GBT601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备.pdf

1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 ; 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 0 1 2 0 1 6 代 替 G B / T 6 0 1 2 0 0 2 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备 C h e m i c a l r e a g e n t P r e p a r a t i o n s o f r e f e r e n c e t i t r a t i o n s o l u t i o n s 2 0 1 6 - 1 0 - 1 3 发 布 2 0 1 7 - 0 5 - 0

2、1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布目次 前 言 1 范 围 1 2 规 范 性 引 用 文 件 1 3 一 般 规 定 1 4 标 准 滴 定 溶 液 的 配 制 与 标 定 2 4. 1 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 2 4. 2 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 3 4. 3 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 4 4. 4 碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 5 4. 5 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 c ( 1 / 6K2Cr 2O7 ) =0. 1mo l / L

3、 6 4. 6 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 c ( Na 2S 2O3 ) =0. 1mo l / L 6 4. 7 溴 标 准 滴 定 溶 液 c ( 1 / 2Br 2 ) =0. 1mo l / L 7 4. 8 溴 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 c ( 1 / 6KBrO3 ) =0. 1mo l / L 7 4. 9 碘 标 准 滴 定 溶 液 c ( 1 / 2I 2 ) =0. 1mo l / L 8 4. 10 碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 9 4. 11 草 酸( 或 草 酸 钠) 标 准 滴 定 溶 液 c ( 1 / 2H2C 2O4 ) =0.

4、1mo l / L 或 c ( 1 / 2Na 2C 2O4 ) =0. 1mo l / L 10 4. 12 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 c ( 1 / 5KMnO4 ) =0. 1mo l / L 11 4. 13 硫 酸 铁( ) 铵 标 准 滴 定 溶 液 c ( NH4 ) 2Fe ( SO4 ) 2 =0. 1mo l / L 11 4. 14 硫 酸 铈( 或 硫 酸 铈 铵) 标 准 滴 定 溶 液 c Ce ( SO4 ) 2 =0. 1mo l / L 或 c 2 ( NH4 ) 2SO4 Ce ( SO4 ) 2 =0. 1mo l / L 12 4. 15

5、乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 滴 定 溶 液 12 4. 16 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 14 4. 17 氯 化 镁( 或 硫 酸 镁) 标 准 滴 定 溶 液 c ( MgCl 2 ) =0. 1mo l / L 或 c ( MgSO4 ) =0. 1mo l / L 15 4. 18 硝 酸 铅 标 准 滴 定 溶 液 c Pb ( NO3 ) 2 =0. 05mo l / L 16 4. 19 氯 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 c ( NaCl ) =0. 1mo l / L 16 4. 20 硫 氰 酸 钠( 或 硫 氰 酸 钾、 硫 氰 酸 铵) 标 准 滴

6、定 溶 液 c ( NaSCN ) =0. 1mo l / L , c ( KSCN ) =0. 1mo l / L , c ( NH4SCN ) =0. 1mo l / L 17 4. 21 硝 酸 银 标 准 滴 定 溶 液 c ( AgNO3 ) =0. 1mo l / L 18 4. 22 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 18 4. 23 亚 硝 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 19 4. 24 高 氯 酸 标 准 滴 定 溶 液 c ( HClO4 ) =0. 1mo l / L 21 4. 25 氢 氧 化 钾 - 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液 c ( KOH ) =0. 1

7、mo l / L 22 4. 26 盐 酸 - 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液 c ( HCl ) =0. 5mo l / L 22 4. 27 硫 酸 铁( ) 铵 标 准 滴 定 溶 液 c NH4Fe ( SO4 ) 2 =0. 1mo l / L 23 附 录 A ( 规 范 性 附 录)不 同 温 度 下 标 准 滴 定 溶 液 体 积 的 补 正 值 24 附 录 B ( 规 范 性 附 录)滴 定 管 容 量 测 定 方 法 26 G B / T 6 0 1 2 0 1 6附 录 C ( 资 料 性 附 录)部 分 标 准 滴 定 溶 液 的 比 较 法 27 附 录 D ( 资

