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离子色谱法测定水样中的阴离子种类及含量离子色谱:阴阳离子分析选择性好灵敏快速简便同时测定多组分离子色谱法测定饮用水中的阴离子2应用离子色谱对糖分的分析离子色谱法测定饮用水中的阴离子第一部分实验目的第二部分实验原理第三部分试剂和仪器第四部分色谱条件第五部分实验步骤第六部分注意事项第七部分思考题主要内容3离子色谱法测定饮用水中的阴离子一、实验目的1.了解离子色谱法分析的基本原理及其操作方法 ;2.学习离子色谱仪的构造和使用(特别是软件 应用);3.掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。二、实验原理离子色谱法测定饮用水中的阴离子离子 色谱( Ion Chromatography, IC) : 色谱法 的一个 分支固定相 : 离子交换树脂, 流动相 : 电解质溶液, 检测器: 电导检测器。二、实验原理离子色谱法测定饮用水中的阴离子分离原理 : 可逆交换 /亲和力 的 差别 ; 适用于 亲水性 阴、阳 离子的分离。二、实验原理离子色谱法测定饮用水中的阴离子离子交换 洗脱顺序 抑制器三、试剂和仪器离子色谱法测定饮用水中的阴离子1. 试剂Na2CO3和 NaHCO3淋洗液; F-、 Cl-、 Br-、 NO2-、 NO3-、 SO42-标准溶液;经超纯水机处理的超纯水(其电导率 5 Scm-1)。2. 仪器ICS-90离子色谱仪; 1 mL进样器; 10 mL容量瓶; 50 mL容量瓶 ;水系 过滤膜;3. 待测样本自来水 ; 白开水 ; 矿泉水 1; 矿泉水 2;任选其一四、色谱条件离子色谱法测定饮用水中的阴离子分离柱:阴离子交换柱 Dionex IonPac As22( 2504.0 mm i.d.)检测器:电导检测器洗脱液: 4.5 mmo lnullL-1Na2CO3和 1.4 mmolnullL-1NaHCO3再生液: 50 mmolnullL-1H2SO4流速: l mLnullmin-1进样量: 10 L表一标准样品的配制五、实验步骤离子色谱法测定饮用水中的阴离子在万分之一天平上准确称取上述各种基准物,分别用超纯水稀释定溶于六个50 mL容量瓶中,配成浓度为1.0 gnullL-1的标准溶液,然后分别吸取100L置于一个10 mL容量瓶中,配成混合标准溶液备用1.试剂的配制五、实验步骤离子色谱法测定饮用水中的阴离子水样制备用干净的小烧杯接一杯自来水或白开水、矿泉水备用。淋洗液配制Na2CO3(4.5 mmolL-1)NaHCO3(1.4 mmolL-1)再生液配制H2SO4(50 mmolL-1)五、实验步骤离子色谱法测定饮用水中的阴离子1) 按照 离子色谱操作说明书,依次打开离子色谱的电源开关,色谱工作站,启动泵,调节流速为 l mLnullmin-1, 使系统平衡 40 min以上 ;2) 按照 Chromeleon色谱工作站操作指南,进行程序编辑 工作 ;3) 配制 标准样品,并准备待测水体 样品 ; ( 可在开机前先完成)4) 待 仪器基线稳定后,开始进样分析,工作站记录色谱 数据 ;5) 样品 分析完成后 ,开始 数据处理工作,并打印 结果 。2. 操作步骤六、注意事项1. 经常用去离子水对泵进行清洗使其处于良好状态,特别是使用强酸强碱后;2. 为防止泵内进气泡,可对淋洗液加压,一般使用氮气;3. 配置淋洗液的水应满足电阻率大于 17.8 cm的要求,如果进行痕量分析,所使用淋洗液要用电阻率大于 18.0 cm以上的水配置,以减小基线噪声,提高测定灵敏度。4. 进样前要对样本进行过滤;5. 必须定期对仪器进行 校验 维护 , 以确保系统内没有气泡产生。离子色谱法测定饮用水中的阴离子1. 淋洗 液在离子色谱中起到什么作用?2. 预测 F-、 Cl-、 Br-、 NO2-、 NO3-和 SO42-的被洗脱顺序,分析其影响因素?3. 为什么 需要在电导检测器前加入抑制器,其工作原理是什么?4. 电导检测器 为什么可用作离子色谱分析的检测器?5. 离子 色谱的测试样品有哪些要求?6. 为什么 实验中需要使用超纯水?超纯水与重蒸水、去离子水有何区别?7. 为什么 离子色谱输液系统不能进气泡?8. 离子 色谱出现基线漂移原因及解决方法?9. 设定 运行程序分为哪几个部分,有什么注意事项?七、思考题离子色谱法测定饮用水中的阴离子15谢谢离子色谱法测定饮用水中的阴离子
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