1、-1-醸造酢食塩分測定方法(電位差滴定法)手順書適用範囲測定方法、日本農林規格醸造酢適用。測定方法概要試料水希釈、電位差滴定装置用 硝酸銀溶液滴定、塩化銀 0.1 mol/L沈殿生成、滴定終点(電位変化率最大点)要硝酸銀溶液量塩化含有量算出。注意事項硝酸銀及溶液取扱際、目入保護着用()a。皮膚付着場合、洗流。硝酸銀溶液流捨、別容器回収適切処理。()b試薬等4.1 試験用試薬等試験用水及試薬、次。交換法精製水又逆浸透法、蒸留法、交換法()a 水:組合方法精製、 規定 以上品 JIS K 8008 A2質有。規定特級、又同等以上。()b 硝酸銀: JIS K 85504.2 滴定溶液標定場合追加試
2、薬規定容量分析用標準物質。塩化(標準物質 : ) JIS K 8005器具及装置試験用器具及装置、次。5.1 測定用器具及装置規定 又以上。()a 全量: JIS R3505 A呼容量 又 。()b : 100 mL 200 mL撹拌子()c下記及電極付属自動電位差測定装置()d 電位差滴定装置 :(1)用。呼容量 。 : 20 mL :次 又 。電極 () ()指示電極銀電極用、参照電極銀塩化銀電極用。()複合型銀電極用。()-2-()e、 、(1) 部分 滴定用溶液貯留硝酸銀溶液入部分褐色用黒紙等遮光。5.2 滴定用溶液標定場合追加器具及装置。()a 電子天: 0.1 mg白金又磁器。()
3、b :設定、温度調節精度 。()c 電気炉: 600 2JIS K 8001規定。、乾燥剤 ()d : JIS Z 0701規定( 形 種)入用。、 A1塩化()着色、色変色約 出加 130熱再生。試薬調製試薬調製、次行。、各溶液作製量必要応変更。、同一組成市販品使用。(2)6.1 0.1 mol/L硝酸銀溶液(滴定用溶液)調製方法()a硝酸銀 、水 加溶後、遮光気密容器入17 g 1 L暗所保存解 。(3)標定()b塩化(標準物質)必要量、 電気炉 600約 分間加熱後、入放冷。約 60 0.08 g 0.1 mg量、移、電極浸高水加溶。撹拌子入、電位差滴定装置 装着、装置説明書従撹拌(4)
4、 調製 硝酸銀溶液滴定。滴定量装置表示()a 0.1 mol/L値丸記録。計算()cWQ0.1 mol/L 硝酸銀溶液 0.005844 A 100W(g):塩化秤取量Q(%:塩化純度A 0.1 mol/L (mL): 硝酸銀溶液滴定量0.005844 0.1 mol/L 1 mL (g): 硝酸銀溶液 相当塩化質量(2) 市販品使用場合3桁以上求使用。-3-(3) 溶液調製中保存中塩化物混入注意。(4) 装置説明書従、及溶液数回以上行。溶液新変更際10回以上行。測定手順試料全量正確 採取、入、電極浸高 310mL水加。、。電位差滴定装置 装着 撹拌 硝酸銀溶液滴定(5)0.1 mol/L滴定
5、量装置表示値丸記録 。(6)(5) 、及溶液数回行。、溶液新変更際10回以上行。(6) 終点検出、滴定量 = 0 mL。(7)計算AF(%) 0.005844 100食塩分 WA 0.1 mol/L (mL):本試験 硝酸銀溶液滴定量: 硝酸銀溶液F 0.1 mol/LW(mL):試料採取量0.005844 0.1 mol/L 1 mL (g): 硝酸銀溶液 相当塩化質量(7) 計算電卓用行。計算途中数値丸。試験用試料調製市販製品、試料。共同試験結果醸造酢食塩分(電位差滴定法)参加試験室数:11(1)数:7(2)濃度:0.022.50(3)-4-併行標準偏差( :0.000280.0093(4) Sr)室間再現標準偏差( :0.000500.010(5) SR)併行相対標準偏差( :0.141.2(6) RSDr)室間再現相対標準偏差( :0.192.2(7) RSDR)