1、对氟苯甲醛医药中间体及其化工原料 2004 年 6 月ll 二二三氡唑1H 一 1,2,3-三氮唑(1)是 B 一内酰酶抑制剂他唑巴坦的重要中间体,也可用于其他药物的合成.以苯并三氮唑为原料,以高锰酸钾为氧化剂,水为溶剂在105下氧化,制得 1,2,3-三氮唑-4,5 一二羧酸,然后微波脱羧制得 1H 一 1,2,3-三氮唑,总收率 64.7%.作者:徐卫良李云政北京理工大学化工与环境学院(北京 10oo81)原载:精细化工,200320(10):628-629对氟苯甲醛(1)是一种用途广泛的有机合成中间体,可用于医药,农药及燃料等的合成.以氟苯和C0 为原料 ,AICI3 和无水 HCl 为
2、催化剂,在 1.03.5MPa 的 C0 压力下反应合成了对氟苯甲醛 .最佳工艺条件为:n(氟苯)/n(AICl,):1.0,反应温度 7O,HCI用量为反应物料总质量的 1.o%,反应时间为 1.5h.在此工艺条件下,氟苯转化为对氟苯甲醛的选择性可达99.1%,产率为 95%以上.作者:刘宇沈阳药科大学(辽宁沈阳 l1o016)原载:精细化工,2003(8):506-508仅一乙炔基吡啶是医用消炎药及部分农药杀虫剂常用的中间体,也是近几年来导电聚乙炔高分子材料和聚乙炔光学功能材料的重要原料.因此,仅一乙炔基吡啶的合成研究有重要意义.合成工艺技术:在无水无氧手套箱中,称取 245ml 三苯基磷
3、二氯化钯和等摩尔量(35mg)碘化酮到三颈瓶后,通氮气,加 692 一甲基一 3 一炔-2 一醇到 9.48g2 一溴吡啶的 90ml 无水二乙胺中,控温反应至设定时间后,旋转蒸发掉二乙胺.再用乙醚萃取,得到吡啶炔醇.将 75ml 溶有 13.5mg 吡啶炔醇的无水甲苯溶液和 2.7g 氢氧化钠,在 80C 加热,反应到设定时间.过滤后旋转蒸发掉甲苯,得淡黄色产品.作者:光善仪徐洪耀尹守春安徽大学化学化工学院(安徽合肥 23o039)郭绍伟张丰制台湾交通大学应用化学研究所(中国台湾)原载:精细化工,2 伽 I421(4):3013032,6 一二氯一 4 一三氟甲基苯胺2,6 一二氯-4 一三
4、氟甲基苯胺 (1)是一种重要中间体,被广泛用于医药及农药的制备.合成工艺技术:在压力釜中投入 3,4-二氯三氟甲苯,DMF 和 KOH 进行氨化反应,之后分离出氨化产物后再进行氯化和去甲基,收率 82%.作者:严传鸣李翔江苏省农药研究所有限公司南京 210036)原载:现代农药,20032(5):55 一氨基一 1 一羟乙基吡啶(1)是第四代注射用氨噻肟型头孢菌素一硫酸头孢噻利的重要中间体.合成工艺技术:以氯乙醇和水合肼为原料,在碱作用下制得2 一羟基乙肼,进而与 3 一甲氧基丙烯腈环和得(1),总收率 40%.该工艺原料易得,操作简便,适于工业化生产.作者:仲琰吴彬东南大学化学化工系(江苏南
5、京 21o018)原载:中国医药工业杂志,2003(9):43132口可生物降解聚丙交酯乙交酯微粒(1)作为医药载体,可生物降解聚合物材料对人体无毒副作用,并且可以实现药物在药灶部位稳定,长效的释放,有利于实现靶向控制释放,从而避免毒性药物(如肿瘤药物)对药灶部位以外的其他身体部位造成毒害,并能有效地减少药物服用量,大大提高药效.合成工艺技术:所选用的微粒制备方法必须满足以下要求:在包裹过程以及最终的微球产品中,药物的稳定性和生物活性不能受到破坏性影响;满足粒径要求(250p,m,理想粒径1251.zm)的微球产量和药物包封率必须较高; 微球质量和药物释放曲线在一定范围内必须具有重现性;微球应该具有较好的分散性,不该出现团聚或粘附现象.作者:卢凌彬黄可龙中南大学化学化工学院功能材料化学研究所(湖南长沙410083)原载:化工进展,200423(1):382
