1、1专题 27 化学实验基本操作及实验安全【复习目标】1. 掌握化学实验的基本操作。2. 能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。【考情分析】化学实验基本操作内容简单，却是每年高考的必考内容，化学实验基本操作经常以选择题的形式考查，涉及药品的保存、取用，仪器的构造及使用，物质分离与提纯的基本原理、仪器及操作等基础知识。一般难度较小，但考查的知识点较细，容易遗忘，复习时一定要打好基础，注意操作细节，养成良好的实验习惯，并通过练习强化应试能力，从原理的角度进行深入掌握，不能简单的记忆。【考点过关】考点一化学实验基本操作1.基本操作项目 实验操作注意事项取用粉末状或小颗粒状固体用
2、药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取药品的取用 取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 反应)，置于液体混合物中测定反应体系的温度苯的硝化反应，置于水浴中测定水浴温度石油的分馏，置于蒸馏烧瓶的支管口处测定各馏分的沸点温度计的使用测定硝酸钾的溶解度，置于溶液中测定物质的溶解度用pH试纸检验溶液pH:把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不2能用水
3、润湿用红色石蕊试纸检验氨气:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒一端，再检验氨气(试纸由红变蓝)淀粉-KI试纸:用于检验Cl 2等强氧化性物质(试纸变蓝色)试纸的使用品红试纸:用于检验SO 2等具有漂白性的物质固体在烧杯、试管中溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但 FeCl3、AlCl 3 等固体溶解时不能加热浓硫酸的稀释：在烧杯中加适量水，沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌物质的溶解溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防止倒吸浓硫酸可干燥酸性气体、中性气体(如SO 2、Cl 2、H 2、O 2等)，不可以干燥碱性气体(如NH 3)和还原性气体(如H 2S
4、等)碱石灰可干燥碱性气体(如NH 3)、中性气体(如H 2、O 2等)，不可以干燥酸性气体(如Cl 2、CO 2、HCl等)气体的干燥CaCl2可以干燥酸性、碱性、中性气体，不可以干燥NH 3准备过程:检查滴定管是否漏水；用水洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准液润洗装标准液的滴定管；用少量待测液润洗量取待测液的滴定管；装液体、排气泡、记录初始读滴定过程:左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶中溶液颜色变化及滴速，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”酸碱中和滴定终点确认:如用KMnO 4溶液滴定草酸终点描述:当滴入最后一滴KMnO 4溶液时，锥形瓶中溶液颜色由无色变为紫红色，且半分钟
5、不褪色，即为终点，记录读数确认沉淀完全 在确认沉淀已经完全的实验时，取上层清液置于小试管中，再滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全配制溶液步骤计算、称量或量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签32.药品的存放一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞选择瓶塞 强氧化性物质（如KMnO 4、Br 2、H 2O2、浓H 2SO4、浓HNO 3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞无色瓶子存放一般试剂选择颜色 棕色瓶子存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO 3、卤化银、氯水、溴水、碘水等固态药品要放在广口瓶中选
6、择瓶口液态试剂一般要放在细口瓶中防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉防止潮解：如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处保存原因防止腐蚀：如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中3. 仪器的洗涤洗涤
7、方法 使用毛刷，用去污剂和水冲洗（一般为清洗、冲洗、润洗），为节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则洗净标准 玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下4附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热附有油脂可选用热碱液(Na 2CO3)清洗附有硫磺可选用CS 2或NaOH溶液洗涤附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管用稀硝酸洗用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰可用浓盐酸并稍加热后再洗涤药剂洗涤盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤4. 检查装置气密性的方法方法 微热法 液差法 外压法原理升高烧瓶中气体的温度，使气体膨胀增大压
