JC1066-2008 建筑防水涂料中有害物质限量.pdf

1、ICS 91. 120. 30 Q 17 备案号： 229362008 J C 中华人民共和国建材行业标准 JC 10662008 建筑防水涂料中有害物质限量 Limit of harmful substances of building waterproof coatings 2008- 02-01 发 布 _ _ 2008- 07-01 实 施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布本标准第 4 章为强制性的， 其余为推荐性的。 本标准的附录 A、 B、 C、 D 为规范性附录。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会（ SAC/TC 19

2、5)归口。 本标准负责起草单位： 中国化学建筑材料公司苏州防水材料研究设计所、 建筑材料工业技术监 督研究中心、 北京市建筑材料科学研究总院、 上海市建筑科学研究院（ 集团） 有限公司。 本标准参加起草单位： 中国建筑材料检验认证中心、 深圳市建筑科学研究院、 盘锦禹王防水建 材集团有限公司、 巴斯夫（ 中国） 有限公司、 大连细扬防水工程集团有限公司、 北京东海防腐防水工 程技术有限责任公司、 上海市隧道工程公司防水材料厂、 上海湿克成建筑材料有限公司、 吴江市月 星建筑防水材料有限公司、 广东科顺化工实业有限公司、 北京东方雨虹防水技术股份有限公司、 扬 州市志高建筑防水材料有限公司、 北

3、京普石建筑材料有限责任公司、 北京占海防水装饰有限公司。 本标准主要起草人： 朱志远、 杨斌、 檀春丽、 赵炳南、 蒋勤逸、 王莹、 詹福民、 王胜先、 樊细扬、 朱 晔。 本标准为首次发布。建筑防水涂料中有害物质限量 1 范围 本标准规定了建筑防水涂料中有害物质限位的分类、 要求、 试验方法、 检验规则与包装标志。 本标准适用于建筑防水用各类涂料和防水材料配套用的液体材料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标淮的引用而成为本标准的条款。 凡提注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单 (不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准 ,然而,歧励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用

4、这些文件的拟新版本。凡是不注日期的引用文件 ,其 ： 若固 化 很快 ， 按 GB/T 1033测量 固 体的密度。 A. 3. 2. 1 挥发性有 机 化合物 含 量 (VOC)结果 计 算 挥发性有 机 化合物 含 量 (VOC)按式 (A.1)计 算 ： /OC=p样 XI 000 (A.1) 式 中： VOC 防水涂料中挥发性有 机 化合物 含 量， 单位为克 每升 (g/L); V 防水涂料中挥发物的质量分 数； P # 防水涂料 在 (232)C时 的密度， 单位为克 每毫升 (g/mL)。 试验 结果取两 次 平 行试验的 平 均 值 ,精确到 1 g/L。 A. 1 原理附 录

5、 B (规范性附录） 苯 、 甲苯 、 乙苯 、 二甲苯 、 苯鼢 、 蒽 、 萘含 量的测定 称取 适量的防水涂料于 顶空瓶 中， 在 规定的 温 度下 平衡一 定的 时间 ， 进样 ， 用 气 相色 谱仪进 行分 离 及 测定， 以保留时间 定性， 峰面积 定量。 B. 2 试 剂 B.2. 1 苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对（ 间 ） 二甲苯 、 邻二甲苯 、 苯酚 、 萘 、 蒽等 ， 纯 度 至少 99%(质 U 百 分 数 ） ， 或 已知 纯 度。 B . 2 . 2 乙酸乙酯 ， 分析 纯 。 B. 3 仪器 B. 1 原理 B. 3. 1 微 量注 射器 :200 iL、 5

6、0 iiU I mL； B. 3. 2 容量 瓶 :50 mL； B. 3. 3 电热鼓风干燥箱 :精 度 (902)C; B.3. 4 气 相色 谱仪 :带 程 序升温及 FID检测 器； 15.3.5 毛 细 管 色 谱柱 :推荐 SE-30、 长 50 m、 内 径 0.32 mm、 膜 厚 1 im； B. 3. 6 顶空瓶 :20 mL； B. 3. 7 天平 :精 度 0.1 mg； B. 3.8 载气 ： 氮气 ， 纯 度 99.995%; B. 3. 9 燃气 ： 氢气 ， 纯 度 99.995%; B. 3. 10 助燃气 :空气； B. 3. 1 1 辅 助气 体（ 隔垫吹

