GBT205-2008 铝酸盐水泥化学分析方法.pdf

1、ICS 91.100. 10 1 1 中华人民共和国国家标准 GB/T 2052008 代 # GB/T 2052000 铝酸盐水泥化学分析方法 Methods for chemical analysis of aluminate cement 2008-01-21 发布 2008-07-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 # # 中国国家标准化管理委员会GB/T 2052008 目 次 則 m . 1 范围 2 规范性引用文件 . 3 试验的基本要求 . 4 试剤和材料 . 5 仪器与设备 . 6 水泥试样的制备 . 7 烧失量的测定 (基准法） . 8 二氧化硅的测定 (基

2、准法） . 9 三氧化二铁的测定 (基准法 ） 10 二氧化钛的测定 (基准法 ） 1 1 三氧化二铝的测定 (基准法 ） 1 2 氧化钙的测定 (基准法） 1 3 氧化镁的测定 (基准法） 1 4 不溶物的测定 (基准法） 1 5 全硫的测定 (基准法） 1 6 氧化钾和氧化钠的测定 (基准法 ) 1 7 氟离子的测定 (基准法） 18 二氧化硅的测定 (代用法 ） 1 9 三氧化二铁的测定 (代用法 ） 20 二氧化钛的测定 (代用法 ） 2 1 三氧化二铝的测定 (代用法 ） 2 2 氧化钙的测定 (代用法） 2 3 氧化镁的测定 (代用法） GB/T 2052008 曰 本标准代替 G

3、B/T 2052000 铝酸盐水泥化学分析方法 D 本标准与 GB/T 2052000相比主要变化如下： 增加了艾士卡法测定铝酸盐水泥中的全硫测定 (本版第 15章） 。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会 (SAC/TC 184)归口。 本标准起草单位： 中国建筑材料科学研究总院、 中国建筑材料检验认证中心。 本标准起草人 :赵鹰立、 刘玉兵、 游良俭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 2051963.GB/T 2051981、 GB/T 2052000。GB/T 2052008 错酸盐水泥化学分析方法 1 范围 本标准规定了铝酸盐水泥的化学

4、分析方法。 标准中只对铝酸盐水泥的烧失量的测定、 不溶物的测定、 全硫的测定、 氧化钾和氧化钠的测定、 氟离 子的测定规定了基准法。而对二氧化硅的测定、 三氧化二铁的测定、 二氧化钛的测定、 三氧化二铝的测 定、 氧化钙的测定、 氧化镁的测定规定了基准法和代用法。 本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他 材料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单 (不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是

5、不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法（ GB/T 66821992,neq ISO 3696:1987) GB 1 2 5 7 3水泥取样方法 3 试验的基本要求 3 . 1 试验的次数与要求 每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时， 除 另外 有 说明外 ， 必须同 时 做 烧失量的测定 ;其他各项测定 应同 时进行 空白 试 验， 并 对所测结果加以 校正 。 3 . 2 质量、 体积 、 体积 比、 滴 定 度 和结果的表示 用 克 (g)表示质量， 精确至 0.000 1 g。滴 定管

6、 体积 用 毫升 （ mL)表示， 读至 0.05 m L 。滴 定 度 单位 用 毫克 每 毫升 （ mg/mL)表示 ;滴 定 度 和 体积 比 经 修 约 后 保留 有 效 数 字四 位。各项分析结果均以质量分 数 计 ， 数值以 表示 至小 数 点 后二位。 3 . 3 允许差 本标准所列 允许差 为 绝 对 偏差 。 同一 实验室由 同一 分析人员（ 或两 个 分析人员） ， 采用本标准方法分析 同一 试样时， 两次分析结果 应 符 合本标准 允许差 规定。如 超 出 允许 误 差 范围， 应 在 短 时 间 内进行第三次测定 (或第三 者 的测定） ， 测定 结果与 前 两次或 任

7、一 次分析结果 之差符 合标准 允许差 的有 关 规定时， 则 取其平均值， 否 则应查找原因 ， 重 新 按上述 规定进行分析。 不 同 实验室采用本标准方法对 同一 试样各 自 进行分析时， 其分析结果的 允许差应符 合本标准中的 相 关 规定。 3 . 4 灼 烧 将滤纸 和 沉淀放入预先已灼 烧 并恒 量的 坩埚 中， 烘干 。在氧化性 气氛 中 慢慢灰 化， 不使 火焰产生 ， 灰 化 至无黑色炭颗粒 后， 放入马弗炉 中， 在规定的 温度 下 灼 烧。在 干燥 器中 冷却至 室 温 ， 称 量。 3.5 恒 量 经 第 一 次 灼 烧、 冷却 、 称 量后， 通过 连续 对每次 3

