1、高中化学专项复习专题20物质的制备与定量分析备考篇 提纲挈领【考情探究】课标解读考点物质的制备与合成物质的定量分析解读1.根据物质制备实验目的和要求,正确选用实验装置;预测或描述实验现象2.掌握控制实验条件的方法1.理解定量实验的原理2.熟悉记录数据和识别有效数据的方法3.能对实验结果进行评价与分析考情分析物质制备实验有选择题与综合实验题。近两年的命题点主要有:物质制备的原理、产品分离提纯的方法选择、分离操作的正误判断,物质的制备实验中装置的作用、产率的计算等。定量分析方法主要有滴定分析、热重分析、气体体积测定分析等备考指导了解常见金属、非金属及其化合物的制备方法。能根据实验目的,理解实验原理
2、以及可能发生的副反应,明确分离与提纯的方法,熟悉产率的计算方法。熟悉常用定量分析实验的原理【真题探秘】基础篇 固本夯基【基础集训】考点一物质的制备与合成1.(2020届湖北名师联盟月考一,10)某同学设计用下图的装置制备少量的AlCl3(易水解)。下列说法错误的是()A.G装置作用是除去多余氯气,防止空气污染B.装置C和F中的试剂均为浓硫酸,其作用是防止水蒸气进入E中C.用50 mL 12 mol/L的盐酸与足量的MnO2反应,所得氯气可以制取26.7 g AlCl3D.实验过程中应先点燃A处的酒精灯,待装置中充满黄绿色气体时再点燃D处的酒精灯答案C2.(2019福建龙岩一模,11)某兴趣小组
3、采用如图实验装置及相应操作制取纯碱。实验时,广口瓶中反应的化学方程式为NH3+CO2+H2O+NaCl NaHCO3+NH4Cl。下列分析正确的是()A.导气管乙应该通入氨气B.导气管甲应先于乙通入气体C.干燥管中应盛装碱石灰D.广口瓶最好置于热水浴中答案B3.(2019湖南长沙一中月考一,19)(14分)兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究SO2的性质,并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na2S2O5)。请回答下列问题(实验前已除去装置中的空气):(1)打开分液漏斗活塞,发现其中的液体不能流下,应采取的操作是。(2)关闭K2、K3,打开K1,装置B中发生反应的离子方程式为,
4、观察到装置C中发生的现象是。(3)装置D和F的作用是。(4)关闭K1、K3,打开K2。一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出,装置E中发生反应的化学方程式为。(5)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下:(已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI)按上述方案实验,消耗标准I2溶液20.00 mL,实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为gL-1。若实验中盛装标准液的滴定管未润洗,则测定结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。(6)设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化:。答案(1)拔掉分
5、液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔)(2)2Fe3+SO2+2H2O 2Fe2+SO42-+4H+有淡黄色沉淀生成(3)吸收SO2,防止污染空气(4)SO2+Na2SO3 Na2S2O5(5)0.128偏高(6)取少量Na2S2O5晶体于试管中,加适量水溶解,再滴加足量盐酸,振荡,再滴入BaCl2溶液,有白色沉淀生成考点二物质的定量分析4.(2020届湖南衡阳八中月考二,14)某实验小组设计如下实验装置(图中夹持装置省略)测定制备的CaCO3粉末的纯度(样品中杂质不与酸反应,反应前装置中的CO2已全部排出)。下列说法错误的是()A.缓缓通入空气的作用是将反应结
6、束后装置中残留的CO2全部鼓入到C装置中被吸收B.A装置和D装置都是为了防止空气中的CO2气体进入C装置而产生误差C.为了防止B中盐酸挥发产生干扰,必须在B、C装置中间加一个装有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶D.若CaCO3样品的质量为x,从C中取出的沉淀洗净干燥后的质量为y,则CaCO3的纯度为yM(CaCO3)xM(BaCO3)100%答案C5.(2018湖南长郡中学二模,26)(14分)叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,是汽车安全气囊中的主要成分,能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。已知:NaNH2+N2ONaN3+H2O实验室利用如下装置模拟工业级NaN3的
7、制备。请回答下列问题:实验:制备NaN3(1)装置C中盛放的药品为,装置B的主要作用是。(2)为了使反应均匀受热,装置D处b容器应充入的介质是。(3)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为。(4)图中a容器用不锈钢材质的而不用玻璃的,其主要原因是。实验:分离提纯反应完全结束后,取出装置D中的混合物进行以下操作,得到NaN3固体。 (5)操作采用乙醚洗涤的原因是。实验:定量测定实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数:将2.500 g试样配成500 mL 溶液。取50.00 mL溶液置于锥形瓶中,加入50.00 mL 0.101 0 mol L-1 (NH4)2Ce(NO3)6