7、 气 和 尾吹 气 ） ： 与 载气 具 有相 同 性质的 氮气 。 B . 4 推荐 气 相色 谱 条件 进样 口 温 度 :240C; 检测 器 :FID， 温 度： 250C; 柱温 :程 序升温 ， 60C保 持 1 min， 然后 以 10C/min,升至 220C保 持 15 min。 也 可根据所用 气 相色 谱仪 的性 能 和 待 测试 样 的实 际 情况 选择 最 佳 的 气 相色 谱 测试条件。 B. 5 试验 步骤 B. 5. 1 标准 溶 液配制 , 分 别称取 0.01 g、 0.05 g、 0 J g、 0.2 g 的 苯 用 乙酸乙酯 分 别溶 解 在 50 m

8、L的容量 瓶 中， 并 定容 至 刻 度， 摇 匀 。甲苯 、 乙苯 、 对（ 间 ） 二甲苯 、 邻二甲苯 、 蒽 、 萘也按 上 述 方法 进 行。 苯酚称取 0.05 g、 0.1 g、 0.2 g、 0.5 g， 用 乙酸乙酯 分 别溶 解 在 50 m L的容量 瓶 中， 并 定容 至 刻 度 ,摇 匀 。 B. 5. 2 用 微 量注 射器称取 0.02 m L配 置 好 的标准 溶 液注 入至 20 m L的 顶空瓶 中， 在 （ 902)C平衡 1 h ,取 1 mL进样 3 以保留时间 定性 ,峰面积 定量。 B. 5. 3 以峰面积 A 为 纵坐 标， 相 应 浓 度 c(

9、mg/mL)为 横坐 标， 即 得 标准 曲线 。标准 曲线 每三个 月测定 一 次。 B . 5 . 4 称取 0.5g样品到 有 滤纸 条的 顶空瓶 中， 在 (90土 2)C平 衡 l h ,取 lm L 进样 。以保留时间 定性 5 峰面积 定量。对于 反应型 材料 按 比 例混 合后 马 上 称取样品 。JC 1066 2008 结果 计 算 ： 各 组 分 含 量 按式 (B.1)计 算 X - C. VF . 1 1 000M 式 中： X- 试 样 中各 组 分 含 量， 单位为克 每 千 克 (g/kg); Q 从 标准 曲线 上 读 取 得 试 样溶 液中各 组 分 浓 度

10、， 单位为 微 克 每毫升 (|xg/mL); V 试 样溶 液的体 积 ， 单位为 毫升 (mL); M -试 样 的质量， 单位为克 (g); F 稀释 因子 。 (B.1) 7附 录 c (规范性附录） 防水 涂料中 释放氨 的测定 蒸馏 后 滴 定法 从碱 性 溶 液中 蒸馏 出 氨 ， 用过 :丨 ！ I硫 酸 标准 溶 液 吸收 ， 以 中 基 红 -亚 甲基 兰 混 合 指 示剂 为 指 示剂 ， 采 用 氢 氧 化 钠 标准 滴 定 溶 液 滴 定过 的 硫 酸 。 C. 2 试 剂 C. 2. 1 本方法所 涉 及 的水为 蒸馏 水或 同等纯 度的水。 C. 2. 2 本方法

11、所 涉 及 的化学试 剂除 特 别 注 明外 ， 均为分析 纯 化学试 剂 。 C. 2 . 3 盐 酸 :1+1溶 液。 C. 2. 4 硫 酸 标 准 溶 液 r c d A H jO X l mol/L0 C. 2. 5 氢 氧 化 钠 标准 溶 液 :c(Na H)=0.1 mol/L。 C. 2 . 6 甲基 红 -亚 甲基 兰 混 合 指 示剂 ： 将 50 m L甲驻 红 乙 眇 溶 液 （ 2 g/L)和 50 mL亚 甲基 兰 乙 醇 溶 液 (lg /L )混 合。 C. 2 . 7 广 泛 pH试 纸 。 C. 2. 8 氢 氧 化 钠 。 C. 3 仪器 ； t 1 C

