1、浅谈优化标准YcT3342010中的程序升温 黄杰娟 (甘肃烟草工业有限责任公司，甘肃兰州730050) 摘要：文章针对目前气相色谱一质谱联用法测定苯系物这一检测方法在具体工作中存在的不足进行了研究， 对其程序升温做出改进，缩短了样品分析时间并得到较好的分离效果。实验结果表明：苯系物的回收率与 标准(YCT334-2010)相比，略有不同，苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的回收率分别为 9391016、964981、939983、9321036、9981025、9951020。 关键词：气相色谱一质谱联用法；苯系物；回收率 中图分类号：TF053 文献标识码：A 文章编号：1009
2、2374(2012)18 苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物， 如苯、甲苯、乙苯、二甲苯(包括邻二甲苯、间二 甲苯、对二甲苯)，其分子结构式如图1所示。随 着科学技术的发展，苯系物被广泛应用于染料、塑 料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及 农药等行业中，是一类非常重要的化工原料。但 是，苯具有致癌、致畸、致突变作用，其它几种化 合物对人体也具有一定的毒害作用。在日用品中， 苯系物常残留在一些不合格的化工产品或印刷类物 品、装饰材料中，是大气环境和许多污染源气体中 最常见的化合物，是环境的重要污染物。近年来， 在烟草行业，国家局加大了对烟用水基胶中苯系 物的监控，并颁布了相应的检测标
3、准(YCT334- 2010)。近期，笔者运用该标准方法测定烟用水基 胶中的苯系物，发现此标准尚存在一点不足，并对 该标准程序升温进行了探讨。 金属，2005，(7) 【2】郭譬民铜冶炼行业发展的新思索忉中国有色金属， 2006，(4l 3李玉增，扬遢睿我国铜工业现状与发展趋势I有色 金属技术经济研究，2006，(3) 5】吴利生低成本生理处理硫化铜矿新工艺有色金属， 2009，(1) 【6 彭容秋重金属冶金学 棚中南大学出版，2004 唐谟堂，何静火法冶金设备M中南大学出版社， 1 优化苯系物测定方法 11分析原理及方法 根据烟草行业现行标准(YCT334-2010)方 法，本实验采用气相色
4、谱一质谱联用法测定烟用水 基胶中苯系物的含量，原理即样品经水(符合GBT 6682中一级水的要求)稀释后，用含内标物(2一己 酮)的正己烷萃取样品中的苯、甲苯、乙苯和二甲 2003 【8彭容秋铜冶金M】中南大学出版社，2004 9田彦文，翟秀静，刘奎仁冶金物理化学简明教程M】 化学工业出版社，2007 【1O】傅崇说有色冶金原理(第2版)【M】冶金工业出版社， 1993 11邱竹贤，徐家振有色金属冶金学【M冶金工业出版社， 2008 (责任编辑：王书柏) 2012 06 o中闯高新：岐： 唑21 苯，用有机滤膜过滤后，经气相色谱一质谱联用分 析测定。标准中采用正戊烷作溶剂，由于正戊烷易 挥发，
5、极易造成实验数据重复性差，本方法用正己 烷作溶剂。 12分析步骤 121样品处理方法 实验空白和样品处理方法仍按照标准方法进行 处理，用有机滤膜过滤后，经气相色谱一质谱联用 分析。 122样品分析条件 样品分析条件参照标准(YCT3342010)方 法，在未改变载气、进样口温度、进样量、分流 比、质谱条件、定性及定量分析条件时，仅对标 准方法中的程序升温进行改进，优化如下：初始 温度4O，保持2min，以7min的升温速率升至 130，保持2min，再以30min的升温速率升至 200，保持2min。 2结果比对 为考察改进后的程序升温对标样和样品中苯系 物组分的分离效果，实验分别用标准程序升
6、温方法 和优化的程序升温方法对标样和样品进行分析，优 化方法分离效果见图2所示(标准方法选择离子示 例图参见标准YCT3342010)。图2和3显示：优化 方法更能有效地分离水基胶中苯系物的组分。 为验证方法的准确度，按照烟用水基胶抽样标 准抽取甘肃烟草工业有限责任公司购进的六种烟用水 基胶，测定其苯系物含量，并测定加标回收率。测定 结果见表1。从表1可以看出，优化方法和标准方法测 定的结果略有不同。结合加标回收率，可知优化方法 准确度更高，更适用于低含量苯系物的分析。 图2标准溶液气相色谱一质谱联用选择离子示例图 22 o中闯高新技书企业201 2 06 图3样品溶液气相色谱一质谱联用选择离
7、子示例图 表1 样品名称 测定条件 苯 甲苯 乙苯 二甲苯 A 一0 07 010 0 31 B O07 0 09 O 30 A 一0 08 0 22 0 65 2# B 一0 08 0 21 0 63 A 一0 06 014 0 42 3拌 B 一0 06 013 0 40 A 一0 09 0 21 0 72 4# B 一0 09 0 21 0 72 A 0 01 012 014 0 39 5捍 B 0 01 011 013 0 37 A 0 02 0 08 011 0 27 6# B 0 02 008 011 0 26 备注：”一”表示未检出，A为优化程序升温测定的 结果，B为标准方法测定
8、的结果。 3结论 本文主要研究了苯系物测定标准方法中的程序 升温，并得出优化的程序升温方案，利用优化的程 序升温对实际样品进行测定，结果显示：优化的程 序升温不仅能将苯系物的六种成分进行很好的分 离，并提高了苯、甲苯、间二甲苯的加标回收率， 有利于提高分析方法的准确度。o 参考文献 1】 中华人民共和国行业标准烟用水基胶苯、甲苯及二甲 苯的测定】气相色谱一质谱联用法(YCT3342010) 【S f2 中华人民共和国行业标准溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲 苯和甲苯二异氰酸酯的测定：顶空GCMS法(SNT 22512009)S 【313 中华人民共和国行业标准水质苯系物的测定气相 色谱法(GB 1189089)【s】 作者简介：黄杰娟(1972一)，女，江西萍乡人，甘肃烟草x-,_lk有 限责任公司助理工程师，研究方向：烟草检测技术及质量管理。 (责任编辑：王书柏)
