1、从甘草酸粗品制取甘草酸单铵盐HEILONGJIANGMEDICINEANDPHARMACYAug.2004,Vo1.27No.4?51?从甘草酸粗品制取甘草酸单铵盐佟连生,田云(黑龙江省隹木斯晨星药业有限责任公司,黑龙江佳木斯 154007)关键词:甘草;甘草酸单铵盐中图分类号:R943 文献标识码:A 文章编号:10080104(2004)040051 一 O1甘草酸单铵盐(monoammoniumglycyrrhizinate,简称进行活性炭脱色重结晶,得白色针状结晶 15.5g,收率约MAG)在药物,食品添加剂和化妆品的合成中有着广泛的用 61,纯度98,Mp208212C(分解),其理
2、化检验结果符途,一般从中药甘草提取分离甘草酸(简称 GA)粗品然后再合黑龙江省“ 甘草酸铵对照品质量标准“.制成 MAG 精品.文献报道】,均用毒性较大的甲醇作溶剂 2 讨论进行精制,提取浓缩后所得产品纯度较低(90),收率也较低(65 75%),纯化困难.我们选用酸性乙醇为提取溶剂,重结晶前用冰醋酸处理,只经一次重结晶即可获得白色结晶产品,纯度 98(甲醇法). 收率可达 61 以上.1 工艺过程式及操作方法GA 粗品坚提取液 TAG堕墼竺里+MAG 粗品希旦 MAG称取甘草酸粗品(含量约 5O重量法)50g 置三口烧瓶中,加入用浓盐酸酸化的 95 乙醇(CP)pH3.54.0,170ml,
3、在 4O50搅拌提取 4h.抽滤.残渣用 100ml 酸性乙醇在同样条件下进行第二次提取 3h.抽滤.合并两次提取液(如再增加一次提取或用高效抽提设备,收率还可提高).在搅拌下滴加浓氨水(或通入氨气),使溶液 pH 值为 7.27.5,室温静置 0.5h,使沉淀完全.抽滤,沉淀(为甘草酸三铵盐,简称 TAO)不经干燥用适时量冰醋酸使之分解调成稀糊状,必要时可微微加热,静置 1h 以上.抽滤.沉淀用少量冰醋酸洗涤 12 次,得浅黄色或近白色 MAG 湿粗品.后用 75 乙醇2.1 酸性乙醇液以浓盐酸与 95%乙醇(化学醇)配制为好.如摇篮用浓硝酸3 或 pH 值大于或小于 3.54.0,均不利于
4、后处理,并影响收率.提取温度也不宜太高,否则会增加胶质及色素等杂质的浸出量,给后处理带来困难而影响收率.2.2 浓氨水可用 95 乙醇适当稀释,甲醇和水会影响氨沉淀物的析出及重结晶,故提取和重结晶应控制溶剂比例,特别要避免甲醇的混入.TAG 不能干燥或久置,应趁湿尽快用冰醋酸处理,使甘草酸三铵盐转化为单铵盐.同时可除去色素和胶质等杂质.这步处理的效果直接影响结晶和产物色泽纯度.参考文献:1柯铭清,中草药有效成分理化与药理特性M.长沙:湖南科技出版社,1982,254Ez华中师范学院.分析化学 EM.北京:人民教育出版社,1981,2493沙世炎.中草药有效成分分析法 EM.北京:人民卫生出版社
5、 ,1982.88(收稿日期:2004 一 O628)A 一纳米中药组 B 一丽珠肠乐组 C 一常态中药组从表 2,3 可以看出,用盐酸林可霉素致小鼠肠道菌群失调后,经过纳米中药持续 7d 治疗,肠道四种正常菌菌量均有大幅度增加,与自然恢复组相比,差异极其显着(PO.01).丽珠肠乐和常态中药治疗组四种菌菌量也增加迅速,与自然恢复组比也显示有明显差别(P0.01)或 PO.05).自然恢复组细菌量虽有增加,但明显不如各治疗组恢复迅速.纳米中药治疗组双歧杆菌增长与常态中药和丽珠肠乐治疗组相比有极显着差异(P0.01),纳米中药治疗组乳酸杆菌增长与其余两组相比也具有显着性(P0.05).纳米中药治
6、疗组肠杆菌和肠球菌均值虽高于其他两个治疗组,但无显着性差异(P0.05).说明纳米中药与常态中药和丽珠肠乐相比,在调整肠道菌群时,能够显着提高双歧杆菌和乳酸杆菌菌量.4 讨论本实验用盐酸林可霉素造成小鼠肠道菌群失调的动物模型,动物表现为腹泻,肠粘膜损伤,肠道四种正常菌双歧杆菌,乳酸杆菌,肠杆菌,肠球菌大幅度下降.经过连续使用纳作者简介:薛艳华(1971)女,黑龙江佳木斯人,在读博士.米中药,常态中药和丽珠肠乐调整 7d,上述动物症状消失,肠道四种正常菌菌量均有极显着增加,本实验采用临床应用疗效肯定的丽珠肠乐作为阳性对照,结果发现,常态中药与丽珠肠乐能修复损伤肠粘膜,扶植正常菌群生长,但纳米中药
7、明显优于常态中药和阳性对照组.中药制剂产生的药理效应不能仅仅归之于药物特有的化学组成,还与该制剂的物理状态密切相关.在改变物理状态方面,改变药物的单元尺寸是十分有效的.当颗粒尺寸进入纳米量级时,由于量子尺寸效应和表面效应,纳米粒子呈现出新奇的物理,化学和生物学特性.本实验将普通当归,白芍中药等按一定比例混合,进行纳米化后,粒径变小,比常态中药易吸收,从而提高了药物活性和生物利用度,减少了用药量,这可能就是纳米中药优于常态中药的依据所在.纳米技术应用于中药还处于“种子期“, 其制备技术,药理学,药效学和毒理学的系统评价方法还不完善,但随着研究的深入.可能会引发中医药行业新的技术革命.(收稿日期:2004 一 O512)
