：4NH 4+ + 6HCHO = （CH 2） 6N4H+ +
10、 3H+ + 6H2O4 NH4+ + 4OH- + 6HCHO = （CH 2） 6N4 + 10H2O3.试剂与仪器设备NaOH 溶液、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、酚酞等；天平、滴定管、移液管、容量瓶、吸量管。5.实验步骤（1）NaOH 溶液的标定。（2）用标准 NaOH 溶液除去甲醛溶液中少量的甲酸。（3）硫酸铵中的氮含量的测定：配制 200 毫升硫酸铵溶液，用移液管移取上清液于锥形瓶中，加甲醛溶液、1-2 滴酚酞，摇匀，放置 5 分钟后，用标准 NaOH 溶液滴定至微红色，30 秒不褪色，记录终点读数，平行测定 3 次。5.实验数据与处理氮的质量分数：6.讨论（1）中和甲醛及硫酸铵试样中的
11、游离酸时，为何采用不同的指示剂？（2）NH 4NO3、NH 4Cl 或 NH4HCO3中的 N 能否用甲醛法测定？实验六 硫酸亚铁铵的制备1.实验目的了解硫酸亚铁铵的制备方法以及目视比色的方法。2.实验原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 +6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O3.试剂与仪器设备铁屑、3 molL -1硫酸、硫酸铵、饱和 KSCN 溶液等；抽滤装置、蒸发皿、水浴锅、吸量管、比色管、台秤等。5.实验步骤（1）铁屑的净化。（2）铁屑与硫酸反应，制备硫酸亚铁。（3）按硫酸亚铁/硫酸铵的质量比为 1：0.75 的比例加硫酸铵
12、于（2）中滤液，在水浴上加热蒸发，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤，除去滤液，观察颜色形状，称重，计算产率。（4）产品检验：称样品加蒸馏水溶解，用 2 毫升 3 molL-1盐酸和 1 毫升饱和 KSCN 溶液处理后，与标准溶液进行目视比色。5.实验数据与处理 6.讨论（1）计算产量时应该以铁的用量为准，还是以硫酸铵的用量为准？为什么？实验七 醋酸电离常数的测定-pH 法1.实验目的学习并掌握 pH 计的使用方法，巩固滴定分析基本操作。2.实验原理HAc = H+ + Ac-当离解度 5%时,通过测定已知浓度的醋酸溶液的 pH 值，就可通过 KaH+2/c0(HAc)测定的 HAc 电离常数。3.试
13、剂与仪器设备NaOH、冰醋酸、酚酞等；pH 计、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶等。5.实验步骤配制 NaOH 溶液并用邻苯二甲酸氢钾标定；计算所需冰醋酸的量并配制醋酸溶液，以酚酞为指示剂，标定，用吸量管分别移取 250cm3、5.00cm 3、25.00cm 3标定好的 HAc 溶液，分别加入 50cm3容量瓶中，用蒸馏水定容，计算三种溶液的准确浓度；按由稀到浓的顺序,用 pH 计依次测定 pH 值，记录数据和室温，计算出相应的电离度和电离常数。6.实验数据与处理 7.讨论要做好本实验，操作的关键是什么？实验九 自来水中氯的测定莫尔法1、实验目的：掌握沉淀滴定法测定水中微量 Cl-含量的方法。
14、学习沉淀滴定的基本操作。2、原理：Ag+ + Cl-= AgClAg+ + CrO42-= Ag2CrO4 在中性或酸性介质（PH=6.510.5）中,以 K2CrO4为指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定 Cl-，AgCl 的溶解度小于 Ag2CrO4的溶解度，在滴定过程中 AgCl先沉淀出来，微过量的 Ag+与 CrO42-生成 Ag2CrO4砖红色沉淀，指示终点。3、试剂和仪器设备：分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、硝酸银、K 2Cr2O4、NaCl 固体。4.实验步骤：（1）NaCl 标准溶液的配制。（2）AgNO 3溶液的配制与标定。（3）自来水中 Cl-的测定：准却移取 10.