8、0 min的 灼 烧， 然后 冷却 、 称 量的方法 来 检 查恒 定质 量， 当连续 两次 称 量 之差小 于 0.000 5 g 时， 即 达 到恒 量。GB/T 2052008 3 . 6 检 查氯 离子( 硝 酸 银 检验） 按 规定 洗涤沉淀 数次后， 用数 滴 水 淋洗漏斗 的下 端 ， 用数 毫升 水 洗涤滤纸 和 沉淀 ， 将滤液收集 在试 管中， 加 几滴硝 酸 银 溶 液 U. 18)， 观察 试管中溶 液 是否 浑浊 。如果 浑浊 ， 继续洗涤并 检 查 ， 直至 用 硝 酸 银 检验不 再浑浊 为 止 。 4 试 剂 和材料 4. 1 总 则 分析过 程 中， 所用水

9、应符 合 GB/T 6682中规定的三 级 水要求。所用试 剂应 为分析 纯 和 优级纯 。用 于标定与 配 制标准溶 液 的试 剂 ， 除 另 有 说明 为基准试 剂 或 光谱纯 。 在本标准中， 所用 氨 水或酸， 凡 未 注 浓度者 均指 市售 的 浓 酸或 浓氨 水。用 体积 比表示试 剂稀释程 度 ， 例 如（ 1+2)表示 :1份体积 的 浓 盐酸与 2 份体积 的水 混 合。 除 另 有 说明外 ， 本标准使用的 市售浓液体 试 剂 的 密度 指 2CTC的 密度 （ 0 ， 单位为 克 每立方 厘米 (g/cm3)。 4.2 盐酸（ HC1) 密度 1.18 g/cm31.19

10、 g/cm3， 质量分数 36%38% 。 4 . 3 氢 氟酸 (HF) 密度 1.13 g/cm3， 质量分数 40% 。 4.4 硝 酸（ H N 0 3) 密度 1. 39 g/cm31. 41 g/cm3， 质量分数 65%68% 。 4.5 冰乙 酸（ C H 3COOH) 密度 1. 049 g/cm3， 质量分数 99. 8% 。 4 . 6 过氧化 氢 （ H 20 2) 密度 1.11 g/cm3， 质量分数 30% 。 4.7 氨 水 (NH3 * H 20) 密度 0. 90 g/cm30. 91 g/cm3 质量分数 25%28% 。 4.8 乙醇 (C2H 5OH)

11、 体积 分数 95%或 无 水 乙醇 。 4 . 9 硫酸 密度 0. 849 g/cm3， 质量分数 95%98% 。 4. 10 盐酸 （ 1 + 1);(1+2);(1+3);(1 + 11)。 4. 11 硝 酸 (1 + 1);(1 + 6);(1 + 9);(1+49)。 4. 12 硫酸 (1 + 1);(1 + 9)。 4. 13 氨 水 (1 + 1)。 4. 14 乙 酸 (1 + 1)。 4 . 1 5 氢 氧化钾溶 液 (200 g/L) 将 200 g 氢 氧化钾 (KOH)溶于水中， 加水 稀释至 1 L 。贮存 于 塑 料 瓶 中。 4 . 1 6 氢 氧化钠溶

12、液 (150 g/L) 将 150 g 氢 氧化钠 (NaOH)溶于水， 加水 稀释至 1 L 。贮存 于 塑 料 瓶 中。 4. 1 7 无 水 碳 酸钠 (Na2C03) 将无 水 碳 酸钠用 玛瑙 研 钵 研 细至粉末状保存 。 4. 1 8 硝 酸 银 溶 液 (5 g/L) 将 5 g 硝 酸 银 (AgN03)溶于水中， 加 10 m L 硝 酸（ H N 0 3)用水 稀释至 1 L 。 4. 1 9 钼 酸 铵 溶 液 (50 g/L)GB/T 2052008 将 5 g 钼 酸 铵 (NH4)6M o 70 24 4H20溶于水， 加水 稀释至 100 mL,过 滤 后 贮存

13、 于 塑 料 瓶 中。 此 溶 液 可 保存约一周 。 4. 2 0 抗坏血 酸溶 液 (10 g/L) 将 1 g 抗坏血 酸 (V. C)溶于 100 m L 水中， 过 滤 后使用。用时 现配 。 4 . 2 1 抗坏血 酸溶 液 (5 g/L) 将 0. 5 g 抗坏血 酸 (V C)溶于 100 m L 水中， 过 滤 后使用。用时 现配 。 4. 2 2 焦 硫酸钾 (K2S20 7) 将市售焦 硫酸钾在 瓷蒸 发 皿 中加 热熔 化， 待气泡停止 发 生 后， 冷却 ， 砸碎 ， C 存 于 磨 口 瓶 中。 4. 2 3 氯 化 钡 溶 液 (100 g/L) 将 100 g