8、 料 性 附 录)标 准 滴 定 溶 液 浓 度 的 扩 展 不 确 定 度 评 定 32 附 录 E ( 资 料 性 附 录)含 汞 废 液 的 处 理 方 法 38 附 录 F ( 资 料 性 附 录)玻 璃 量 器 容 量 的 扩 展 不 确 定 度 评 定 39 G B / T 6 0 1 2 0 1 6前言本 标 准 按 照 GB / T1. 1 2009 给 出 的 规 则 起 草。 本 标 准 代 替 GB / T601 2002 化 学 试 剂标 准 滴 定 溶 液 的 制 备, 与 GB / T601 2002 相 比 主 要 技 术 变 化 如 下: 修 改 了 一 般 规

9、 定 中 3. 2 、 3. 6 、 3. 8 、 3. 9 、 3. 10 中 相 关 内 容( 见 3. 2 、 3. 6 、 3. 8 、 3. 9 、 3. 10 ; 2002 年 版 的 3. 2 、 3. 6 、 3. 8 、 3. 9 、 3. 10 ); 碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 方 法 一 增 加“ 同 时 做 空 白 试 验”, 增 加 了 方 法 二( 用 工 作 基 准 试 剂 直 接 配 制)( 见 4. 4. 1. 2 、 4. 4. 2 ; 2002 年 版 的 4. 4. 2 ); 修 改 了 碘 标 准 滴 定 溶 液 制 备 方 法 及 标 定 方

10、 法 二( 见 4. 9. 1 、 4. 9. 2. 2 ; 2002 年 版 的 4. 9. 1 、 4. 9. 2. 2 ); 修 改 了 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 制 备 方 法( 见 4. 6. 1 ; 2002 年 版 的 4. 6. 1 ); 草 酸 并 列 增 加 了 草 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液, 并 增 加 了 方 法 二( 用 工 作 基 准 试 剂 直 接 配 制 草 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液)( 见 4. 11. 1. 1 、 4. 11. 2 ; 2002 年 版 的 4. 11 ); 硫 酸 铁( ) 铵 标 准 滴 定 溶 液 增 加

11、 了 方 法 一, 方 法 二 增 加 了“ 同 时 做 空 白 试 验”( 见 4. 13. 3. 1 、 4. 13. 3. 2 ; 2002 年 版 的 4. 13 ); 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 滴 定 溶 液 增 加 了 方 法 二( 用 工 作 基 准 试 剂 直 接 配 制), 修 改 了 的 工 作 基 准 试 剂 氧 化 锌 的 摩 尔 质 量 的 有 效 位 数( 见 4. 15. 1. 2. 1 、 4. 15. 1. 2. 2 、 4. 15. 2 ; 2002 年 版 的 4. 15. 2. 1 、 4. 15. 2. 2 ); 氯 化 锌 标 准 滴

12、定 溶 液 增 加 0. 05mo l / L 、 0. 02mo l / L 两 个 浓 度, 并 增 加 了 三 个 浓 度 的 方 法 二( 用 工 作 基 准 试 剂 直 接 配 制)( 见 4. 16 、 4. 16. 2 ; 2002 年 版 的 4. 16 ); 硝 酸 铅 标 准 滴 定 溶 液 增 加 了“ 同 时 做 空 白 试 验”( 见 4. 18. 2 ; 2002 年 版 的 4. 18. 2 ); 增 加 了 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液( 见 4. 22 ); 调 整 了 亚 硝 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 标 定 时 被 滴 定 溶 液 的 温 度,

13、 增 加 了“ 同 时 做 空 白 试 验”; 并 增 加 了 方 法 二( 外 用 淀 粉 - 碘 化 钾 试 纸 判 定 终 点); 规 定 c ( NaNO2 ) =0. 5mo l / L 需 临 用 前 标 定、 将 c ( NaNO2 ) =0. 1mo l / L “ 临 用 前 标 定” 改 为“ 保 存 时 间 为 4 个 月”( 见 4. 23. 2. 1 、 4. 23. 2. 2 、 3. 10a ); 2002 年 版 的 4. 22. 2 ); 高 氯 酸 标 准 滴 定 溶 液 增 加 了“ 同 时 做 空 白 试 验”; 将“ 临 用 前 标 定” 改 为“ 保

