1、备案号：229432008中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准J C/T 1 0 7 3 2 0 0 8水 泥 中 氯 离 子 的 化 学 分 析 方 法Methods for chemical analysis of chloride for cement2 0 0 8-0 2-0 1 发 布 _2 0 0 8-0 7-0 1 实 施 r 中 华 入 民 共 _ 国 國 家 发 展 _ 改 革 委 员 会 发 布JC/T 10732008前 言 本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研&总 院、中国建筑材料检验认证
2、中心。本标准主要起草人：崔健、温玉刚、刘文长、黄爽搂、王瑞海。本标准为首次发布。IJC/T 10732008水泥中氯离子的化学分析方法l _|m L。滴定度单位用“毫 1 范围 本标准规定了硫氰酸铵容量法(基准法)及磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法）测定水泥中氯离子的化 学分析方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其它核對。2 规范性引用文件 下列文件中的条 _ 过本沅准的引 j i丨而成为氺拓准的条款。凡是 期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误|内容)或修订版均不适用于木标准，然而，鼓 _ 据：!_示准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件爲最新版本.，注日期的引斤义其最新
3、版本适 本 标准。GB/T 6 6 8 2 分析实验室 j l:戍规沿和试验方法 GB/T 1 2 5 7 3水泥取样方法|#3 试验的基 _ 求|3.1 试验次 每项测定 p 试 次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。3.2 质量、体|只、_定度和结果的表示-质量以克 P 示 I精确至 0.000 1 g。滴定管体积用“毫升(m L)”表示精确：克每毫升表示|m g/|L)”，滴定度经修约后保留有效数字三位。氯离子测 结：!以质量分数计 5数值以表示,计算结果表示至小数点后三位。3.3 空白试验 使用相同量!试剂不加人认样,按照如 i.i的测定步豇 P 行试验,对-到!定结果进行校正
4、。4 试样的制备 试样应具有代表性和均勻性。水泥的取祥方法 Q G I./T 12573进行,/实验室试样缩分后的试样应 不少于 200 g o 以四分 緣 或缩分 罟将 试 f 卩 缩 减帘 不少 干 50 g，然后研 磨 至全 部 通过 0.080 mm方 孔筛，将 试样 充 分 混匀,装 人试样 瓶 中,密封 保 存,供 测定用。其 余作 为 原 样 密*保 存 备用。5 试剂和材料 除另 有 说明外，所用试剂应不 低 于分析 纯 子标定 与配 制标准 溶液 的试剂应为基准试剂。所用水 应 符 合 GB/T 6682中规定的三 级 水要求。本标准所列 市售浓液 体试剂的 密 度指 20C
5、的 密 度。在 化学分析中，所用酸或 氨 水，凡 未 注 浓 度 者 均指 市售 的 浓 酸或 浓氨 水 5用体积 比 表示试剂 稀释程 度，例 如 硝 酸(1+2)表示：1份 体积的 浓硝 酸 与 2 份 体积的水相 混 合。5.1 硝 酸(HN 3),密 度 1.39 g/cm3 1.41 g/cm3或质量分数 65%68%。5.2 磷 酸（H3 PO丄 密 度 1.68 g/cm3或质量分数 多 85%。5.3 乙 醇（C2 H5 O H)J$积分数 95%或 无 水 乙醇。5.4 过 氧 化 氢（仏 0 2)5质量分数 30%。5.5 硝 酸 1+2。JC/T 107320085.6