15、00ml 水样于锥形瓶中，加入 K2Cr2O4指示剂，用 AgNO3溶液滴定，至溶液由黄色浑浊呈现砖红色，即为终点，记下消耗 AgNO3溶液的体积，平行测定三份，计算自来水中 Cl-含量。5.实验数据与处理 6.讨论（1）指示剂用量的过多或过少，对测定结果有何影响？（2）为什么不能在酸性介质中进行？PH 值过高对结果有何影响？实验九 BaCl 22H2O 中钡的测定（沉淀重量法）1.实验目的学习重量分析的基本操作，测定 BaCl22H2O 中钡含量。2.实验原理利用沉淀反应，将试样中 Ba2+转化为称量形式硫酸钡，通过称量测得 BaCl22H2O 中钡的含量。3.试剂与仪器设备BaCl22H2
16、O、硫酸溶液等；电子天平、滴定装置、坩埚、微波炉等。4.实验步骤：（1）将两个洗干净的玻璃坩埚，用真空泵除去水分，放入烘箱干燥至恒重。（2）BaSO 4沉淀的制备。（3）称量型获得：硫酸钡沉淀冷却后，用倾泻法在已恒重的玻璃坩埚中减压过滤。上清液滤完后，用洗涤液将烧杯中的沉淀洗涤 3 次，每次用 15 毫升，再用水洗涤 1 次。然后定量转移沉淀至坩埚中，将坩埚放入炉中干燥，冷却、直至恒重，称量，计算试样中 Ba 含量。5.实验数据与处理 6.讨论（1）本实验的误差来源主要有哪些？如何清除？（2）沉淀进行陈化的作用是什么？（3）为什么沉淀要在热、稀并不断搅拌下逐滴加入沉淀剂实验十 废干电池的回收与
17、利用 1.实验目的以废旧干电池为原料，回收废干电池中铜、锌、二氧化锰和氯化铵；将回收的锌制成锌粒，并测定其纯度。2.实验原理3.试剂与仪器设备制备装置、常规玻璃仪器。4.实验步骤（自行设计）5.实验数据与处理 6.讨论为什么碱熔法制备高锰酸钾时，二氧化锰中不能混有炭或有机物？实验十一 元素及化合物的性质1.实验目的验证 s、p、d、ds 区元素及其化合物的相关物理性质和化学性质。2.实验原理3.试剂与仪器设备玻璃仪器。4.实验步骤5.实验数据与处理 6.讨论（1）为什么钙与盐酸反应剧烈，而与硫酸反应缓慢？（2）实验室如何制备氯气，有哪几种方法，实验条件有何不同？（3）产器放置的硫化氢、硫化钠、
18、亚硫酸钠溶液会发生什么变化？（4）如何配制 SnCl2溶液？（5）如何清洗有银镜的试管？清洗液为什么要回收？注：以上实验在第一学期开设，共 68 学时。实验十二 自来水总硬度的测定1.实验目的学习 EDTA 标准溶液的配制和标定，掌握配合物滴定法测定水硬度的原理、条件和方法。2.实验原理配位反应与配位滴定。 3.试剂与仪器设备CaCO3、氨性缓冲溶液、EDTA 二钠盐等；天平、滴定装置。4.实验步骤（1）配制 Ca2+标准溶液，并求算其准确浓度。（2）EDTA 溶液的配制与标定：配制 250cm3EDTA 溶液，用移液管移取标液于锥形瓶，加 20 cm3氨性缓冲溶液和少许 K-B 指示剂，用
19、EDTA 溶液滴定至由紫红色变为蓝绿色，平行测定 3 份，计算 EDTA 溶液的浓度。（3）水样总硬度的测定：用移液管准确移取水样于锥形瓶，加三乙醇胺、氨性缓冲溶液、Na 2S、少许 K-B 指示剂，用 EDTA 溶液滴定至由紫红色变为蓝绿色，记下所用体积，平行测定 3 份，计算水的总硬度。5.实验数据与处理水的总硬度 = (cV)EDTAM CaO / V 水6.讨论如何分别测定 Ca2+、Mg 2+含量？实验十三 邻二氮菲分光光度法测定微量铁1.实验目的熟悉邻二氮菲分光光度法测定微量铁的基本操作及绘图处理实验数据的方法。2.实验原理标准曲线法：配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下
20、依次测量各标准溶液的吸光度 A，以浓度为横坐标，A 为纵坐标，绘制标准曲线。未知样在同样条件下测定 A，由标准曲线上查得所求浓度。3.试剂与仪器设备铁标准溶液、醋酸钠溶液、盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液等；分光光度计、容量瓶、吸量管。4.实验步骤：（1）在波长 440-560nm 之间，每隔 5nm 测定吸光度，绘制的铁标准溶液波长-吸光度曲线。（2）配制不同浓度的 Fe3+溶液，以试剂空白为参比，在（1）中所选择波长处测定吸光度，以含铁量为横坐标，A 为纵坐标，绘制标准曲线。（3）试样中铁含量的测定：准确移取适量试液，注入比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，最后测量吸光度，从标准曲线上
21、查出并计算含铁量。5.实验数据与处理 6.讨论（1）制作标准曲线时能否任意改变加入试剂的顺序，为什么？（2）标准曲线法测定铁的依据是什么？实验十四 水样中化学需氧量的测定（KMnO 4法）1.实验目的掌握酸性高锰酸钾测定水中 COD 的分析方法2.实验原理酸性条件下，水样中还原性物质与 KMnO4充分反应，过量的 KMnO4用 Na2C2O4返滴定：2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 10CO2 + 8H2O + 2Mn2+3.试剂与仪器设备KMnO4溶液、Na 2C2O4、硫酸、硝酸银溶液等；电子天平、棕色滴定管、移液管、锥形瓶。4.实验步骤：（1）KMnO4 溶液（0.005
22、 molL -1）的配制与标定。（2）Na2C2O4 溶液的配制，求算其准确浓度 c Na2C2O4。（3）水样的测定：取适量水样，保持温度在 70-80，用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色，30s 内不褪色即为终点，记下的 KMnO4用量为 V1。（4）空白实验：在 250 cm3锥形瓶中加蒸馏水 100 cm3 和 1：2 硫酸 10 cm3，在 70-80，用 KMnO4标准溶液滴定至微红色，30s 内不褪色即为终点，记下的 KMnO4用量为 V2。（5）确定 KMnO4溶液与 H2C2O4溶液的换算系数 k。5.实验数据与处理 按下式计算 COD：COD Mn = (10.00+v1)k-10.00 c Na2C2O4161000 / VS式中 k=10.00 / (V3-V2)6.讨论COD 测定的影响因素？实验十五 漂白粉中有效氯含量的测定（间接碘量法）1.实验目的掌握间接碘量法测定漂白粉中有效氯含量；2.实验原理（间接碘量法）在酸性介质中定量氧化 I-，用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2可间接测得有效氯的含量： I 2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-3.试剂与仪器设备