14、二水 氯 化 钡 (BaCl2 2H20)溶于水中， 加水 稀释至 1 L 。 4 . 2 4 艾士卡试 剂 以 2 份 质量的 轻 质氧化镁（ M g O )与 1 份 质量的 无 水 碳 酸钠（ Na2C03)混匀并 研 细至粒度小 于 0.2 irnn后， 保存 在 密闭 容器中。每 配 制 一批 艾士卡试 剂 ， 应 进行 空白 试验（ 除不加试样 外 ， 全 部操作按 15. 2 进行） ， 空白计 为 m1 3 o 4. 25 二 安 替比 林甲烷 溶 液 (30 g/L盐酸溶 液 ） 将 15 g 二 安 替比 林甲烷 (C23H 24N 40 2)溶于 500 m L 盐酸 (

15、1 + 11)中， 过 滤 后使用。 4 . 2 6 邻菲罗啉 溶 液 (10 g/L) 将 1 g 邻菲罗啉 (C12H 8N 2 2H20)溶于 100 m L 乙 酸 (1 + 1)中， 用时 现配 。 4 . 2 7 乙 酸 铵 溶 液 (100 g/L) 将 10 g 乙 酸 铵 溶于 100 m L 水中。 4 . 2 8 碳 酸钾 -硼砂混 合溶 剂 将 1 份 质量的 无 水 碳 酸钾 (K2C03)与 1 份 质量的 无 水 硼砂 (Na2B4o7)用 玛瑙 研 钵混勻 研 细 ， 贮存 于 磨 口 瓶 中。 4 . 2 9 碳 酸 铵 溶 液 (100 g/L) 将 10

16、g 碳 酸 铵 (NH4)2C03溶 解 于 100 m 水中。用时 现配 。 4. 30 p H 值为 4. 3 的 缓冲 溶 液 将 42_3 g 无 水 乙 酸钠（ C H 3COONa)溶于水中， 加 80 m L 冰乙 酸（ C H 3C O O H ) 用水 稀释至 1 L ， 摇勻 。 4.31 p H 值为 5. 5 的 缓冲 溶 液 将 172 g 无 水 乙 酸钠（ C H 3COONa)溶于水中， 加 20 m L 冰乙 酸（ C H 3C O O H ) ， 用水 稀释至 1 L ， 摇勻 。 4. 32 p H 值为 6.0总离子 强度配 位 缓冲 溶 液 将 294

17、. 1 g 柠檬 酸钠（ CeH 5Na30 7 2H20)溶于水中， 用盐酸 （ 1 + 1)和 氢 氧化钠（ 4. 16)调整 溶 液 p H 至 6.0， 然后加水 稀释至 1 L a 4. 33 p H 值为 10的 缓冲 溶 液 将 67. 5 g 的 氯 化 铵 (NH4C1)溶于水中， 加 570 m L 氨 水， 加水 稀释至 1 L 。 4 . 3 4 氟化钾溶 液 (150 g/L) 称 取 150 g 氟化钾 (KF* 2H20)于 塑 料 杯 中， 加水溶 解 后， 用水 稀释至 1 L ， 贮存 于 塑 料 瓶 中。 4 . 3 5 氟化钾溶 液 (20 g/L) 称

18、 取 20 g 氟化钾 （ KF 2H20)于 塑 料 杯 中， 加水溶 解 后， 用水 稀释至 1 L ， fc存 于 塑 料 瓶 中。 4 . 3 6 氯 化钾溶 液 (50 g/L) 将 50 g 氯 化钾 (KC1)溶于水， 用水 稀释至 1 L 。 4 . 3 7 氯 化钾 -乙醇 溶 液 (50 g/L) 3GB/T 2052008 将 5 g 氯 化钾（ KC1)溶于 50 m L 水中， 加 入 50 m L 9 5 % (体积 分数） 乙醇 (CH3C H 2O H ) ， 混勻 。 4.38 三 乙醇胺 N(CH2C H 2OH)3(l+2)。 4 . 3 9 酒石 酸钾钠

19、溶 液 (100 g/L) 将 100 g 酒石 酸钾钠 (C4H 4KNa06 4H20)溶于水中， 稀释至 1 L 。 4.40 二氧化硅 (Si02)标准溶 液 4. 40. 1 标准溶 液 的 配 制 称 取 0. 200 0 g 经 1 00(TC1 10CTC灼 烧过 30 min以 上 的二氧化硅 (Si02)， 精确至 0. 000 1 g， 置 于 铂坩埚 中， 加 入 2 g 无 水 碳 酸钠 (4.17)， 搅拌 均 勻 ， 在 1 00CTC1 10CTC高温 下 熔融 15 min。冷却 ， 用水 将熔块浸 出于 盛 有 热 水的 300 m L 塑 料 杯 中， 待