8、溶液。充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入8.00 mL浓硫酸,滴入3滴邻菲啰啉指示液,用0.050 0 molL-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗溶液体积为29.00 mL 。测定过程的反应方程式为2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3 4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2、 Ce4+Fe2+ Ce3+Fe3+。(6)配制叠氮化钠溶液时,除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外,还用到的玻璃仪器有。(7)试样中NaN3的质量分数为(结果保留四位有效数字)。答案(1)碱石灰(或生石灰或氢氧化钠固体)冷凝分离出水(2)植物油(3)2Na+2NH32N
9、aNH2+H2(4)反应过程中有水生成,会与钠反应生成NaOH腐蚀玻璃(5)NaN3不溶于乙醚,能减少其损失;可洗去NaN3固体表面的乙醇杂质;乙醚易挥发,有利于产品快速干燥(6)500 mL容量瓶、胶头滴管(7)0.936 0(或93.60%)综合篇 知能转换【综合集训】实验观物质制备型实验题的思维流程 1.(2019湖南师大附中月考一,15)(10分)氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。请回答下列问题:(1)仪器b的名称是。仪器a中盛有KMnO4晶体,仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞,使浓
10、盐酸缓缓滴下,可观察到仪器a内的现象是,用离子方程式表示产生该现象的原因:。(2)仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体,仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中,保持温度在4060 ,以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是加热,其优点是。(3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质,工业生产中,通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2,然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物,混合物成分及沸点如下表所示:有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/80132.2180.4173.0174.1从该有机混合物中提取氯苯时,采用蒸馏的方法,收集左右的馏分。(4)
11、实际工业生产中,苯的流失如下表所示:流失项目蒸气挥发二氯苯其他合计苯流失量(kg/t)28.814.556.7100某一次投产加入13 t苯,则制得氯苯t(保留一位小数)。答案(1)滴液漏斗(或恒压分液漏斗)有黄绿色气体生成2MnO4-+10Cl-+16H+ 2Mn2+5Cl2+8H2O(2)水浴受热均匀,易于控制温度(3)132.2(4)16.92.(2019湖南师大附中月考四,16)(13分)二氯化二硫(S2Cl2)是一种黄红色液体,有刺激性、窒息性恶臭。生产中使用它作橡胶的低温硫化剂和黏结剂。向熔融的硫中通入限量氯气即可生成S2Cl2,进一步氯化可得SCl2。S2Cl2、SCl2的某些性
12、质如下表所示:水溶性密度(g/cm3)熔点沸点S2Cl2空气中产生烟雾,遇水即水解1.687-76 138 SCl2溶于水且剧烈反应1.621-122 59 实验室可用如图所示装置制备少量S2Cl2。请回答下列问题:(1)已知S2Cl2分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构,则S2Cl2的电子式为。(2)从上图所示装置中选用某一装置制取Cl2,发生反应的离子方程式为。(3)欲得到较纯净的S2Cl2,上述仪器装置的连接顺序为e ab (按气流方向填小写字母代号)。(4)仪器D的名称是,D中碱石灰的作用是。(5)为了获得更纯净的S2Cl2,需要对产品进行的操作是。(6)若将S2Cl2放入水中同时产
13、生沉淀和气体,写出反应的化学方程式:;该反应中被氧化和被还原的元素的质量之比为。答案(1)ClSSCl(2)MnO2+4H+2Cl- Mn2+Cl2+2H2O(3)jkhicdfg(4)干燥管(或球形干燥管)吸收剩余的Cl2,并防止空气中的水蒸气进入装置A中使S2Cl2水解(5)分馏(或蒸馏)(6)2S2Cl2+2H2O SO2+3S+4HCl133.(2019湖南长郡中学月考二,25)(16分)水合肼(N2H4H2O)又名水合联氨,无色透明,是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体,是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO Na2CO3+N2H4H2
14、O+NaCl。实验一:制备NaClO溶液(实验装置如图1所示)(1)配制30% NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外,还有(填字母代号)。A.玻璃棒B.烧杯C.烧瓶D.容量瓶E.胶头滴管(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是。实验二:制取水合肼(实验装置如图2所示)(3)仪器A的名称为。反应过程中需控制反应温度,同时将分液漏斗中的溶液缓慢滴入A中,如果滴速过快则会导致产品产率降低,同时产生大量氮气,该过程的化学反应方程式为,故分液漏斗中的溶液是(填字母代号)。A.CO(NH2)2溶液B.NaOH和NaClO溶液充分反应后,加热蒸馏A内的溶液,收集108114 馏分,即可得到水合肼的粗产品。实验三
15、:测定馏分中肼含量(4)称取馏分5.0 g,加入适量NaHCO3固体,加水配成250 mL溶液,移出25.00 mL置于锥形瓶中,并滴加23滴淀粉溶液,用0.10 molL-1的I2溶液滴定。滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右。(已知:N2H4H2O+2I2 N2+4HI+H2O)滴定时,碘的标准溶液盛放在(填“酸式”或“碱式”)滴定管中,本实验滴定终点的现象为。实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL,馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为。答案(1)ABE(2)Cl2+2OH- ClO-+Cl-+H2O(3)三颈烧瓶N2H4H2O+2NaClO N2+3H2O+2NaCl或C