14、 存 时 间 为 2 个 月” ( 见 4. 24. 2 、 3. 10a ); 2002 年 版 的 4. 23. 2 、 4. 23. 3 ); 修 改 了 氢 氧 化 钾 - 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液 配 制 方 法, 将“ 临 用 前 标 定” 改 为“ 保 存 时 间 为 2 个 月”( 见 4. 25. 1 、 3. 10a ); 2002 年 版 的 4. 24. 1 ); 增 加 了 盐 酸 - 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液( 见 4. 26 ); 增 加 了 硫 酸 铁( ) 铵 标 准 滴 定 溶 液( 见 4. 27 ); 增 加 了“ 附 录 B ( 规 范 性

15、 附 录) 滴 定 管 容 量 测 定 方 法”( 见 附 录 B )。 本 标 准 由 中 国 石 油 和 化 学 工 业 联 合 会 提 出。 本 标 准 由 全 国 化 学 标 准 化 技 术 委 员 会 化 学 试 剂 分 技 术 委 员 会( SAC / TC63 / SC3 ) 归 口。 本 标 准 起 草 单 位: 远 东 正 大 检 验 集 团 有 限 公 司、 西 陇 化 工 股 份 有 限 公 司、 北 京 化 学 试 剂 研 究 所、 广 东 光 华 科 技 股 份 有 限 公 司、 泰 州 市 产 品 质 量 监 督 检 验 所、 国 家 化 学 试 剂 质 量 监 督

16、 检 验 中 心、 上 海 化 学 试 剂 研 究 所。 本 标 准 主 要 起 草 人: 郝 玉 林、 佘 辣 娇、 韩 宝 英、 王 玉 华、 张 志 斌、 陈 妍、 黄 银 波、 隋 琦 颖、 稽 云、 邵 丽 君、 G B / T 6 0 1 2 0 1 6张 淑 芬、 卢 玉 婷、 蔡 秋 家、 袁 丽 娜、 张 东 飞、 雷 金 山、 王 君 杰。 本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况: GB / T601 1965 、 GB / T601 1977 、 GB / T601 1988 、 GB / T601 2002 。 G B / T 6 0 1 2

17、 0 1 6化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备警 告: 本 标 准 规 定 的 一 些 试 验 过 程 可 能 导 致 危 险 情 况, 使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施。 1 范 围本 标 准 规 定 了 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 配 制 和 标 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 以 滴 定 法 测 定 化 学 试 剂 纯 度 及 杂 质 含 量 的 标 准 滴 定 溶 液 配 制 和 标 定。 其 他 领 域 也 可 选 用。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必

18、不 可 少 的。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T603 化 学 试 剂试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备 GB / T606 化 学 试 剂水 分 测 定 通 用 方 法卡 尔 费 休 法 GB / T6379. 6 2009 测 量 方 法 与 结 果 的 准 确 度( 正 确 度 与 精 密 度)第 6 部 分: 准 确 度 值 的 实 际 应 用 GB / T6

19、682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 GB / T9725 2007 化 学 试 剂电 位 滴 定 法 通 则 J JG130 工 作 用 玻 璃 液 体 温 度 计 J JG196 2006 常 用 玻 璃 量 器 J JG1036 电 子 天 平 3 一 般 规 定 3. 1 除 另 有 规 定 外, 本 标 准 所 用 试 剂 的 级 别 应 在 分 析 纯( 含 分 析 纯) 以 上, 所 用 制 剂 及 制 品, 应 按 GB / T603 的 规 定 制 备, 实 验 用 水 应 符 合 GB / T6682 中 三 级 水 的 规 格。 3. 2 本 标

20、 准 制 备 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度, 除 高 氯 酸 标 准 滴 定 溶 液、 盐 酸 - 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液、 亚 硝 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 c ( NaNO2 ) =0. 5mo l / L 外, 均 指 20 时 的 浓 度。 在 标 准 滴 定 溶 液 标 定、 直 接 制 备 和 使 用 时 若 温 度 不 为 20 时, 应 对 标 准 滴 定 溶 液 体 积 进 行 补 正( 见 附 录 A )。 规 定“ 临 用 前 标 定” 的 标 准 滴 定 溶 液, 若 标 定 和 使 用 时 的 温 度 差 异 不 大 时, 可 以 不 进 行 补