20、 全 部 溶 解 后 冷却至 室 温 ， 移 入 1 OOOmL容量 瓶 中， 用水 稀释至 标 线 ,摇勻 ， 移 入塑 料 瓶 中 保存 。此 标准溶 液 每 毫升 含 有 0.2 mg 二氧化硅。 吸 取 10. 00 m L 上述 标准溶 液 于 100 m L 容量 瓶 中， 用水 稀释至 标 线 ， 摇勻 。移 入塑 料 瓶 中 保存 。 此 标准溶 液 每 毫升 含 有 0. 02 mg 二氧化钛。 4.40.2工 作 曲线 的 绘 制 吸 取每 毫升 含 有 0. 02 mg 二氧化硅标准溶 液 0 m L 、 4. 00 m L 、 6. 00 m L 、 8. 00 mL,

21、 10. 00 m L 、 12.00 m L 、 15.00 m L 分 别 放 人 100 m L 容量 瓶 中， 加水 稀释约 40 m L ,依 次加人 5 m L 盐酸 （ 1 + 11)、 8 m L 9 5 % (体积 分数） 乙醇 、 6 m L 钼 酸 铵 溶 液 (4.19)。放置 30 min， 加 入 20 m L 盐酸 (1 + 1)、 5 m L 抗坏 血 酸 (4.21)， 用水 稀释至 标 线 ， 摇勻 。放置 1 h 后， 使用分 光光度计 ， 10 m m 比 色皿 ， 以水 作 参 比， 于 660 nm处 测定溶 液 的 吸 光度 。用测 得 的 吸 光

22、度作 为相 应 的二氧化硅 含 量的 函 数， 绘 制 工 作 曲线 。 4. 41 二氧化钛 (Ti02)标准溶 液 4.41. 1 标准溶 液 的 配 制 称 取 0.100 0 g 经 95CTC灼 烧过 10 min以 上 的二氧化钛 (Ti02)， 精确至 0. 000 1 g,置 于 铂 (或 瓷 )坩 埚 中， 加 入 2 g 焦 硫酸钾（ 4. 22)， 在 50CTC60CTC下 熔融至 透 明 。熔块 用硫酸（ 1 + 9)浸 出， 加 热至 5(TC6CTC使 熔块 完 全溶 解 ,冷却 后 移 入 100 m L 容量 瓶 中。用硫酸 (1 + 9)稀释至 标 线 ，

23、摇匀 。此 标准 溶 液 每 毫升 含 有 0. 1 mg 二氧化钛。 4.41.2工 作 曲线 的 绘 制 吸 取二氧化钛标准溶 液 0 m L 、 l. 00 m L 、 2. 00 m L 、 3. 00 m L 、 4. 00 m L 、 5. 00 m L 、 6. 00 m L 分 别 放 人 100 m L 容量 瓶 中， 依 次加 入 10 mL(l + 2)盐酸 、 10 m L 抗坏血 酸 (4. 20).5 m L 9 5 % (体积 分数） 乙醇 、 20 m L 二 安 替比 林甲烷 溶 液 (4. 25)用水 稀释至 标 线 ， 摇勻 。放置 40 min后， 使用

24、分 光光度计 ， 10 m m 比 * 色皿 ， 以水 作 参 比， 于 420 n m 处 测定溶 液 的 吸 光度 。用测 得 的 吸 光度作 为相 应 的二氧化钛 含 量的 函 数， 绘 制 工 作 曲线 。 4. 4 2 三氧化二铁 (Fe20 3)标准溶 液 4.42.1标准溶 液 的 配 制 称 取 0.100 0 g 三氧化二铁（ 光谱纯 ， 巳 于 95CTC灼 烧 1 h)置 于 300 m L 烧 杯 中， 加 30 m L 盐酸 (1 + 1)， 低 温 加 热至 全 部 溶 解 ， 冷却 后 移 入 1 000 m L 容量 瓶 中， 用水 稀释至 标 线 ,摇匀 。此

25、 标准溶 液 每 毫升 含 有 0.1 m g 三氧化二铁。 4.42.2工 作 曲线 的 绘 制 吸 取每 毫升 含 有 0. 1 m g 三氧化二铁标准溶 液 0 m L 、 l. 00 m L 、 2. 00 m L 、 3. 00 m L 、 4. 00 m L 分 别 放入 100 m L 容量 瓶 中， 用水 稀释至约 50 m L ， 加 入 5 m L 抗坏血 酸溶 液 (4. 20)放置 5 min， 再 加 入 5 m L 邻菲罗啉 溶 液 (4.26)、 2 m L 乙 酸 铵 溶 液 (4. 27)， 在不 低 于 20C下 放置 30 min,之 后加水 稀释至 标