8、强，缩小试管中气体的体积增大或减小试管中气体的物质的量图例具体操作塞紧橡皮塞，将导气管末端插入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧杯塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡皮塞，打开止水夹，推动或拉动注射器现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间水柱不下降注水后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面(如图所示)，保持一段时间液面差不会改变推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变;拉动注射器后试管中产生气泡其他方法连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气，反之则
9、漏气【考点演练】 下列有关化学实验的说法或操作合理的是_(填序号)。5滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗制备任何气体开始实验前，首先都要检查装置的气密性在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次测定溶液 pH 时，应先将 pH 试纸润湿用氢氧化钠溶液除去溴苯中的溴单质燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替将 10 滴溴乙烷加入 1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加 2 滴 2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子向混合液中加入生石灰后蒸馏，以除去乙酸中混有的乙醇向 Na2CO3与 NaOH 的混合溶液中加
10、入足量的 CaCl2溶液，再滴加几滴酚酞溶液，可检验 NaOH 的存在答案：考点二化学实验安全1. 化学药品安全使用标识62. 实验意外的预防防爆炸 点燃可燃气体(如H 2、CO、CH 4、C 2H2、C 2H4)或用CO、H 2还原Fe 2O3、CuO之前，要检验气体纯度防暴沸 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片) 防失火 实验室中的可燃物质一定要远离火源防中毒 化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。如制取有毒气体(如Cl2、CO、SO 2、H
11、2S、NO 2、NO)时，应在通风橱中进行防倒吸 加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防堵塞 如加热KMnO 4制O 2，细小的KMnO 4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花防泄漏 防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水及其处理3. 意外事故的处理：化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(尤其是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。误食重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆浆或鸡蛋清。物品着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。金
12、属钠、钾起火 用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭浓碱沾到皮肤上 用大量水冲洗，再涂硼酸溶液浓硫酸沾到皮肤上 先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂 NaHCO3溶液浓溴沾到皮肤上 用酒精擦洗不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院水银洒在桌面上 用硫粉覆盖，或用胶头滴管吸回试剂瓶【考点演练】(1)进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患的是 。用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃 配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到7浓硝酸中，并不断搅拌 实验室制取氯气时，没有设计尾气吸收装置 做金属钠实验时
13、，剩余的钠放回原试剂瓶 金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭 浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗(2)失火处理:酒精及其他易燃有机物小面积失火，应用 或 扑灭;钾、钠失火用 盖灭。(3)汞洒落后，应立即撒上 ，并打开排气扇。苯酚沾到皮肤上，应用 擦去。答案：(1)(2)湿抹布 沙土 沙土(3)硫粉 酒精 【过关练习】1. (2018 届全国卷) 下列实验操作不当的是A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+D常压蒸馏时，加入液体的
14、体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二解析：本题考查化学实验方案的设计与评价。加几滴硫酸铜溶液，锌置换出铜，在溶液中构成锌铜原电池，加快锌与稀硫酸的反应，A正确；盐酸滴碳酸氢钠溶液应该选用甲基橙作指示剂，B错误；焰色反应为黄色，证明碱金属的盐溶液为钠盐溶液，C正确；蒸馏时需要加热，液体的体积不能超过烧瓶容积的三分之二，D正确。答案：B2(2018 届潍坊模拟)实验室中不同的试剂有不同的保存方法，下列保存方法中不正确的是( )A保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸B金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中C溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中D保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶解析：硫酸亚铁易被空气中的氧气