21、正。 标 准 滴 定 溶 液 标 定、 直 接 制 备 和 使 用 时 所 用 分 析 天 平、 滴 定 管、 单 标 线 容 量 瓶、 单 标 线 吸 管 等 按 相 关 检 定 规 程 定 期 进 行 检 定 或 校 准, 其 中 滴 定 管 的 容 量 测 定 方 法 按 附 录 B 进 行。 单 标 线 容 量 瓶、 单 标 线 吸 管 应 有 容 量 校 正 因 子。 3. 3 在 标 定 和 使 用 标 准 滴 定 溶 液 时, 滴 定 速 度 一 般 应 保 持 在 6mL / mi n8mL / mi n 。 3. 4 称 量 工 作 基 准 试 剂 的 质 量 小 于 或 等

22、 于 0. 5g 时, 按 精 确 至 0. 01mg 称 量; 大 于 0. 5g 时, 按 精 确 至 0. 1mg 称 量。 3. 5 制 备 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 应 在 规 定 浓 度 的 5% 范 围 以 内。 3. 6 除 另 有 规 定 外, 标 定 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 时, 需 两 人 进 行 实 验, 分 别 做 四 平 行, 每 人 四 平 行 标 定 结 果 相 对 极 差 不 得 大 于 相 对 重 复 性 临 界 极 差 C R0. 95 ( 4 ) r=0. 15% , 两 人 共 八 平 行 标 定 结 果 相 对 极 差 不 得

23、1 G B / T 6 0 1 2 0 1 6大 于 相 对 重 复 性 临 界 极 差 C R0. 95 ( 8 ) r=0. 18% 。 在 运 算 过 程 中 保 留 5 位 有 效 数 字, 取 两 人 八 平 行 标 定 结 果 的 平 均 值 为 标 定 结 果, 报 出 结 果 取 4 位 有 效 数 字。 需 要 时, 可 采 用 比 较 法 对 部 分 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 进 行 验 证( 参 见 附 录 C )。 3. 7 本 标 准 中 标 准 滴 定 溶 液 浓 度 的 相 对 扩 展 不 确 定 度 不 大 于 0. 2% ( k=2 ), 其 评 定

24、 方 法 参 见 附 录 D 。 3. 8 本 标 准 使 用 工 作 基 准 试 剂 标 定 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度。 当 对 标 准 滴 定 溶 液 浓 度 的 准 确 度 有 更 高 要 求 时, 可 使 用 标 准 物 质( 扩 展 不 确 定 度 应 小 于 0. 05% ) 代 替 工 作 基 准 试 剂 进 行 标 定 或 直 接 制 备, 并 在 计 算 标 准 滴 定 溶 液 浓 度 时, 将 其 质 量 分 数 代 入 计 算 式 中。 3. 9 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 小 于 或 等 于 0. 02mo l / L 时( 除 0. 02mo l /

25、 L 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠、 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 外), 应 于 临 用 前 将 浓 度 高 的 标 准 滴 定 溶 液 用 煮 沸 并 冷 却 的 水 稀 释( 不 含 非 水 溶 剂 的 标 准 滴 定 溶 液), 必 要 时 重 新 标 定。 当 需 用 本 标 准 规 定 浓 度 以 外 的 标 准 滴 定 溶 液 时, 可 参 考 本 标 准 中 相 应 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备 方 法 进 行 配 制 和 标 定。 3. 1 0 贮 存: a )除 另 有 规 定 外, 标 准 滴 定 溶 液 在 1030 下, 密 封 保 存 时 间 一 般

26、不 超 过 6 个 月; 碘 标 准 滴 定 溶 液、 亚 硝 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 c ( NaNO2 ) =0. 1mo l / L 密 封 保 存 时 间 为 4 个 月; 高 氯 酸 标 准 滴 定 溶 液、 氢 氧 化 钾 - 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液、 硫 酸 铁( ) 铵 标 准 滴 定 溶 液 密 封 保 存 时 间 为 2 个 月。 超 过 保 存 时 间 的 标 准 滴 定 溶 液 进 行 复 标 定 后 可 以 继 续 使 用。 b )标 准 滴 定 溶 液 在 1030 下, 开 封 使 用 过 的 标 准 滴 定 溶 液 保 存 时 间 一 般 不 超