16、O(NH2)2+2NaOH+3NaClO Na2CO3+N2+3NaCl+3H2OB(4)酸式当滴入最后一滴碘的标准溶液,溶液出现蓝色且半分钟内不消失9%科学观定量化学实验数据的处理4.(2019湖南长沙一中月考五,17)(11分)POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下所示:.实验室制备POCl3采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3(无其他产物),实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示:资料:Ag+SCN- AgSCN(白色),Ksp(AgCl)Ksp(AgSCN);PCl3和POCl3的相关信息如下表所示:物质熔点/沸点/相对分子质量其
17、他PCl3-112.076.0137.5两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成相应的含氧酸和氯化氢POCl32.0106.0153.5(1)盛装PCl3的反应仪器的名称是。(2)装置B中所盛的试剂是,干燥管的作用是。(3)POCl3遇水反应的化学方程式为。(4)装置B的作用除干燥O2外,还有。(5)反应温度要控制在6065 ,原因是。.测定POCl3产品的含量实验步骤:制备POCl3实验结束后,待反应容器中的液体冷却至室温,准确称取14.55 g产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100 mL溶液。取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL
18、 3.2 mol/L AgNO3标准溶液。加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN 溶液。(6)步骤中加入硝基苯的作用是。(7)步骤中X为填“Fe(NO3)3”或“酚酞”。滴定终点的现象为。(8)该实验中PCl3的转化率为,通过(填操作名称)可以提高产品的纯度。答案(1)三颈烧瓶(2)浓硫酸防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶(3)POCl3+3H2O H3PO4+3HCl(4)平衡压强、观察O2的流速(5)温度过低,反应速率太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低(6)防
19、止在滴加KSCN溶液时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀(7)Fe(NO3)3当滴入最后一滴KSCN溶液时,溶液由无色变为红色,且30 s内不褪色(8)50%蒸馏5.(2020届湖南长郡中学月考二,25)某探究小组设计如下图所示装置(夹持、加热仪器略),模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料,有关信息如下:制备反应原理:C2H5OH+4Cl2 CCl3CHO+5HCl可能发生的副反应:C2H5OH+HCl C2H5Cl+H2OCCl3CHO+HClO CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl相关物质的部分物理性质:C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔点
20、/-114.1-57.558-138.7沸点/78.397.8819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水,可溶于乙醇(1)仪器A中发生反应的化学方程式是;装置B中的试剂是。(2)若撤去装置C,可能导致装置D中副产物(填化学式)的量增加;装置D可采用加热的方法以控制反应温度在70 左右。(3)反应结束后,有人提出先将D中的混合物冷却至室温,再用过滤的方法分离出CCl3COOH。你认为此方案是否可行,为什么?。(4)装置E中盛有NaOH溶液,写出该装置中所有可能发生的无机反应的离子方程式:。(5)测定产品纯度:称取产品0.30 g配成待测溶液,加入0.100 0 molL-
21、1碘标准溶液20.00 mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.020 00 molL-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行平行实验后,测得消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。则产品的纯度为。(CCl3CHO的相对分子质量为147.5)滴定的反应原理:CCl3CHO+OH- CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2 H+2I-+CO2、I2+2S2O32- 2I-+S4O62-答案(1)4HCl(浓)+MnO2 MnCl2+Cl2+2H2O(没条件不给分)饱和食盐水(2)CCl3COOH水浴(3)不行,三氯乙酸可溶于乙醇(4)Cl2+2OH- Cl-
22、+ClO-+H2OH+OH- H2O(5)88.5%6.(2020届湖南师大附中月考三,17)镁是一种银白色碱土金属,镁元素在地壳中的含量约为2.00%,位居第八位,镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。请回答下列问题:(1)在室温下,纯净的氮化镁(Mg3N2)为黄绿色的粉末,能与水反应,常用作触媒,实验室用如图1所示装置和药品制备少量氮化镁。图1A中盛装的是,B中可盛装碱石灰,二者混合可制取氨气。按照气流的方向从左至右连接装置:a接、接、接。气体通过CuO这一装置的目的是什么?用化学方程式回答:。无水氯化钙装置可防止外界空气中的水进入,以防(用化学方程式表示)的发生。(2)碳酸镁可用作耐火
