1、论著 2009年6月第6卷第18期 石墨炉原子吸收分光光度法测定丹栀逍遥片中 铅的含量 韩立路 (永州职业技术学院,湖南永州425oo6) 【摘要】目的:通过对丹栀逍遥片中有害元素铅含量的测定,建立和完善中成药中铅含量的测定方法。方法:采用程序 升温灰化法处理样品配成溶液,加入基体改进剂用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。结果:铅元素在20 200 n咖l范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系(r:=0998 4),平均回收率为97-48,尼SD=251。结论:该法简 单、快速、准确。可作为中成药中铅含量测定方法的参考。 【关键词】程序升温;灰化;石墨炉原子吸收分光光度法;铅;含量测定 【中图
2、分类号】R282 文献标识码】A 文章编号】16737210(2OO9)O6(c)一O2003 Dete珊inati0n 0f the c0ntent 0f plumb【ll in Danzhixia0ya0 Tablets with GFAAS HAN Lnu (Yongzhou Vocati0nal Technical College,Yongzhou 425o06,China) 【Abs ct】objec ye:Tb establish and c0nsummate the analysis me出od 0f plumbum in Chinese patent dru by measur
3、 ing ha珊血l elements plumbum in Danzhixia(】ya0 Tab1etsMetlIods:The method of TPD ashing was印plied t0 deal witl the s锄ples,and prepared s0luti0n,then matdx m0difier was added,and the content of plumbum was measuI_ed by graphite fumace atomic absorI)tion spectr0metry(GFAAS)Results:The absorhance 0f plu
4、mbum presented a 1inear relationship in che range of 202O0 ng,m1(r=0998 4),wih the averdge recovery of 9748, sD was 25 1CondIIsi彻:T s method is simple,accuIate and stable,and it can be used in measuring the content 0f p1umbum in Chinese patent drugs 【Key w0rds】TPD;Ashing;GF-AAS;PluInbum;C0ntent dete
5、nnjnacjon 中药是我国宝贵的医学财富,以其资源丰富、疗效独特 受到世界各国的青睐和重视。随着中药国际化的不断发展。 对中药及其制剂制订合理的质控标准,越来越受到人们的关 注,但是,由于中药材受其生长环境的污染以及药材种类的 自身特点,它们都含有一定的有害元素【l】,如铅(Pb)、砷(As)、 铜(Cu)、镉(Cd)等。因此,在提高中药材及其制剂内在质量 方面。不仅需对其有效成分(活性成分)的质和量进行有效控 制,而且应对其有毒、有害成分(杂质)予以必须的限制目前 国际上其他国家对进口中药材及其中成药中的重金属的含 量均有明确规定闭。本文对从牡丹皮、当归、白芍、白术、茯苓、 柴胡、甘草8
6、味中草药提取制成的复方制剂丹栀逍遥片中铅 的含量测定进行了研究,为制订中成药中铅元素限量标准提 供理论依据。 1仪器与试剂 11仪器、试剂与样品 CWF程序升温马福炉(Carb0lite公司),Z一2700型石墨炉 原子吸收分光光度计(带自动进样器,日立公司);铅空心阴 极灯(北京有色金属研究院);普通石墨管(日立公司);Mettle卜 AE24O电子天平(梅特勒一托利多上海仪器有限公司)。 Pb标准液(国家标准物质研究中心);硝酸、硝酸镁、磷 酸二氢铵均为优级纯:水:经石英亚沸蒸馏器再蒸馏的去离 子水,铅的空白值为零;丹栀逍遥片样品(湖南大自然制药有 【作者简介】韩立路,男,硕士,永州职业技
7、术学院副教授,研究方向:分析 化学教学与研究。 20巾置嚣药弓攉 CHINA MEDICAL HERALD 限公司)。 12仪器工作条件 仪器的工作条件选择见表1,石墨炉加热程序见表2,氩 气流量为O_3 L,min,原子化阶段关氩气。 表1仪器的工作条件 Tab1 The w0rking cOnditiOns Of instrument 波长狭缝灯电流负高压空气流量乙炔流量 量 进样方式 (nm)(nm) (mA) (V) (Umin) (Umin)校正 283-3 O5 75 3o0 5O 12 氘灯与基体改进剂 共同进样 表2石墨炉加热程序 Tab2 The procedure On h
8、eating graphite fumace 2方法与结果 21样品的处理与样品溶液的制备 精密称取经研细并过40目筛的样品150200 g于干 净的瓷坩埚中,放入程序升温马福炉中,调节马福炉温度至 120,烘干样品,保持15 h;以5010 min升温至36o,炭 化样品,保持1 h;再以70,10 IrIin升温至50o,灰化样品, 2oo9年6月第6卷第18期 保持2 h;冷却后取出,用3 ml硝酸溶液溶解灰粉,将样品转移 至50 ml量瓶中,加水定容至刻度,摇匀作为样品溶液,备用。 22标准工作曲线的绘制 精密移取浓度为100o m l的铅标准储备液100 ml,用 l硝酸溶液稀释至1