15、氧化成 Fe2(SO4)3。加入铁钉后可防止 FeSO4被氧化，同时 FeSO4在水中8存在水解平衡，加入少量 H2SO4，可抑制 FeSO4的水解，故 A 项正确；Na 易与空气中的 O2及水蒸气反应，保存在煤油中可隔绝空气，B 项正确；AgBr 见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，C 项正确；浓硝酸具有强氧化性，保存时不能使用橡胶塞，D 项错误。答案：D3(2018 届合肥一中模拟)下列实验操作正确的是( )答案：D4(2018 届海口调研)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )A做焰色反应实验时，铂丝可用玻璃棒、铁丝等代替B蒸发皿、坩埚、燃烧匙、烧瓶等仪器可直接加热C可以用酸式滴定管
16、量取 20.00 mL 双氧水D分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再将汽油从下口放出解析：玻璃中含有硅酸钠，焰色反应呈黄色，对焰色反应的观察产生干扰，A 错误；烧瓶不能直接加热，B 错误；分离水和汽油两层液体时，先打开活塞使水流出，再关闭活塞，将汽油从分液漏斗的上口倒出，D 错误。答案：C5(2018 届盐城模拟)下列实验操作中，先后顺序正确的是( )A制备乙酸乙酯时，先将乙酸加入到反应器中9B检验某溶液中是否含有 SO ，应先加入 BaCl2溶液，再加入稀硝酸24C滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定D在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，再通过浓硫酸答案：
17、D6 （衡水中学 2018 届高三上学期二调）下列实验操作正确的是( )A滴定硫酸亚铁溶液B吸收氯化氢气体并防倒吸C收集 NO：先用瓶集满 CO2，再从 a 口通入 NOD证明碳的非金属性比硅强解析：不能用碱式滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液，A 错误；B 装置将导管口插入水中，不能起到防倒吸的作用，B 错误；NO 的密度小于二氧化碳，应该从 b 口通入，C 错误。答案：D7.（衡水金卷 2018 届高三大联考）进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患或说法中错误的是( )燃着的酒精灯不慎碰翻失火，立即用水扑灭稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌实验室
18、制取氯气时，没设计尾气吸收装置做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶点燃乙烯时先验纯，后点燃NaOH 浓溶液溅在皮肤上，立即用稀硫酸清洗A B C D10答案：B8. (2018 届唐山模拟)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作出如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。实验步骤：组装仪器，检查装置气密性；加入试剂，关闭旋塞 E，加热 A，观察 C 中溶液颜色变化；将铜丝上提离开液面，停止加热。(1)检查虚线框内装置气密性的方法是_。(2)仪器 A 的名称是_，装置 B 的作用是_，装置 D 中所盛药品是_。(3)装置 A 中发生反应的化学方程式为_。(4)实验后，拆除装置前，为避免有害气
19、体的泄漏，应当采取的操作是_。(5)实验后装置 A 中有白色固体产生，将装置 A 中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到的现象是_，用所得溶液做焰色反应实验时，观察到的火焰颜色为_；不可直接向装置 A 中加水的原因是_。答案：(1)关闭旋塞 E，装置 C 中加水至没过长导管口，给装置 A 微热，装置 C 中长导管口有气泡冒出，撤去热源后，装置 C 中长导管内有液柱形成，且高度保持不变(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 防倒吸 碱石灰(或 NaOH 固体等合理答案)(3)2H 2SO4(浓)Cu CuSO4SO 22H 2O(4)打开旋塞 E，向装置中鼓入大量空气(5)白色固体溶解，溶液变
20、蓝色 黄绿色 水加入浓硫酸中放出大量热，易使液体飞溅解析：实验装置中三颈烧瓶是 Cu 与浓硫酸的反应装置，导出的气体主要是 SO2，装置 B 是为了防止装置 C中品红溶液倒吸进入装置 A 产生危险，装置 C 中品红溶液可以检验 SO2，装置 D 吸收尾气中的 SO2，防止污染环境，考虑到使用的仪器是干燥管，所以必须选用碱性固体试剂，可以选用 NaOH 或碱石灰等碱性固体与 SO2反应，达到吸收 SO2的效果。11(5)实验后装置 A 中生成的白色固体是 CuSO4，由于同时存在浓硫酸，所以该 CuSO4并没有与水结合，所以呈现白色，CuSO 4溶于水后，溶液会变为蓝色，做焰色反应时会产生铜元素
21、特征的黄绿色火焰，浓硫酸稀释时应当是“酸入水” ，防止水加入浓硫酸中产生大量热，引起液体飞溅。9. （南平市 2018 届高三第一次综合质量检查）单晶硅是信息产业中重要的基础材料通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝，硼，磷等杂质)粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度 450500 )，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。氯气的制取：(1)实验室用 MnO2和浓盐酸制取氯气，若要制得干燥，纯净的氯气，所需装置的接口连接顺序是 _（填小写字母） 。(2)写出实验室制取氯气的离子方程式：_。(3)装置 A 中恒压分液漏斗 M 与常用分液漏斗相比，其优点是 _，装置 D 的作用是_。将上述