6、硝 酸 l+100o5.7 氢 氧 化 钠(Na H)溶液 c(Na H)=0.5 mol/L将 2 g氢氧 化 钠溶 于 100 m L水中。5.8 硝 酸 溶 液 c(HN3)=0.5 mol/L取 3 m L硝 酸(5.1),用水 稀释 至 100 mL。5.9 硝 酸 银 标准 溶液 c(AgN3)=0.05 mol/L称 取 8.494 0 g 硝 酸 银(AgNOs)溶 于水中，转移 至 1 L 容量 瓶 中，用水 洗净烧杯并稀释 至标 线，摇匀。避光 保 存。5.1 0 硫氰酸铵标准滴定 溶液 c(NH4 SCN)=0.05 mol/L称 取 3。8 g硫氰酸铵(NHiSCN)济
7、 于水,稀释 到 1 L。5.1 1 氯 离子标准 溶液 准确 称 取 0.329 7 g 已 在 13015CTC洪 过 2 h 的 沾:化 钠，溶 于少量水 屮，然后 移 入 1 L 容量 瓶 中，用 水 稀释 至标 线,摇 勻。Im L 此溶液含 0.2 mg氯离子。吸 取 上述溶液 50.00 m L,移 人 250 m L容量 瓶 中，用水 稀释 至标 线，摇匀。1 m L此溶液含 0.04 mg氯 离子。5.1 2 硝 酸汞标准滴定 溶液 c(i!g(NO：-)：O.OOi mol/L5.12.1 硝 酸汞标准滴定 溶液 c(rI-(NO,)：)-O.OG!mol/L的 配 制 称
8、 取 0.34 g 硝 酸汞 Hg(N 3)r 1/2 _，溶 于 10 m L硝 酸(5.8)中,移 入 1 L 容 虽瓶 内，用水 稀释 至标 线，摇 匀。5.12.2 硝 酸,标 准 滴 定 溶 液 cCHgCNOO.OOl moi/L的标定 用 微 量滴 管准确加人 5.00 m L浓 度为 0.04 mg/m L氣 离子标准 溶液(5.1 b 1)于 50 m L锥形瓶 中,加人 2 0 m L乙醇(5.3|及 12 滴 溴酚蓝 指示剂(5.16),用 氢氧 化 钠溶液(5.7)调 至 溶液呈蓝色 5 然后用 硝 酸(5.8)调 至 溶液 刚 好变 黄，再 过量 1滴(pH约为 3.
9、5)，加 入 10滴 二苯偶氮碳酰肼 指示剂（5.17)，用 硝 酸汞标准滴 定 溶液 滴定至 紫红色 出 现。同 时 进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入 氣 离子标准 溶液，按照相同的测定步 骤 进行试验。硝 酸汞标准滴定 溶液 对 氣 离子的滴定度按 式(1)计算：t.0.04X5.00 _ 0.2 Tc!-.式 中:T c rv2-Vx-0。04_.5.00-硝 酸汞标准滴定 溶液 对 氮 离子的滴定度，单位为毫克每毫升(m g/mL);-标定 时消耗硝 酸汞标准滴定 溶液 的体积,单位为毫升(m L);-空白试验 消耗硝 酸汞标准滴定 溶液 的体积 s单位为毫升(mL)；-氯离子标
10、准 溶液 的 浓 度 s单位为毫克每毫升(mg/mL)；-加入氯离子标准 溶液 的体积,单位为毫升(mL)。5.1 3 硝 酸汞标准滴定 溶液 c(Hg(N 3)2)=0.005 mol/L5.1 3.1 硝 酸汞标准滴定 溶液 c(Hg(N03)2)=0.005 mol/L的 配 制 称 取 1.67 硝 酸 萊 唯 01 3)2。1/2成，溶 于 10 m L硝 酸(5.8)中，移 入 1 L 容量 瓶 内，用水 稀释 至标 线，摇 匀。5.1 3.2 硝 酸汞标准滴定 溶液 c(Hg(N03)2H).005 mol/L的标定 用 微 量滴定管准确加入 7.00 mL、0.2 m g/m
11、L氯离子标准 溶液(5.11)于 50 m L锥形瓶 中，以下 操作 按 5.12.2步 骤 进行。同 时 进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准 溶液,按照相同的测定步 骤 进行试验。硝 酸汞标准滴定 溶液 对氯离子的滴定度按 式(2)计算：JC/T 107320086.1 天 平感 量为 0|0 0 1 go 6.2 氯离子 _ 馏 _ 置 氯离子蒸 b 装 t 如 图 1所示。下 _ 0.2x7.00 _ 1.4/o C l f=Y 3 F4-F 3.式 中：TC 1-硝 酸汞标准滴定 溶液 对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；V4 标定 时消耗硝 酸汞标准滴定