9、00 ml容量瓶中,摇匀;精密移取50 m1 置于250 m1容量瓶,以1硝酸溶液为稀释液配制成浓度为 02 gml的铅标准溶液。分别精密移取10、20、40、60、80、 l00 ml铅标准溶液置于l00 ml容量瓶中用l硝酸溶液稀 释至刻度,得到每毫升溶液含铅分别为20、40、80、120、 160、200 ng的系列标准铅溶液,各吸取l0 l上述溶液注入石 墨炉原子化器中,同时加入5 1 2磷酸二氢铵一02硝酸镁 混合液作为基体改进剂在石墨炉原子吸收分光光度计上测 定标准溶液的吸光度,以吸光度 )为纵坐标、浓度(C)为横 坐标绘制工作曲线,采用最小二乘法求得回归方程为: A=3478 1
10、C+0169r=0998 4 结果表明,铅的浓度在20200 n m1范围内,吸光度与 浓度具有良好的线性关系。 23样品测定方法 分别精密吸取标准系列溶液、试剂空白和样品溶液各 l0 1,各加入5 l混合基体改进剂,按测定条件进行分别测 定,得到标准溶液和样品溶液的吸光度。采用最小二乘法拟 合标准曲线,根据标准曲线求出样品中铅的含量。 24精密度试验 取同一批(O71l05)丹栀逍遥片样品,按样品溶液的制备 方法平行制备6份溶液,按仪器工作条件在石墨炉原子吸收 分光光度计上分别测定铅的含量,结果见表3。 表3精密度试验结果 Tab3 The resuIts Of accuracy test
11、25重复性试验 取浓度为120 n咖l的铅标准溶液5份,按测定条件进 样测定5次测量结果的尼 =219,表明重复性较好。 26回收率试验 精密称取已知铅含量经研细并过4O目筛的丹栀逍遥片 样品20 g,共6份,分别加入0200 0 咖1的铅标准溶液适 量按“21”项下方法处理按照样品测定条件测定其中的铅 含量结果见表4。 27样品测定 取批号为070718、07o904、0710l1、O71123、071206、O80109 的丹栀逍遥片按照“21”项下处理后,在“12”项下条件下用 石墨炉原子吸收分光光度计按照“23”项下方法进行测定, 每份样品平行测定3次结果见表5。 测定结果显示,不同批
12、次的产品中铅含量的差异较大。产 生这种差异的原因。可能与中药原药材的产地不同有关翻。但 论著 表4加样回收试验结果 Tab4 丁he resuIts 0f rec0very cest 表5样品测定结果 Tab5 The resuIts Of samDle determInati0n 有害元素铅的含量都在安全范围内。 3讨论 31石墨管的选择 不同的元素应采用不同的石墨管嗍,本试验曾采用涂层石 墨管、普通石墨管分别对铅元素的测定进行试验研究发现对 铅这种低温原子化元素进行测定时,用涂层石墨管吸收峰形较 差,灵敏度和精密度都不是很好,采用普通石墨管反而更好。 32样品处理的方法选择 中成药中往往组
13、成复杂,消解困难圈。对样品进行消解不 仅要考虑到能否使样品消化完全,还要尽量减少干扰物质的 带入。国标方法中一般使用湿法消解处理样品,用湿法消解 处理样品,消解不够完全,带来很高浓度的试剂空白,难以准 确定量。本文采用程序升温灰化法对样品进行处理。一方面 可减少这些试剂造成的干扰;另一方面,程序升温灰化法可 以准确控制烘干温度、炭化温度和灰化温度减少样品中铅 的损失,保证测量的准确性闻。还可以减少分析人员受到各种 酸液的危害,减少对环境的污染。 3_3基体改进剂的作用及选择 文献报道,石墨炉原子吸收测定易挥发金属元素的主要 困难在于灰化损失和背景吸收干扰,灰化温度高,易导致分 析元素损失,灰化
14、温度低,基体烧不尽,造成在石墨炉内产生 分析元素原子与基体成分的时间重叠 。加入某种熔点较高 的金属元素与易挥发的待测金属元素在石墨炉内可形成化 合物或合金,从而提高易挥发元素的灰化温度和原子化温 度,既消除基体元素的干扰,又可降低易挥发元素的损失。本 文选择磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂用于改善 石墨炉原子吸收法中铅的热稳定性,试验发现。加入2磷酸 二氢铵和02硝酸镁作为基体改进剂,可有效地消除基体 的干扰,可使铅的灰化温度、原子化温度大大提高。信号峰形 得到了改善,同时提高了分析的灵敏度。 CHINA MEDlCAL HERALD中国医药导撰21 论著 2o09年6月第6卷第l8期
15、彩超对监测女性不孕症的临床价值 黄宇虹 (广东省阳江市人民医院仪检科,广东阳江529500) f摘要】目的:探讨使用彩超诊断女性不孕症的临床意义。方法:对本组54例不孕患者经阴道彩超监测,然后将其按 受孕、未受孕妇女分组,统计各参数值,并对比分析。结果:受孕组女性可见卵泡正常发育并有排卵现象,子宫内膜呈 周期性增殖变化排卵期子宫螺旋动脉血流丰富,呈高振幅连续波形,阻力指数偏小,三者之间有协同性,两组统计 结果有显著性差异(P001)。结论:应用超声对具有周期性月经史的妇女实施动态监测,可指导临床分析不孕原因, 对提高受孕率起到至关重要的作用。 f关键词l不孕症;女性;彩色超声监测;临床价值 【