26、线 ， 摇 勻 。使用分 光光度计 、 10 m m 比 色皿 ， 以水 作 参 比， 于 510 n m 处 测定溶 液 的 吸 光度 。用测 得 的 吸 光度 作 为相 应 的三氧化二铁 含 量的 函 数， 绘 制 工 作 曲线 。 4. 4 3 氧化钾 (K20 )、 氧化钠 (Na20)标准溶 液 4.43. 1 氧化钾标准溶 液 的 配 制GB/T 2052008 * o 称 取 0. 792 g 已 于 13(TC15CTC烘 过 2 h 的 氯 化钾（ KC1)， 精确至 0.000 1 g， 置 于烧 杯 中， 加水溶 解 后， 移 入 1 OOOmL容量 瓶 中， 用水 稀释

27、至 标 线 ， 摇勻 。贮存 于 塑 料 瓶 中。 此 标准溶 液 每 毫升 含 有 0. 5 mg氧化钾。 4 3 . 2 氧化钠标准溶 液 的 配 制 称 取 0. 943 g 已 于 13CTC 150X： 烘 过 2 h 的 氯 化钠 (NaCl)， 精确至 0. 000 1 g， 置 于烧 杯 中， 加水溶 解 后， 移 入 1 OOOmL容量 瓶 中， 用水 稀释至 标 线 ， 摇勻 。贮存 于 塑 料 瓶 中。 此 标准溶 液 每 毫升 含 有 0. 5 mg氧化钠 . 4 3 . 3工 作 曲线 的 绘 制 吸 取 按 4. 43.1要求 配 制每 毫升 含 有 0. 5 m

28、g 氧化钾标准溶 液 0 m L 、 l. 00 m L 、 2. 00 m L 、 4. 00 m L 、 6. 00 m L 、 8. 00 mL.10. 00 m L 、 12. 00 m L 和 按 4. 43. 2 要求 配 制的每 毫升 含 有 0. 5 m g 氧化钠标准溶 液 0 m L 、 1.00 m L 、 2.00 m L 、 4. 00 m L 、 6.00 m L 、 8. 00 m L 、 10. 00 m L 、 12.00 m L 以 - 对 应 的 顺序 ， 分 别 放入 100 m L 容量 瓶 中， 用水 稀释至 标 线 ， 摇勻 。使用 火焰光度计 ，

29、 按 仪器使用规 则 进行测定测 得 的 吸 光度作 为相 应 的氧化钾或氧化钠 含 量的 函 数， 绘 制 工 作 曲线 。 .44 碳 酸钙标准溶 液 c(CaC03)=0. 024 mol/L 称 取 0.6 g C m J巳 于 105C11CTC烘 过 2 h 的 碳 酸钙 (CaC 3)， 精确至 0. 000 1 g， 置 于 400 m L 烧 杯 中 ,加 入约 100 m L 水， 盖 上 表 面 皿 ， 沿 杯 口 滴 加盐酸 （ 1 + 1)， 至碳 酸钙 完 全溶 解 ， 加 热 煮沸 数分 钟 。 将 溶 液冷却至 室 温 ， 移 入 250 m L 容量 瓶 ，

30、用水 稀释至 标 线 ， 摇勻 。 45 E D T A 标准 滴 定溶 液 c(EDTA) =0. 015 mol/L . 4 5 . 1标准溶 液 的 配 制 称 取 5. 6 g E D T A (乙 二 胺四乙 酸二钠盐 )置 于烧 杯 中， 加 入约 200 m L 水， 加 热 溶 解 ， 过 滤 ， 用水 稀 释至 1 L .45.2 E D T A 标准 滴 定溶 液浓度 的标定 吸 取 25.00 m L 碳 酸钙标准溶 液 （ 4. 44)于 400 m L 烧 杯 中， 加水 稀释至约 200 m L ， 加人适量的 C M P 混 合指示 剂 (4. 55)， 在 搅拌

31、 下加 入氢 氧化钾溶 液 (4. 15)至 出 现 绿 色 荧 光再 过量 2 m L 3 m L ， 以 E D T A 标准 滴 定溶 液滴 定 至 绿 色 荧 光 消 失 并 呈 现 红 色 。 E D T A 标准 滴 定溶 液 的 浓度按 式 (1)计 算 ： o c(EDTA) = X 25 X 1 000 _ 二 乂 . / i C ； - 250 X v X 100.09 V ： 1.000 9 ( ) 式 中： c(EDTA)- E D T A 标准 滴 定溶 液 的 浓度 ， 单位为 摩尔 每 升 (mol/L)； 按 4. 44配 制 碳 酸钙标准溶 液 的 碳 酸钙质