12、. 3 . 1 分 析 天平 度 0.001 g。 C.3.2 500 mL玻璃熬 馏 瓶 。 C. 3.3 300 mL 烧杯 。 C. 3.4 500 mL锥形烧 瓶 。 C. 3.5 20mL 移 液 管 。 C.3. 6 50 mL碱 式 滴 定 管 。 C . 3 . 7 电 炉 。 C . 4 试验 步骤 C 4 . 1 试 样 的 处理 液体试 样 直接 称 量， 固 体试 样 不 诹 测定。 将 试 样搅拌 均 匀 ， 分 别称取两 份各 约 5 g的试 样 ,粘确至 0.001 g， 放入两个 300 mL烧杯 中， 加水 溶 解 ， 如 试 样 中有不 溶 物， 采 用 C

13、.4.1.2步骤 。 C. 4 . 1 . 1 可水 溶 试 样 在 盛 有试 样 的 300 mL烧杯 (C.3.3)中加 入 水， 移 入 500 mL玻璃蒸馏 瓶 (C.3.2)中， 控 制总体 积 200 mL,备 蒸馏 。 C. 4 . 1 . 2 含 有可 能 保留 有 氨 的 水不 溶 物试 样 在 盛 有试 样 的 300 mL烧杯 (C.3.3)中加 入 20 mL水 和 10 m L盐 酸溶 液 (C.2.3)， 搅拌 均 匀 ， 放置 20 min后过 滤 ， 收 集 滤 液 至 500 mL玻璃蒸馏 瓶 (C.3.2)中， 控 制总体 积 200 mL,备 蒸馏 。 C

14、 . 4 . 2 蒸馏 在 被蒸馏 的 溶 液中加 入数 粒 氢 氧 化 钠 (C.2.8)， 用广 泛 pH试 纸 (C.2.7)试 验 ， 调 整 pH12， 加 入 几粒 防 爆玻璃珠 。 C. 1 原理JC 1066 2008 准 确 移 取 20 mL硫 酸 标准 溶 液 (C.2.4)于 500 mL锥形烧 瓶 (C.3.4)中 ， 加 人 34 滴 混 合 指 示剂 ， 将 蒸馏 器 流 出液出口 玻璃 管 插 入 烧 瓶 底 部 的 硫 酸溶 液中，加 热 蒸馏 至 馏 出液体 积 达 到 180 mL后 停 止 加 热 ,卸 下 蒸馏 瓶 ,用 蒸熘 水 洗涤冷凝 管 ,并将

15、 洗涤 液 收 集 在 锥形 瓶 中。 C. 4. 3 滴 定 用 氢 氧 化 钠 标准 滴 定 溶 液 (C.2.5)回滴 过量的 硫 酸 标准 溶 液， 直 至 指 示剂 由 亮紫 色 变 为 灰绿 色， 消 耗 氢 氧 化 钠 标准 滴 定 溶 液的体 积 为 Vlc C 4 . 4 空白 试验 在 测定的 同时 ， 按同样 的试验 步骤 、 试 剂 和用量， 不加试 样进 行 平 行 操作 ， 测定 空白 试验 消耗 氢 氧 化 钠 标准 滴 定 溶 液的体 积 为 V2。 C . 5 结果 计 算 防水涂料 样品 中 释放氨 的量， 以氨 (nh3 )质 砧 分 数表示 ， 按式 (

16、C. 1)计 算 ： X a 二 X0.017 03. XI 000 . (C.1) m 式 中： X妖一 一 防水涂料中 释放 铽 的 贤 ,单位为克 每 千 克 (g/kg)； C 一氢 氧 化 钠 标准 溶 液 浓 度的准 确数 位， 单位为 咬尔 每升 (mol/L); Vi 一 滴 定试 样溶 液 消耗 氢 氧 化 钠 标淮 溶 液的体 积数值 ， 单位为 毫升 (mL); v2 空白 试验 消耗 以 氧 化 钠 标准 溶 液的体 积数值 ， 单位为 皂 升 (mL); 0.017 03 一 与 1.00 m L氢 氧 化 钠 标准 溶 液 c(Na H)=1.000 mol/L相

17、当 的 以 克 表示 的 氨 的质量 ; m 一 试 样 质量 5单位为克 (g)。 取两 次 平 行测定 结果 的 算 术 平 均 值 为测定的 结果 。两 次 平 行测定的 结果 的 绝 对 差 值 大于 0.01%时 ， 需重 新测定。 9JC 1066 2008 附 录 D (规范性附录） 甲苯二异氰酸酯 单体 (TDI)含 量的测定 D. 1 原理 样品 用 乙酸乙酯 的 溶剂溶 解 后， 加人 正 十四烷作 为内标物， 将稀释 后的 溶 液 称取 适量， 用 气 相色 谱 仪进 行分 离及 测定， 用 峰面积 定量测定试 样溶 液中 游离甲苯二异氰酸酯 (丁 01)含 量。 D.