16、中图分类号】R71 16 【文献标识码】A 【文章编号】16737210(20O9)06(c)一02202 Clinical value Of m0nit0ring w0men infertility with CDFI 川 G l,M 0 (Depanrrlent of Lab0ratory,the People s Hospital of Yan iang city,Guangdong Pr0vince,Y肌舀iang 529500,China) 【Abstl 州objective:To investigate the clinical sign讯cance of w【lIIlen iI
17、niliIy diagnosed with CEFIM硎hods:54 cas es of inf rtility patients received CDFI,then they weIdivided int0 two gr0ups according to c0nception 0r nonconcepti0n, the p啪meter values were recorded and analyzedResults:FoUicle was no肿ally devel0ped in c0nception gmup,and oVu- lation was observed,endomet a
18、l pf0lifeIation activjty in a cyclical chan re was a1so obseryed,utedne a工tery blood was dch and sh0 。ed a spiI_a1 type c0ntinuous wave amplitude in ovulation period,the high Ilesistance index was low,the thr_ee in- dexes were c0HDperative,and the statistical Ilesults 0f tw0 gmups had signi6cant dif
19、_ference (f 001)C0ncIusion:Applying CDn t0 dynamjcal1y monit0r women wilh menstrual history is imp0Itant to gLJide tl1e cbnical aJ1a1ysis 0f reasons 0f infeni1i ty,and improve the c0nception rate 【Key wordsJ InfeItiIity;Women;CDn;Clinical value 不孕症患者近年来呈逐年增多趋势,其病因复杂,其中 子宫螺旋动脉血供异常为可能原因之一。我科2004年7月 20
20、08年11月对我院54例不孕症妇女进行了监测和跟踪随 访现报道如下: 1资料与方法 11一般资料 20o4年7月2008年1 1月我科对54例患不孕症的已 婚妇女行彩超监测,其中,原发不孕l9例,继发不孕35例。 患者均为生殖系统发育完善(其配偶排除不育因素)和正常 周期性月经史,月经周期为2532 d。患者年龄2436岁,平 均30岁。 12方法 患者取膀胱截石位,常规消毒铺巾并行妇科检查,放置 阴道窥器。仪器:GEV一730三维彩色超声诊断仪,阴道探头, 频率5 9 MHz,在消毒的避孕套内加少许耦合剂,套在阴道 探头上慢慢放入阴道内紧贴宫颈或阴道穹隆进行常规监测 检查。监测卵泡发育与子宫
21、内膜增强变化:观察时间为月 经周期第1O天开始,隔日观察1次,直至卵泡成熟并排卵 记录排卵期前后卯泡大小和子宫内膜厚度(EN)。监测子 宫中螺旋动脉血流阻力指数(RI),当卵泡趋于成熟即将排卵 前,监测子宫内膜周围的动脉血流,选择血流丰富的动脉取 样,测其收缩期峰与舒张期峰计算面积。排卵后5l0 d内 再次监测子宫螺旋动脉血流RI。 13统计学方法 数据以均数标准差( )表示,各项参数值采用SPsS 130统计软件进行分析,P005表示差异有统计学意义。经 阴道彩超监测按受孕、未孕的不同参数值分组对比。 2结果 21周期性卵泡发育与子宫内膜厚度的相关性 受孕组周期性排卵泡发育与EN呈正相关 =
22、003, D01)。 【参考文献】 1王宝琴中成药质量标准与标准物质研究【M北京:中国科技医药出版 社 1995:454 【2】郭丹,杨西晓,侯连兵电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的 含量J】医药导报,2oo5,24(】O):934935 【3】胡世林中国道地药材【M】哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1998:73 95 41王磊,张丙春,王玉涛,等中药重金属铅含量的测定及对人体健康的影 响【J】山东农业科学,2oo8,5:9899 22巾目医药导报 CHINA MEDICAL HERALD 51蔡根法,金旭忠石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样 品前处理方法探讨IJI中国卫生检验杂志,20o7,17(12):23512352 【6陈瑜,金宏石墨炉原子吸收分光光度法测定复方黄丹烫伤膏中铅的 含量J1中国药品标准,2o07,8(5):7O一72 71朱加叶,乙小娟,丁晓峰微波消化石墨炉原子吸收分光光度法测定进 口西洋参中的铅fJ1光谱学与光谱分析,2o03,23(2):38O382 f81张蕴光,于水军微波增压溶样一石墨炉原子吸收光谱法同时测定植物 性样品中微量铅镉J理化检验:化学分册,2oo3,39(4):226228 (收稿日期:2009_01一l5)