12、溶液 的体积，单位为毫升(mL);F3 空白试验 消耗硝 酸汞标准滴定 溶液 的体积，单位为毫升(m L);0.2 氯离子标准 溶液 的 浓 度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；7.00 加入氯离子标准 溶液 的体积,单位为毫升(mL)。5.1 4 硝 酸 银溶液(5 g/L)将 5 g硝 酸 银(AgNOO溶 于 1 L 水中。5.1 5 硫酸 铁 铵指示剂 溶液 NH4 Fe(S04)212H2)100 m L硫酸 铁 铵的过 饱 和 溶液 加人 10 m L稀硝 酸（5.5)。5.1 6 溴酣蓝 指示剂,液（l g f l)将 O.lg溴酚蓝溶 于 100m L乙辞 中。5.17 二 苯
13、偶氮 5 肼溶液（10g/L)将 l g 二苯偶氮碳酰肼溶 于 100 m L乙郎(5.3)屮。6 仪器与设 备 1一吹气栗；2转 子 流 量计；3洗气瓶，内 装硝 酸 银溶液(5.14)；4一 温 控仪；5 电炉；6石英 蒸馏管；7炉膛 保温 罩；8蛇形冷凝 管；9 50 m L锥形瓶。圏 1 测氯蒸馏 装置 示 意圈JC/T 1073 20087 硫氰酸铵容量法（基准法）7.1 方法提要 本方法测定 除氟 以 外 的 卤素含 量，以氯离子(cr)表示结果。试样用 煮沸 的 稀硝 酸进行分 解。同 时 消除 硫化 物 的 干扰。用 已知 量的 硝 酸 银 标准 溶液 使 已溶解 的氯化 物沉
14、淀。煮沸 后，沉淀物 用 稀硝 酸 洗涤 a 将滤液 和 洗涤液冷却 至 25C以下，以 铁(III)盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定 溶液 滴定过量的 硝 酸 银。7.2 分析步 骤 称 取 5 g(0.0500 g)试样(mO，精确至 0.000 1 g,放 人 400 m L烧杯 中，加 50 m L水，用 玻璃棒搅拌，加人 50 m L硝 酸(5.5),将混 合 物 加 热 至 沸,不 停搅拌并煮沸 12 min0 用 移液 管 移 取 5.00 m L硝 酸 银 标 准 溶液（5.9)于 溶 液 中，煮 沸 12 m in,用 预先 以 稀硝 酸（5.6)冲洗 过的 慢速滤纸 过 滤5
15、滤液置 于 500 m L锥形瓶 中，用 稀硝 酸(5.6)洗涤烧杯、玻璃棒 和 滤纸 5直 至 滤液 和 洗液 总体积达到约 200 mL，溶液 在弱光线 或 暗处冷却 至 25C以下。加 入 5 m L硫酸 铁 铵指示剂 济液(5.1.5),川 硫沿 S铵 丨 i;滴定 溶液 滴定(5.1 0),同 时充 分 摇动，直 至 滴人 一 滴 溶液 后 产生 的 淡红棕色在摇动 下不 消失 为 止。记录 滴定所用硫 氣 酸铵标准滴定 溶液 的体积(V5)。如果 V5小于 0.5 m L,用 减 少 一半.的试样质量 重 新试验。不加人试样按 上述 步 骤 进行空白试验。7.3 结果表示 与 计算
16、 氯离子的 含盘 按 式(3)计算：(3)二 L773X5,00(0-.xi00 二 0.8 8 6 5 x 0 1.L 1 0 0 0 xy6 xh i,x/ni式 中：wc r 一 氯离子的质量分数，;,V5 滴定所 消耗 的硫 氘 酸铵 溶液 的 M U 位为毫升(m L);F6 空白试验滴定所 消耗 的硫 领 酸铵 溶液 的体积，单位为毫升(m|)。mi-试样的质量，单位为克(g)；1.773 硝 酸 银 标准 溶液 对 铽 离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)-隱,8 磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）8.1 方法提要 用规定的蒸馏 装置在 250C260C温度条件下,以过 铽
17、化 氢 和磷酸#解 试样，以 净 化空 气做载 体，进行蒸馏分离氯离子，用 稀硝 酸 作吸收液，蒸 馏 10 miri 1 5 min后 3用 乙醇吹洗冷凝 管及其下 端 于 锥形 瓶 内，乙醇 的加入量 占 75%(体积分数）以 上。在 pI13.5左:f f，以 二苯偶氮碳酰肼 为指示剂，用 硝 酸汞标 准滴定 溶液 进行滴定。8.2 分析步 骤 向 50 m L锥形瓶 中加入约 3 m L水 及 5 滴 硝 酸(5.8)，放在冷凝 管下 端 用以 承接 蒸馏 液,冷凝 管下 端 的硅 胶 管 插 于 锥形瓶 的 溶液 中。称 取约 0.3 g(m2)试样，精确至 0.000 1 g，置