18、2 试 剂 D.2. 1 无 水 乙酸乙酯 ： 500 m L中加人 100 g5A分 子筛 (D.2.4)， 放置 24 h 后 ， 过 滤 ,待 用。 D. 2 . 2 正 十四烷: 色 谱纯 D. 2 . 3 甲苯二异 氙 酸酯 :分析 纯 D. 2.4 5A分 子筛 :在 500C的 髙 温 炉 中 灼烧 2 h 5取 出 置 于 干燥器 中 冷却待 用。 D. 3 仪器 D. 3. 1 微 量 注 射 器 10 |x L D . 3 . 2 气 相色 谱仪带 FID检测 器 D. 3. 3 色 谱柱 大口 径毛 细 管柱 :DB-l(30mX0.53mmX1.5|xm)s固 定相为

19、聚二甲基硅 氧烷 。 D . 3 . 4天平精 度 0.1 mg。 D . 4 试验 步骤 所有使用的 玻璃 仪器都 必须 烘干 。 D.4. 1 内标 溶 液配制 称 取 1.000 6 g 的 正 十四烷 于 100 m L的容量 瓶 中， 用 除 水的 乙酸乙酯 定容 至 刻 度， 摇 匀 。 D. 4 . 2 相对质量 校 正 因子 的测定 称取 (0.20.3) g 的 甲苯二异氰酸酯 于 50 m L的容量 瓶 中， 加 人 5 m L的内标物， 用 除 水的 乙酸乙 酯 定容 至 刻 度， 摇 匀 。 取 1 |xL进样 ,测定 甲苯二异氰酸酯 和 正 十四烷 的 峰面积 。 根

20、据公 式 (D.1)计 算 相对 质量 校 正 因子 。 D. 4 . 3 样品 的测定 称取 (23) g的 样品 于 50 m L的容量 瓶 中， 加 5 m L的内标物， 用 除 水的 乙酸乙酯 定容 至 刻 度， 摇 匀 。取 1 fxL进样 ， 测定 甲苯二异氰酸酯 和 正 十四烷 的 峰面积 。 测定 多 组 分 聚氨酯 涂料 混 合后的 游离 TDI时 ， 将样品混 合 3 min时溶 于 乙酸乙酯 ， 在混 合 5 min时 进样 。 D . 5 结果 计 算 B. 5. 1 相对质量 校 正 因子 F 的计 算按式 (D.1)进 行 F= .(D 1) M /s X A ；

21、式 中： F 质量 校 正 因子 ； 甲苯二异氰酸酯 的质量， 单位为克 (g); I 所加内标物的质量， 单位为克 (g);JC 1066 2008 A ; 甲苯二异氰酸酯 的 峰面积； k 5 所加内标物的 峰面积 。 D . 5 . 2 试 样 中 游离 TDI含 量的计 算按式 (D.2)进 行 尸 x 4 x 孤 XI 000 .(D.2) 式 中： X 试 样 中 甲苯二异氰酸酯 的 含 量,单位为克 每 千 克 (g/kg); F-相对质量 校 正 因子 ； Wi-待 测试 样 的质量， 单位为克 (g)； VK 所加内标物的质量,单位为克 (g)； A , 待 测试 样 的 峰

22、面积； A , 所加内标物的 峰面积 。 11中华人民共和国 建材行业标准 建筑防水涂料中有害物质限量 JC 1066 2008 氺 中国建材工业出版 社 出版 建筑材料工业技术监督研究中心 (原 国家建筑材料工业 局 标准化研究所 )发行 新华 书 店 北京发行所发行各 地 新华 书 店经售 地矿经 研院 印刷 厂 印刷 版 权 所有不 得翻印 氺 开 本 880X1230 1/16 印 张 1 字 数 2 7千字 2008年 7 月 第 一 版 2008年 7 月第 一 次 印刷 印 数 1 800 书号 ： 1580227.179 氺 编 号 :0530 网址 ： 电 话 ： （ 010)51164708 地址 :北京 朝阳区 管 庄 东 里 建材大院北 楼邮编 ： 100024 本标准 如 出 现 印 装质量 问题 ， 由发行 部 负责 调换 。