32、量， 单位为 克 (g); 滴 定时 消耗 E D T A 标准 滴 定溶 液 的 体积 ， 单位为 毫升 (mL)； CaC03摩尔 质量， 单位为 克 每 摩尔 (g/mol)。 V i 100. 09 4. 46 E D T A 标准 滴 定溶 液 对各氧化物 滴 定 度 的 计 算 E D T A 标准 滴 定溶 液 对三氧化二铁、 三氧化二铝、 二氧化钛、 氧化钙、 氧化镁的 滴 定 度 分 别 按 式 (2)、 式 (3)、 式 (4)、 式 (5)、 式 (6)计 算 ： T Fe2o3 c(EDTA) X 79. 84 03 = c(EDTA) X 50. 98 Ti0 = c

33、(EDTA) X 79. 90 CaO = c(EDTA) X 56. 08 = c(EDTA) X 40. 31 2 3 4 5 6 式 中 TFc2o3 每 毫升 E D T A 标准 滴 定溶 液 相 当 于三氧化二铁的质量 (mg)，单位为 毫克 每 毫升 (mg/mL);GB/T 2052008 T Tia T CaO T 每 毫 升 E D T A 标准 滴 定溶 液 相 当 于二氧化钛的质量（ m g )， 单位为 毫克 每 毫升 (mg/mL) 5 每 毫升 E D T A 标准 滴 定溶 液 相 当 于氧化钙的质量 (mg)， 单位为 毫克 每 毫升 (mg/mL)； 每 毫

34、升 E D T A 标准 滴 定溶 液 相 当 于氧化镁的质量 (mg)， 单位为 毫克 每 毫升 (mg/mL)； E D T A 标准 滴 定溶 液 的 浓度 ， 单位为 摩尔 每 升 (mol/L)； 79. 84 50. 98 FqOs)的 摩尔 质量， 单位为 克 每 摩尔 (g/mol); A120 3)的 摩尔 质量， 单位为 克 每 摩尔 (g/mol); 79. 90 56.08 40.31 Ti02 的 摩尔 质量， 单位为 克 每 摩尔 (g/mol) C a O 的 摩尔 质量， 单位为 克 每 摩尔 (g/mol); _ M g O 的 摩尔 质量， 单位为 克 每

35、摩尔 (g/mol)。 4 7 硝 酸 铋 标准 滴 定溶 液 cBi(N03)3 = 0,015 mol/L .47. 1 标准 滴 定溶 液 的 配 制 将 7.3 gBi(N03)3 5H2溶于 1 L 硝 酸 (1+49)中， 摇勻 。 .47.2 E D T A 标准 滴 定溶 液 与于 硝 酸 铋 标准 滴 定溶 液体积 比的标定 从 10 m L 滴 定管中 缓慢放 出 3 m L 5 m L E D T A 标准 滴 定溶 液 (4. 45)于 300 m L 烧 杯 中， 加水 稀 释至 150 m L ， 以 硝 酸 (1 + 1 调 节 p H 值 1. 01. 5(用

36、精密 试 纸 检验） ， 加人 2 滴 半 二 甲 酚橙 指示 剂 溶 液 (4. 54)， 用 10 m L 滴 定管以 硝 酸 铋 标准 滴 定溶 液滴 定 至 橙红 色 。 E D T A 标准 滴 定溶 液 与 硝 酸 铋 标准 滴 定溶 液体积 比 按 式 (7)计 算 。 K 2 V 3 式 中： K ： 每 毫升硝 酸 铋 标准 滴 定溶 液 相 当 于 E D T A 标准 滴 定溶 液 的 体积 (mL); E D T A 标准 滴 定溶 液 的 体积 ， 单位为 毫升 (mL)； 滴 定时 消耗 硝 酸 铋 标准 滴 定溶 液 的 体积 ， 单位为 毫升 (mL)。 4.

37、4 8 硫酸 锌 标准 滴 定溶 液 (ZnS04) = 0. 015 mol/L .48. 1 标准 滴 定溶 液 的 配 制 将 4.31 g 硫酸 锌 (ZnS04 7H 20)溶于水中， 加 5 m L 硫酸， 用水 稀释至 1 L ， 摇匀 。 4.48. 2 E D T A 标准 滴 定溶 液 与硫酸 锌 标准 滴 定溶 液体积 比的标定 从 滴 定管中 缓慢放 出 10 m L 15 m L E D T A 标准 滴 定溶 液 (见 4. 36)于 400 m L 烧 杯 中， 加水 稀释 至约 200 m L ， 加 15 m L pH5. 5 缓冲 溶 液 (4. 31)，

38、加 34 滴 半 二 甲 酚橙 指示 剂 溶 液 (4. 54)， 以硫酸 锌 标 准 滴 定溶 液滴 定 至 红 色 。 E D T A 标准 滴 定溶 液 与硫酸 锌 标准 滴 定溶 液滴积 比 按 式 (8)计 算 。 K - V , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . KzVs 式 中： Kz 每 毫升 硫酸 锌 标准 滴 定溶 液 相 当 于 E D T A 标准 滴 定溶 液 的 体积 (mL) E D T A 标准 滴 定溶 液 的 体积