23、材料、锅炉和管道的保温材料,以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等添加剂。.合成碳酸镁晶体的步骤如下:步骤1:配制0.5 molL-1 MgSO4溶液和0.5 molL-1 NH4HCO3溶液。步骤2:用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中,开启搅拌器,温度控制在50 。步骤3:将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1 min内滴加完毕,然后用氨水调节溶液pH到9.5。步骤4:放置1 h后,过滤,洗涤。步骤5:在40 的真空干燥箱中干燥10 h,得到产品碳酸镁晶体(MgCO3nH2O,n=15)。配制0.5 molL-1 MgSO4溶液500
24、 mL,需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、。步骤3中加氨水后发生反应的离子方程式为。.测定合成的MgCO3nH2O中的n值。称量1.000 g碳酸镁晶体,放入图2所示的广口瓶中,加入适量水,滴入稀硫酸与晶体反应,生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室温下反应45 h,后期将温度升到30 ,最后烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定,测得生成CO2的总量;重复上述操作2次。图2图3上述反应后期要升温到30 ,主要目的是。若实验测得1.000 g碳酸镁晶体产生CO2的平均物质的量为a mol,则n为(用含a的表达式表示)。若称取100 g上述晶体进行热重分析,得到的热重曲线如图3所
25、示,则合成的晶体中n=(取整数)。答案(1)浓氨水de(或ed)cbf2NH3+3CuO N2+3H2O+3CuMg3N2+6H2O 3Mg(OH)2+2NH3(2)500 mL容量瓶(1分)Mg2+HCO3-+NH3H2O+(n-1)H2OMgCO3nH2O+NH4+ 升高温度,气体的溶解度减小,使溶解在水中的CO2逸出,便于吸收完全1-84a18a1应用篇 知行合一【应用集训】1.(2018江西临川一中期中,19)氯酸镁Mg(ClO3)2常用作小麦催熟剂、除草剂等,实验室制备少量Mg(ClO3)26H2O的流程如下:已知:卤块主要成分为MgCl26H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质。
26、四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示。回答下列问题:(1)调pH时,加入MgO的原因。(2)加入BaCl2溶液的目的是除去SO42-,如何检验SO42-已沉淀完全:。(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的类型为,再进一步制取Mg(ClO3)26H2O的实验步骤依次为:蒸发浓缩、;过滤、洗涤。(4)产品中Mg(ClO3)26H2O含量的测定:步骤1:准确称量4.00 g产品配成100 mL溶液。步骤2:取10 mL于锥形瓶中,加入10 mL稀硫酸和30.00 mL 1.000 molL-1的FeSO4溶液,微热。步骤3:冷却至室温,用0.100 molL-1K2Cr2O7溶液
27、滴定至终点,此过程中反应的离子方程式为Cr2O72-+6Fe2+14H+ 2Cr3+6Fe3+7H2O。步骤4:将步骤2、3重复两次,平均消耗K2Cr2O7溶液30.00 mL。滴定时应用(“酸式”或“碱式”)滴定管。步骤2中发生反应的离子方程式为。产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数为。答案(1)能与H+反应增大溶液pH,且不引入新的杂质(2)静置,取上层清液加入BaCl2溶液,若无白色沉淀,则SO42-沉淀完全(3)复分解反应趁热过滤冷却结晶(4)酸式ClO3-+6Fe2+6H+ 6Fe3+Cl-+3H2O74.75%2.(2019河南八市重点高中一测,17)(12分)亚硝酸钠(Na
28、NO2)是一种工业盐,外观与食盐相似。下面是某学习小组设计的NaNO2制取实验和纯度测定实验。该小组收集了相关资料:SO2和HNO3溶液反应生成NOx和H2SO4;3NO2-+2H+ 2NO+NO3-+H2O;NO2-+Ag+ AgNO2(AgNO2为淡黄色接近白色的固体,在水中形成沉淀)。.亚硝酸钠的制取实验(1)仪器a的名称为,A装置中发生反应的化学方程式为。(2)B装置中多孔球泡的作用是。(3)若装置B中逸出的NO与NO2气体物质的量之比为21,则装置B中发生反应的化学方程式为。(4)实验过程中需控制C装置中溶液pH7,否则C中生成的NaNO2的产量会下降,理由是。(5)请根据题干所给信
29、息设计实验证明C装置中有NO2-产生:。(限选用的试剂:稀硝酸、硝酸银溶液、NaOH溶液).亚硝酸钠的纯度测定已知:NO2-+MnO4-+H+NO3-+Mn2+H2O(6)反应结束后C中溶液通过结晶获得NaNO2粗产品m g,溶解后稀释至250 mL,分别取25.00 mL用c mol/L的酸性KMnO4溶液平行滴定三次,平均每次消耗酸性KMnO4溶液的体积为V mL。则粗产品中NaNO2的质量分数为(用含c、V、m的式子表示)。答案.(1)分液漏斗(1分)Na2SO3+H2SO4(浓) Na2SO4+SO2+H2O(2分)(2)增大气体与溶液的接触面积,让反应充分进行(1分)(3)7SO2+
30、6HNO3+4H2O 4NO+2NO2+7H2SO4(2分)(4)如果pH7,亚硝酸盐会转化为硝酸盐和NO气体,使NaNO2的产量下降(2分)(5)取C中溶液少量于试管中,加足量稀硝酸有气体生成,遇空气变红棕色,则证明C中有NO2-生成(2分).(6)3.45cV2m或69cV40m(2分)【五年高考】考点一物质的制备与合成1.(2019课标,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:+(CH3CO)2O醋酸酐+CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/(gcm-3)1.441.1