22、方法制取的氯气通入下图装置中可以制得四氯化硅。资料a四氯化硅遇水极易水解12b硼、铝、铁，磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物c.有关物质的熔沸点见下表：(4)装置 f 中盛放的药品是_，h 瓶中左边用粗导管导出物质的目的是_。(5)从 b 瓶得到的液体中蒸馏出 SiCl4，所需用到的仪器是 _。A容量瓶 B温度计 C冷凝管 D分液漏斗(6)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成 Fe2 ，再用 KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe 2 MnO 4-8H =5Fe3 Mn 2 4H 2O 。某同学称取 5.000 g 残留物
23、，经预处理后在容量瓶中配制成 100 mL 溶液，移取 25.00 mL 试样溶液，用 1.000 102 molL1 KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液 20.00mL，滴定终点的现象是_，残留物中铁元素的质量分数是_。答案： (1)aedih (2)MnO 24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O (3)平衡气压，使液体顺利流下 除去氯气中的 HCl 气体 (4)碱石灰 防止导管堵塞 (5). BC (6)溶液变为红色，且半分钟内不褪色（或浅紫色等）4.48%(5)从 b 瓶得到的液体中蒸馏出 SiCl4，所需用到的仪器有温度计、冷凝管、蒸馏烧瓶、酒精灯等，故选BC；(
24、6)用 KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe 2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O，MnO 4-转变成 Mn2+溶液颜色有紫色变成无色，KMnO 4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定时，不需要指示剂，判断是否达到滴定终点的方法为：当滴入最后一滴 KMnO4溶液时，溶液颜色由无色变为紫色，且 30 秒不褪色，利用关系式法计算：5Fe2+MnO 4-13410-3mol 1.00010-2molL-10.02L铁元素的质量为：410 -3mol56g/mol=2.2410-1g，铁元素的质量分数 4.48%。10.（六安市皖西省示范高中联盟 2
25、018 届高三上学期期末）PCl 3有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。它在实验室和工业上都有重要的应用。在实验室中制取 PCl3，在 D 中放入足量白磷，将Cl2迅速而且不间断地通入 D 中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下：注：常温下五氯化磷不溶于三氯化磷（1）写出 A 中发生反应的化学方程式：_。（2）反应开始前需要检查装置气密性，检查方法为_。（3）氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器 D 不致因局部过热而炸裂，实验开始前应在 D 的底部放少量_。（4）在烧杯 E 中加入冰盐水，其作用是_。（5）白磷与氯气反应产物中可能含有一定量的 PCl
26、5，从中分离出三氯化磷的方法是_，经过一段时间反应发现 B 中竖直导管液面上开，可能的原因是_。（6）装置 F 的作用是_。答案：(1) 2KMnO 4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl 2+5Cl2+8H 2O (2)关闭两个活塞，向 B 中长导管加水至高于试剂瓶液面，过一段时间，导管内液面不下降，气密性良好或者关闭活塞微热烧瓶，观察 B 中导管液面是否上升(3) 干沙 (4) 使三氯化磷蒸气充分冷凝(5) 过滤 产生的 PCl5在导管中冷却成固体，堵塞导管 (6) 防止空气中水蒸气的进入；吸收过量的氯气1411.（河南省 2018 届普通高中毕业班高考适应性测试）醋酸亚铬水合物的化学
27、式为Cr(CH 3COO)222H2O，该水合物通常为红棕色晶体，是一种常用的氧气吸收剂，不溶于水和乙醚(一种易挥发的有机溶剂)，微溶于乙醇，易溶于盐酸，易被氧化。已知 Cr3+水溶液呈绿色，Cr 2+水溶液呈蓝色。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如下图所示。(1)检查装置气密性后，向左侧三颈烧瓶中依次加入过量锌粒和适量 CrCl3溶液，关闭 K1打开 K2，旋开 a的旋塞，控制好滴速。a 的名称是_，此时左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_、_。一段时间后，整个装置内充满氢气，将空气排出。当观察到左侧三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时，关闭 K2，打开 K1，将左侧三颈烧瓶内生成的 C
28、rCl2溶液压入右侧三颈烧瓶中，则右侧三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为_。(2)本实验中所有配制溶液的水均需煮沸，其原因是_。右侧的烧怀内盛有水，其中水的作用是_。(3)当观察到右侧三颈烧瓶内出现大量红棕色晶体时，关闭 a 的旋塞。将红棕色晶体快速过滤、水洗、乙醚洗、干燥，即得到Cr(CH 3COO)222H2O。其中用乙醚洗涤产物的目的是_。(4)称量得到的Cr(CH 3COO)222H2O 晶体，质量为 m g,，若所取用的 CrCl3溶液中含溶质 n g，则Cr(CH3COO)222H2O(M1=376 )的产率是_%。15答案：(1) 分液漏斗 Zn+2HCl=ZnCl 2+H2 Zn+2CrCl 3=ZnCl2+2CrCl2 2Cr2+4CH3COO-+2H2O=Cr(CH3COO)222H2O(2)防止水中的溶解氧氧化 Cr2+ 水封，防止空气进入装置内 (3) 乙醚挥发带走水分，可以使产品快速干燥 (4)31700m/376n