27、 过 2 个 月( 倾 出 溶 液 后 立 即 盖 紧); 碘 标 准 滴 定 溶 液、 氢 氧 化 钾 - 乙 醇 标 准 滴 定 溶 液 一 般 不 超 过 1 个 月; 亚 硝 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 c ( NaNO2 ) =0. 1mo l / L 一 般 不 超 过 15d ; 高 氯 酸 标 准 滴 定 溶 液 开 封 后 当 天 使 用。 c )当 标 准 滴 定 溶 液 出 现 浑 浊、 沉 淀、 颜 色 变 化 等 现 象 时, 应 重 新 制 备。 3. 1 1 贮 存 标 准 滴 定 溶 液 的 容 器, 其 材 料 不 应 与 溶 液 起 理 化 作 用, 壁

28、 厚 最 薄 处 不 小 于 0. 5mm 。 3. 1 2 本 标 准 中 所 用 溶 液 以“ % ” 表 示 的 除“ 乙 醇( 95% )” 外 其 他 均 为 质 量 分 数。 4 标 准 滴 定 溶 液 的 配 制 与 标 定 4. 1 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 4. 1. 1 配 制 称 取 110g 氢 氧 化 钠, 溶 于 100mL 无 二 氧 化 碳 的 水 中, 摇 匀, 注 入 聚 乙 烯 容 器 中, 密 闭 放 置 至 溶 液 清 亮。 按 表 1 的 规 定 量, 用 塑 料 管 量 取 上 层 清 液, 用 无 二 氧 化 碳 的 水 稀 释 至

29、 1000mL , 摇 匀。 表 1 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( NaOH ) /( mo l / L ) 氢 氧 化 钠 溶 液 的 体 积 V / mL 1 54 0. 5 27 0. 1 5. 4 4. 1. 2 标 定 按 表 2 的 规 定 量, 称 取 于 105110 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 量 的 工 作 基 准 试 剂 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾, 加 无 二 氧 化 碳 的 水 溶 解, 加 2 滴 酚 酞 指 示 液( 10g / L ), 用 配 制 的 氢 氧 化 钠 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 粉 红 色, 并 保 2 G

30、 B / T 6 0 1 2 0 1 6持 30s 。 同 时 做 空 白 试 验。 表 2 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( NaOH ) /( mo l / L ) 工 作 基 准 试 剂 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 的 质 量 m / g 无 二 氧 化 碳 水 的 体 积 V / mL 1 7. 5 80 0. 5 3. 6 80 0. 1 0. 75 50氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( NaOH ), 按 式( 1 ) 计 算: c ( NaOH ) = m 1000 ( V1 - V2 ) M ( 1 )式 中: m 邻 苯 二

31、 甲 酸 氢 钾 质 量, 单 位 为 克( g ); V1 氢 氧 化 钠 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); V2 空 白 试 验 消 耗 氢 氧 化 钠 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); M 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 的 摩 尔 质 量, 单 位 为 克 每 摩 尔( g / mo l ) M ( KHC 8H4O4 ) =204. 22 。 4. 2 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 4. 2. 1 配 制 按 表 3 的 规 定 量, 量 取 盐 酸, 注 入 1000mL 水 中, 摇 匀。 表 3 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c

32、( HCl ) /( mo l / L ) 盐 酸 的 体 积 V / mL 1 90 0. 5 45 0. 1 9 4. 2. 2 标 定 按 表 4 的 规 定 量, 称 取 于 270300 高 温 炉 中 灼 烧 至 恒 量 的 工 作 基 准 试 剂 无 水 碳 酸 钠, 溶 于 50mL 水 中, 加 10 滴 溴 甲 酚 绿 - 甲 基 红 指 示 液, 用 配 制 的 盐 酸 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 绿 色 变 为 暗 红 色, 煮 沸 2mi n , 加 盖 具 钠 石 灰 管 的 橡 胶 塞, 冷 却, 继 续 滴 定 至 溶 液 再 呈 暗 红 色。 同 时 做