31、01.35相对分子质量138102180实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用加热。(填标号) A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。(3
32、)中需使用冷水,目的是。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为。(6)本实验的产率是%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)602.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下: 环己烯粗产品 饱和食盐水操作2回答下列问题:.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的
33、原因为(填序号)。A.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2B.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念C.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为。(3)操作2用到的玻璃仪器是。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,弃去前馏分,收集83 的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如
34、下:Br2+ Br2+2KI I2+2KBrI2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。A.样品中含有苯酚杂质B.在测定过程中部分环己烯挥发C.Na2S2O3标准溶液部分被氧化答案(18分)(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2) +H2OA、B减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液(b-cV2 000)82a(6)b、c3.(2019课标,27,15分)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废
35、铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。(2)步骤需要加热的目的是,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;
36、不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O4.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下:700 只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是。A.步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤,蒸氨促进平
37、衡正向移动,提高MgO的溶解量C.步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D.步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源。为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是。从操作上分析引入杂质的原因是。(4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备
38、MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3-Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba()()()()()()MgCl2溶液产品。a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤答案(1)ABD(2)adfc甲基橙,颜色由红色变橙色(3)碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解(4)cfefga考点二物质的定量分析5.(2019课标,26,13分)立德粉ZnSBaSO4(也
39、称锌钡白),是一种常用白色颜料。回答下列问题:(1)利用焰色反应的原理既可制作五彩缤纷的节日烟花,亦可定性鉴别某些金属盐。灼烧立德粉样品时,钡的焰色为(填标号)。 A.黄色B.红色C.紫色D.绿色(2)以重晶石(BaSO4)为原料,可按如下工艺生产立德粉:在回转炉中重晶石被过量焦炭还原为可溶性硫化钡,该过程的化学方程式为。回转炉尾气中含有有毒气体,生产上可通过水蒸气变换反应将其转化为CO2和一种清洁能源气体,该反应的化学方程式为。在潮湿空气中长期放置的“还原料”,会逸出臭鸡蛋气味的气体,且水溶性变差。其原因是“还原料”表面生成了难溶于水的(填化学式)。沉淀器中反应的离子方程式为。(3)成品中S
40、2-的含量可以用“碘量法”测得。称取m g样品,置于碘量瓶中,移取25.00 mL 0.100 0 molL-1的I2-KI溶液于其中,并加入乙酸溶液,密闭,置暗处反应5 min,有单质硫析出。以淀粉为指示剂,过量的I2用0.100 0 molL-1 Na2S2O3溶液滴定,反应式为I2+2S2O32- 2I-+S4O62-。测定时消耗Na2S2O3溶液体积V mL。终点颜色变化为,样品中S2-的含量为(写出表达式)。答案(1)D(2)BaSO4+4C BaS+4COCO+H2O CO2+H2BaCO3S2-+Ba2+Zn2+SO42- BaSO4ZnS(3)浅蓝色至无色(25.00-12V)0.100 032m1 000100%6.(2018天津理综,9,18分)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样