39、 ， 单位为 毫升 (mL)； ) 8 r v 叠 滴 定时 消耗 硫酸 锌 标准 滴 定溶 液 的 体积 ， 单位为 毫升 (mL)。 .4 9 氢 氧化钠标准 滴 定溶 液 c(NaOH) =() 08 mol/L 4. 49. 1 标准 滴 定溶 液 的 配 制 将 3. 2 g 氢 氧化钠 (NaOH)溶于 1 L 水中， 充 分 摇勻 ， 贮存 于 带胶塞 (装 有钠 石灰干燥 管） 的 硬 质 塑 6GB/T 2052008 料 瓶 中。 4.49.2氢 氧化钠标准 滴 定溶 液浓度 的标定 称 取 约 0.6 g(m2)苯 二 甲 酸 氢 钾（ CsH 5K 0 4)， 精确至

40、0. 000 1 g， 置 于 400 m L 烧 杯 中， 加人 约 150 m L 新 煮沸 过的 已 用 氢 氧化钠溶 液 中和 至 酚酞呈微红 色 的 冷 水 ,搅拌 使其溶 解 ， 加 入 67 滴 酚酞 指 示 剂 溶 液 (4. 57)， 用 氢 氧化钠标准 滴 定溶 液滴 定 至 呈微红 色 。 氢 氧化钠标准 滴 定溶 液 的 浓度按 式 (9)计 算 。 仙 、 X 1 000 c(NaOH) = V 6 X 204： 2 . (9) 式 中： c(NaOH) 6 氢 氧化钠标准 滴 定溶 液 的 浓度 ， 单位为 摩尔 每 升 (mol/L)； 苯 二 甲 酸 氢 钾的质

41、量， 单位为 克 (g); 滴 定时 消耗 氢 氧化钠标准 滴 定溶 液 的 体积 ， 单位为 毫升 (mL) 204. 2- 苯 二 甲 酸 氢 钾的 摩尔 质量， 单位为 克 每 摩尔 (g/mol) 49. 3 氢 氧化钠标准 滴 定溶 液 对二氧化硅的 滴 定 度按 式 (10)计 算 o SiO. c(NaOH) X15.02 . ( 10 ) 式 中 SiO, c(NaOH) 15. 02- o 每 毫升氢 氧化钠标准 滴 定 瑢 液 相 当 于二氧化硅的质量（ m g )， 单位为 毫克 每 毫升 (mg/mL)； 氢 氧化钠标准 滴 定溶 液 的 浓度 ， 单位为 摩尔 每 升

42、 (mol/L)； (l/4Si02)的 摩尔 质量， 单位为 克 每 摩尔 (g/mol) 0 4 . 5 0 氟 (F)离子标准溶 液 4.50.1标准溶 液 的 配 制 称 取 0.276 3 g 巳 于 500C灼 烧 10 min(或 12CTC烘 过 2 h)的 优级纯 氟化钠（ NaF)， 精确至 0. 000 1 g,置 于烧 杯 中， 加水溶 解 后 移 人 500 m L 容量 瓶 中， 用水 稀释至 标 线 摇匀 。贮存 于 塑 料 瓶 中。 此 标准溶 液 每 毫升 相 当 于 0. 25 m g 氟离子。 吸 取 上述 标准溶 液 2. 00 mLUO. 00 m L

43、 、 20. 00mL分 别 放入 三 个 500 m L 容量 瓶 中， 用水 稀释至 标 线 摇勻 ， 贮存 于 塑 料 瓶 中。 上述 标准溶 液 每 毫升 分 别含 有 1 pg、 5 g、 l0 /ig氟离子 4.50.2工 作 曲线 的 绘 制 吸 取 4. 50.1 中 系 列标准溶 液 各 10 m L ， 放入置 有 一 根 搅拌 子的 50 m L 烧 杯 中， 加 入 10 m L pH6. 0 总离子 强度配 位 缓冲 溶 液 (4. 32),将 烧 杯至 于 磁力 搅拌 器 上 (5. 8)， 在溶 液 中 插 入 氟离子 选择 性 电极 和 饱 和 氯 化钾 甘汞电

44、极 ， 打开磁力 搅拌 器 搅拌 2 min,停搅 30 s0 用离子 计 或酸 度计 测量溶 液 的平 衡电 位。 用单对数 坐 标 纸 ， 以对数 坐 标为氟离子的 浓度 ， 常 数 坐 标为 电 位值， 绘 制 工 作 曲线 。 .5 1 甲 基 红 指示 剂 溶 液 (2 g/L) 将 0_ 2 g 甲 基 红 溶于 100 m L 9 5 % (体积 分数） 乙醇 中。 4. 5 2 磺 基水 杨 酸钠指示 剂 溶 液 (1G0 g/L) 将 10 g 磺 基水 杨 酸钠溶于水中， 加水 稀释至 100 m L 。 4 . 5 3 茜素磺 酸钠指示 剂 溶 液 (1 g/L) 将 0