33、空 白 试 验。 表 4 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( HCl ) /( mo l / L ) 工 作 基 准 试 剂 无 水 碳 酸 钠 的 质 量 m / g 1 1. 9 0. 5 0. 95 0. 1 0. 2 3 G B / T 6 0 1 2 0 1 6 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( HCl ), 按 式( 2 ) 计 算: c ( HCl ) = m 1000 ( V1 - V2 ) M ( 2 )式 中: m 无 水 碳 酸 钠 质 量, 单 位 为 克( g ); V1 盐 酸 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); V

34、2 空 白 试 验 消 耗 盐 酸 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); M 无 水 碳 酸 钠 的 摩 尔 质 量, 单 位 为 克 每 摩 尔( g / mo l ) M ( 1 / 2Na 2CO3 ) =52. 994 。 4. 3 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 4. 3. 1 配 制 按 表 5 的 规 定 量, 量 取 硫 酸, 缓 缓 注 入 1000mL 水 中, 冷 却, 摇 匀。 表 5 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2H2SO4 ) /( mo l / L ) 硫 酸 的 体 积 V / mL 1 30 0. 5 15 0.

35、1 3 4. 3. 2 标 定 按 表 6 的 规 定 量, 称 取 于 270300 高 温 炉 中 灼 烧 至 恒 量 的 工 作 基 准 试 剂 无 水 碳 酸 钠, 溶 于 50mL 水 中, 加 10 滴 溴 甲 酚 绿 - 甲 基 红 指 示 液, 用 配 制 的 硫 酸 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 绿 色 变 为 暗 红 色, 煮 沸 2mi n , 加 盖 具 钠 石 灰 管 的 橡 胶 塞, 冷 却, 继 续 滴 定 至 溶 液 再 呈 暗 红 色。 同 时 做 空 白 试 验。 表 6 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2H2SO4 ) /(

36、mo l / L ) 工 作 基 准 试 剂 无 水 碳 酸 钠 的 质 量 m / g 1 1. 9 0. 5 0. 95 0. 1 0. 2硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2H2SO4 ), 按 式( 3 ) 计 算: c1 / 2H2SO4 ( ) = m 1000 ( V1 - V2 ) M ( 3 )式 中: m 无 水 碳 酸 钠 质 量, 单 位 为 克( g ); V1 硫 酸 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); V2 空 白 试 验 消 耗 硫 酸 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); M 无 水 碳 酸 钠 的 摩

37、尔 质 量, 单 位 为 克 每 摩 尔( g / mo l ) M ( 1 / 2Na 2CO3 ) =52. 994 。 4 G B / T 6 0 1 2 0 1 64. 4 碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 4. 4. 1 方 法 一 4. 4. 1. 1 配 制 按 表 7 的 规 定 量, 称 取 无 水 碳 酸 钠, 溶 于 1000mL 水 中, 摇 匀。 表 7 碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2Na 2CO3 ) /( mo l / L ) 无 水 碳 酸 钠 的 质 量 m / g 1 53 0. 1 5. 3 4. 4. 1. 2 标

38、定 量 取 35. 00mL40. 00mL 配 制 的 碳 酸 钠 溶 液, 加 表 8 规 定 量 的 水, 加 10 滴 溴 甲 酚 绿 - 甲 基 红 指 示 液, 用 表 8 规 定 的 相 应 浓 度 的 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 绿 色 变 为 暗 红 色, 煮 沸 2mi n , 加 盖 具 钠 石 灰 管 的 橡 胶 塞, 冷 却, 继 续 滴 定 至 溶 液 再 呈 暗 红 色。 同 时 做 空 白 试 验。 表 8 碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2Na 2CO3 ) /( mo l / L ) 水 的 加 入

39、 量 V / mL 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( HCl ) /( mo l / L ) 1 50 1 0. 1 20 0. 1碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2Na 2CO3 ), 按 式( 4 ) 计 算: c1 / 2Na 2CO3 ( ) = ( V1 - V2 ) c1 V ( 4 )式 中: V1 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); V2 空 白 试 验 消 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); c1 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 浓 度, 单