18、于 已烘干 的 石英 蒸馏管中，勿 使试样 粘附 于管 壁。向 蒸馏管中加入 5 滴过 氧 化 氢溶液(5.4)，摇动 后加入 5mL磷酸(5.2)，套上磨 口 塞s摇动待 试样分 解产生 的 二氧 化 碳气 体 大部 分 逸 出后，将固 定 架套在石英 蒸馏管 上，并将 其 置 于温度 250C260C的 测氯蒸馏 装置(6.2)炉膛 内，迅速地 以硅 橡胶 管 连接好 蒸馏管的进出口 部 分(先连 出 气 管，后 连 进 气 管），盖上奶盖。开动气泵，调节气流速 度 在 100 mL/min200 mL/min，蒸 馏 10 min 15 m in后 关闭气泵，拆 下 连接 管，取出蒸馏管
19、 置 于试管 架 内。用 乙醇(5.3)吹洗冷凝 管及其下 端 于 锥形瓶 内（乙醇 用量约为 15 mL)。由 冷凝 管下 部 取出 承接 蒸馏JC/T 10732008液 的 锥形瓶 s向 其中加入 12 滴 溴酹蓝 指示剂(5.16),用 氢氧 化 钠溶液(5.7)调 至 溶液呈蓝色，然后用 硝 酸(5.8)调 至 溶液 刚 好变 黄，再 过量 1滴 5加 入 10滴 二苯偶氮碳酰肼 指示剂（5.17)，用 硝 酸汞标准滴定 溶 液(5.12)滴定至 紫红色 出 现。氯离子 含 量为 0.2%1%时，蒸馏 时间 应为约 15 min20 m in;用 硝 酸汞标准滴定 溶液（5.13)c
20、(Hg(N 3)2)=0.005 m ol/L进行滴定。进行试样分析 时,应同 时 进行空白试验，并 对测定结果加以校正。8.3 结果表示 与 计算 氯离子的 含 量按 式(4)计算：.-Tc 1 z iV 8 _ 7)v i nn.Wcr C 2 x i 000 100 式 中：Wc 一 氯离子的#分数 3%;TC r 硝 酸汞 _ 滴#溶液 对 氣 离子的滴定度,单位为毫克每毫升 i(m g/m L);V7 空白 消 丨 1 酸汞标准滴定 溶液 的 障 积 3 位为毫升(m L);F 8 滴 _ 消耗硝 酸汞标准滴定 溶液 的体积，单位为毫升(m L);m2 试 參 的质量,单位为克(g)
21、。；#I9 腦.本标准所 歹 _ 许 _ 均为 绝 对 偏差 5 百 分数表示。同 一 试验 _ 的|差 是指:同 一 分析试验室同 一 分析人员(或两 个 分析人员）,采用本标准方法分析 同 一 试样 时 肩|c 分 I?结果应 符 合 允 许差 规定。如 超 出 允 许 范围，应 在 短 时间 内进行 第 三次测定(或 第 三 者 的测定），测 难 结 4 与 前两次或 任 一 次分析结果 之 差 值 符 合 允 许差 规定 时 取,平均值，否 则，应 查 找 原 a，重 新按 I：述 鄭 定进行分析。不同试验 _ 的*差 是 指:两 个 试 纟 丨本标准方法对同 一 试样各 自|行|析
22、时，所 得 分析结果 的平均值 之 差 应合、许差 规定 氣 尚 子测定 果白 许差 见 表 1。氣 离子 含 量范 11%同 一 试验 垡 的 允 许差#同试验室的 允 许差 m o 0.0030.100.300侧 J0.030中华人民共和国 建材行业标准 水泥中氯离子的化学分析方法 JC/T 1073 2008中国建材 工 业出版 社 出版 建筑材料 工 业技术 监督 研究中心(原 国家建筑材料 工 业 局 标准化研究所)发行 新华 书店北京 发行所发行各 地 新华 书店 经 售 地 矿 经研院 印刷厂印刷 版 权 所有不 得翻印氺 开 本 880X1230 1/16 印张 0.7 5 字 数 15千 字 2008年 7 月 第 一 版 2008年 7 月第 一 次 印刷 印 数 1 500.书 号：1580227.191*编 号:0542网址：电 话：（010)51164708 地 址:北京朝阳区 管 庄东里 建材 大 院 北楼邮编：100024 本标准如出 现 印 装 质量 问题，由发行 部 负责 调 换。