45、.1 g 茜素磺 酸钠溶于 100 m L 水中， 4 . 5 4 半 二 甲 酚橙 指示 剂 溶 液 (5 g/L) 将 0.25 g 半 二 甲 酚橙 溶于 50 m L 水中。 4. 5 5 钙 黄绿素 -甲 基 百里香酚蓝 -酚酞 混 合指示 剂 (简 称 C M P 混 合指示 剂 ） 称 取 1.0 g 钙 黄绿素 、 1. 0 g 甲 基 百里香酚蓝 、 0. 20 g 酚酞 与 50 g 巳 在 105C烘干 过的 硝 酸钾 (KN03)混 合研 细 ， 保存 在 磨 口 瓶 中 o 7GB/T 2052008 4 . 5 6 酸性 铬蓝 K-萘酚绿 B 混 合指示 剂 称 取

46、 1. 0 g 酸性 铬蓝 K 与 2. 5 g 萘酚绿 B 和 50 g 已 在 105a C 烘 过的 硝 酸钾 (KN03)混 合研 细 ， 保存 在 磨 口 瓶 中。 4 . 5 7 酚歃 指示 剂 溶 液 (10/L) 将 1 g 酚酞 溶于 100 m L 9 5 % (体积 分数 )乙醇 中。 5 仪器与设备 5 . 1 测定二氧化硅的仪器 装 置 测定二氧化硅的仪器 装 置 如 图 1所示。 * 5. 1 支撑杆 ; 2 搅拌 电机 ; 3 5 9 搅拌 接头 ， 可 将塑 料 搅拌 棒 与 搅拌 电机 连 接 或分 开； - 塑 料 揽棒 ， 相 m m X 160 m m

47、； *400 m L 塑 料 杯 ； 冷却 水 桶 ， 内 盛 25X： 以下 冷却 水 ； - 控 制 箱 ， 可 控 制、 调 节 搅拌 速 度 和 髙 温熔 样 电 炉 的 温度 ; . 保温 罩； . 高温熔 样 电 炉 ， 工 作温度 60CTC700_C o 图 1 仪器 装 置 示 意图 5 . 2 天 平 感 量为 0. 000 1 铂 、 银 、 镍 或 瓷坩埚 带盖 ， 容量 15 m L 50 m L o 5 . 4 铂皿 o 容量 50 m L 100 m L 马弗炉 隔 焰 加 热炉 ， 在 炉 膛 外 围进行加 热 。应 使用 温度 控 制器， 准 确 控 制 炉温

48、 ， 并 定期进行 校 检。 滤纸 无灰 的 快速 、 中 速 、 慢 速型号 的 滤纸 玻璃 容器 皿 oGB/T 2052008 滴 定管、 容量 瓶 、 移 液 管、 分 液漏斗 。 5 . 8 磁力 搅拌 器 带 有 塑 料 外 壳 的 搅拌 子， 配置 有 调 速装 置 。 5 . 9 分 光光度计 。 5. 1 0 火焰光度计 。 5 . 1 1 离子 计 或酸 度计 。 6 水泥试样的制备 按 GB 12573方法进行取样， 采用 四 分法 缩 分 至约 100 g， 经 0. 080 m m 方 孔筛筛 析， 用 磁 铁 吸去筛 余 中 金属 铁， 将 筛余 物 经 过研 磨

49、后使其全 部 通过 0.080 m m 方 孔筛 。将 样 品充 分 混勻 后， 装 人 带 有 磨 口 塞 的 瓶 中 并密 封 。 7 烧失量的测定 (基准法） 7 . 1 方法提要 试样在 95CTC1 00(TC的 马弗炉 中 灼 烧， 驱 除水分和二氧化 碳 ， 同 时 将存 在的 易 氧化 元素 氧化。 7 . 2 分析 步骤 称 取 1 g 试样 (m3)， 精确至 0. 000 1 g， 置 于 已灼 烧 恒 量的 瓷坩埚 中， 将 盖斜 置 于 坩埚上 ， 放 在 马弗 炉 (5. 5)内 从低 温 开始 升 髙 温度 ， 在 950C1 00CTC下 灼 烧 30 min40 min， 取出 坩埚置 于 干燥 器中 冷 却至 室 温 。反复 灼 烧 至恒 量。 7 . 3 结果表示 烧失量的质量分数 按 式 (11)计 算 ： 如 L0I= (饥饥