40、位 为 摩 尔 每 升( mo l / L ); V 碳 酸 钠 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL )。 4. 4. 2 方 法 二 按 表 9 的 规 定 量, 称 取 于 270300 高 温 炉 中 灼 烧 至 恒 量 的 工 作 基 准 试 剂 无 水 碳 酸 钠, 溶 于 水, 移 入 1000mL 容 量 瓶 中, 稀 释 至 刻 度。 表 9 碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2Na 2CO3 ) /( mo l / L ) 工 作 基 准 试 剂 无 水 碳 酸 钠 的 质 量 m / g 1 53. 001. 00 0. 1 5. 3

41、0. 20 5 G B / T 6 0 1 2 0 1 6 碳 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 2Na 2CO3 ), 按 式( 5 ) 计 算: c1 / 2Na 2CO3 ( ) = m 1000 V M ( 5 )式 中: m 无 水 碳 酸 钠 质 量, 单 位 为 克( g ); V 无 水 碳 酸 钠 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); M 无 水 碳 酸 钠 的 摩 尔 质 量, 单 位 为 克 每 摩 尔( g / mo l ) M ( 1 / 2Na 2CO3 ) =52. 994 。 4. 5 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶

42、液 c ( 1 / 6 K 2 C r 2 O 7 ) = 0 . 1 m o l / L 4. 5. 1 方 法 一 4. 5. 1. 1 配 制 称 取 5g 重 铬 酸 钾, 溶 于 1000mL 水 中, 摇 匀。 4. 5. 1. 2 标 定 量 取 35. 00mL40. 00mL 配 制 的 重 铬 酸 钾 溶 液, 置 于 碘 量 瓶 中, 加 2g 碘 化 钾 及 20mL 硫 酸 溶 液 ( 20% ), 摇 匀, 于 暗 处 放 置 10mi n 。 加 150mL 水( 1520 ), 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 c ( Na 2S 2O3 ) =0

43、. 1mo l / L 滴 定, 近 终 点 时 加 2mL 淀 粉 指 示 液( 10g / L ), 继 续 滴 定 至 溶 液 由 蓝 色 变 为 亮 绿 色。 同 时 做 空 白 试 验。 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 6K2Cr 2O7 ), 按 式( 6 ) 计 算: c1 / 6K2Cr 2O7 ( ) = ( V1 - V2 ) c1 V ( 6 )式 中: V1 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); V2 空 白 试 验 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 体 积, 单 位

44、 为 毫 升( mL ); c1 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 浓 度, 单 位 为 摩 尔 每 升( mo l / L ); V 重 铬 酸 钾 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL )。 4. 5. 2 方 法 二 称 取 4. 90g0. 20g 已 于 1202 的 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 量 的 工 作 基 准 试 剂 重 铬 酸 钾, 溶 于 水, 移 入 1000mL 容 量 瓶 中, 稀 释 至 刻 度。 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 c ( 1 / 6K2Cr 2O7 ), 按 式( 7 ) 计 算: c1 / 6K2Cr

45、2O7 ( ) = m 1000 V M ( 7 )式 中: m 重 铬 酸 钾 质 量, 单 位 为 克( g ); V 重 铬 酸 钾 溶 液 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); M 重 铬 酸 钾 的 摩 尔 质 量, 单 位 为 克 每 摩 尔( g / mo l ) M ( 1 / 6K2Cr 2O7 ) =49. 031 。 4. 6 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 c ( N a 2 S 2 O 3 ) = 0. 1 m o l / L 4. 6. 1 配 制 称 取 26g 五 水 合 硫 代 硫 酸 钠( 或 16g 无 水 硫 代 硫 酸 钠), 加 0. 2g 无 水 碳 酸 钠, 溶 于 1000mL 水 中, 缓 缓 煮 沸 10mi n , 冷 却。 放 置 2 周 后 用 4 号 玻 璃 滤 锅 过 滤。 6 G B / T 6 0 1 2 0 1 64. 6. 2 标 定 称 取 0. 18g 已 于 1202 干 燥 至 恒 量